HPLC法测定不同产地女贞子中红景天苷、女贞苷、特女贞苷的含量

目的:针对不同产地的女贞子建立红景天苷、女贞苷、特女贞苷高效液相色谱测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:Aglient Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长282 nm,柱温25℃。结果:10个产地女贞子药材红景天苷、女贞苷、特女贞苷含量分别在2.06～4.34 mg/g、2.52～28.73 mg/g、8.86～46.84 mg/g范围。结论:所建立的高效液相测定方法可用于女贞子药材的质量控制。     

不同采收月份女贞子中红景天苷和特女贞苷含量动态变化研究

目的:研究不同采收月份女贞子中红景天苷和特女贞苷的含量变化规律,为确定女贞子的最佳采收时间提供依据。方法:女贞子样品以60%甲醇超声提取30 min,采用高效液相色谱法测定,色谱条件:ACE Excel 5 C18-AR色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5.0μm),流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,检测波长:275 nm,柱温:35℃,流速:1.0 mL·min-1。结果:红景天苷和特女贞苷分别在0.023,74~0.593,6μg(R2=0.999,8)、0.115,8~2.895μg(R2=0.999,9)内线性关系良好,不同采收月份的女贞子随着特女贞苷含量逐渐升高(12月含量最高),红景天苷含量不断下降(9月含量最高)。结论:女贞子的生长过程中可能存在"一分子红景天苷和一分子裂环环烯醚萜转化为一分子特女贞苷"的生物代谢途径,综合考虑红景天苷和特女贞苷总含量变化趋势,建议12月作为株洲女贞子药材的适宜采收期。     

玉苓消渴茶中特女贞苷含量的高效液相色谱测定

目的建立玉苓消渴茶中女贞子有效成分特女贞苷的高效液相色谱测定方法。方法采用大连依利特HypersilODS2-C18(5μm,200 mm×5.0 mm)色谱柱,以甲醇-0.05%磷酸溶液(29∶71)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长224nm。结果特女贞苷在0.117 1～2.342 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为99.9%,RSD为1.5%。结论该法简便准确,专属性好,可作为该制剂中特女贞苷的定量分析方法。     

HPLC同时测定虎贞痛风胶囊中大车前苷、虎杖苷、特女贞苷、白藜芦醇的含量

目的:建立同时测定虎贞痛风胶囊中大车前苷、虎杖苷、特女贞苷、白藜芦醇含量的HPLC方法。方法:采用高效液相法测定,色谱条件为Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。结果:大车前苷、虎杖苷、特女贞苷、白藜芦醇分别在0.099 6~1.992(r=0.999 9),0.123~2.46(r=0.999 9),0.145~2.90(r=0.999 9),0.025~0.50μg(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.27%,99.43%,98.83%,98.07%。结论:该方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为虎贞痛风胶囊的质量控制方法。     

浙产女贞子中红景天苷含量动态变化及区域差异性研究

目的采用高效液相色谱法测定不同生长期、不同区域浙产女贞子中的红景天苷含量,为更合理、有效地从女贞子中提取红景天苷提供依据。方法色谱柱:Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-水(10∶90);流速:1.0 m L/min;检测波长:220 nm;柱温:室温;进样量:20μL。结果红景天苷在0.71~3.55μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 4);加样回收率在95.6%~98.6%之间,平均加样回收率为96.88%,RSD=1.32%(n=5)。结论红景天苷在女贞子中的含量随生长期延长逐渐下降,不同区域、不同采收期女贞子中红景天苷的含量不同。     

HPLC法测定出血热预防片中的女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷

目的建立高效液相色谱法测定出血热预防片中女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷的定量测定方法。方法采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量1.0 m L/min;女贞苷和特女贞苷的检测流动相为甲醇-0.1%磷酸(42∶58),检测波长为224 nm;哈巴苷和哈巴俄苷的检测流动相为乙腈-0.03%磷酸溶液,哈巴苷检测波长为210 nm,哈巴俄苷检测波长为280 nm。结果女贞苷和特女贞苷分别在0.012 6~0.252 0μg(r=0.999 2)、0.073 2~1.464 0μg(r=0.999 6)范围内进样量与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为97.1%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.0%、1.1%。哈巴苷和哈巴俄苷分别在0.095 2~1.904 0μg(r=0.999 5)、0.013 4~0.268 0μg(r=0.999 1)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.7%、97.0%,RSD(n=6)分别为0.7%、0.9%。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可应用于出血热预防片的质量控制。     

~(60)Co辐照对女贞子中环烯醚萜苷类成分的影响

目的考察~60(Co)源不同辐照剂量灭菌处理对女贞子中环烯醚萜苷类成分的影响。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱Phenomenex Gemini C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.02%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:224 nm;选择5,10,25 kGy 3个剂量对不同含水量的女贞子药材进行辐照处理,比较辐照前后特女贞苷的含量以及环烯醚萜苷类成分HPLC图谱的变化。结果辐照前后女贞子中特女贞苷的含量和环烯醚萜苷类成分HPLC图谱变化均不明显。结论60Co源辐照灭菌对女贞子中环烯醚萜苷类成分无显著影响。     

女贞子不同市售品,炮制品及不同果实部位中红景天苷的含量测定

目的:建立女贞子中红景天苷的HPLC的含量测定方法,测定女贞子不同市售品、不同炮制品及不同果实部位中红景天苷含量,为女贞子的质量控制研究提供参考。方法:回流提取法获得供试品溶液,HPLC法测定其含量;色谱条件为Kromasil-C18,250 mm×4.6 mm,5μm;流动相:甲醇-水(17∶83);流速:1 mL.min-1;柱温:40℃;检测波长:275 nm。结果:采用此HPLC法检测药材中红景天苷在0.25~5.02μg范围内r=0.999 9,表明线性关系良好,回归方程为Y=2.90×105X+9.30×103;回收率为99.52%,RSD为2.95%。结论:该方法能够为女贞子的质量控制提供参考数据。     

^(60)Co辐照对女贞子中环烯醚萜苷类成分的影响北大核心CSCD

目的考察~60(Co)源不同辐照剂量灭菌处理对女贞子中环烯醚萜苷类成分的影响。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱Phenomenex Gemini C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.02%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:224 nm;选择5,10,25 kGy 3个剂量对不同含水量的女贞子药材进行辐照处理,比较辐照前后特女贞苷的含量以及环烯醚萜苷类成分HPLC图谱的变化。结果辐照前后女贞子中特女贞苷的含量和环烯醚萜苷类成分HPLC图谱变化均不明显。结论60Co源辐照灭菌对女贞子中环烯醚萜苷类成分无显著影响。     

HPLC测定女珍颗粒中特女贞苷的含量

目的:建立女珍颗粒中特女贞苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters-C18柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),以甲醇-水(40∶ 60)为流动相,流速1 mL· min-1,检测波长224 nm.结果:特女贞苷在0.306 25～0.918 75 μg与峰面积呈良好的线性关系,Y=4×10-7X-1.51 ×10-2(r=0.999),平均回收率为98.00％,RSD 1.48％,每6 g制剂含女贞子以特女贞苷(C31H42O17)计,不得低于15.0 mg.结论:该方法简便、可靠、准确,专属性强,可用于该制剂的质量控制.     

女贞子生品及炮制品的HPLC指纹图谱研究

目的建立女贞子生品及其炮制品的HPLC指纹图谱。方法采用Purospher#174;STAR RP18 Endcapped(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长282 nm,柱温25℃;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012.130723版)软件进行分析。结果优化了HPLC色谱条件,在女贞子生品及其炮制品的谱图中分别标定了19个共有指纹特征峰,确定了红景天苷、女贞苷、特女贞苷、橄榄苦苷、oleonuezhenide 5个化合物,建立了10个不同批次的女贞子生品及炮制品HPLC指纹图谱,相似度高。结论该方法快速、简便、准确,符合指纹图谱技术要求,可作为控制女贞子质量的分析方法。     

HPLC法同时测定博尔宁胶囊中5种成分

目的建立HPLC法同时测定博尔宁胶囊(重楼、女贞子、大黄等)中5种成分的含有量。方法博尔宁胶囊乙醇提取液的分析采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-甲醇(1∶1)-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1.3 m L/min;柱温30℃;检测波长203 nm(重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ和重楼皂苷Ⅰ)和224 nm(女贞苷和特女贞苷);进样量20μL。结果重楼皂苷Ⅶ在6.70~134.00μg/m L(r=0.999 8)、重楼皂苷Ⅵ在4.35~87.00μg/m L(r=0.999 6)、重楼皂苷Ⅰ在6.48~129.60μg/m L(r=0.999 9)、女贞苷在7.45~149.00μg/m L(r=0.999 7)、特女贞苷在7.03~140.60μg/m L(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为99.28%、96.72%、99.30%、96.93%和98.68%,RSD分别为1.18%、1.05%、0.60%、1.42%和0.79%。结论该方法准确灵敏,重复性好,可用于博尔宁胶囊的质量控制。     

超高效液相色谱法测定女贞子不同炮制品中女贞苷含量

目的:建立分析女贞子中女贞苷的超高效液相色谱的定量分析方法。方法:采用UPLC测定女贞子生品和各炮制品中女贞苷的含量。结果:女贞苷线性范围25μg.mL-1～800μg.mL-1(r=0.9990),平均回收率(n=5)为99.10%(RSD=2.1%)。女贞子生品及各炮制品中女贞苷的含量在1.07%～1.20%,炮制方法对其含量有影响但变化不大。结论:所建立的灵敏快速的UPLC方法可用于测定女贞子药材及其炮制品中女贞苷的含量,为女贞子药材及其炮制品质量控制提供参考。     

HPLC测定女贞子中特女贞苷的含量及指纹图谱的建立

目的:研究市售不同产地的女贞子特女贞苷含量的差异,完善女贞子药材的行业质量标准。方法:用高效液相色谱法鉴别测定23批市售女贞子药材中特女贞苷的含量,并建立女贞子指纹图谱。结果:22批女贞子的特女贞苷含量符合《中华人民共和国药典》标准,只有1批低于《中华人民共和国药典》标准;其中安徽产的女贞子中特女贞苷含量最高,达3.74%,而江苏产的N07女贞子中特女贞苷含量最低,仅为0.35%。结论:23批市售女贞子的含量测定和指纹图谱结果表明,该方法简便,快速,可靠,为女贞子行业质量标准的完善和提高提供了参考。     

贞芪扶正胶囊中黄芪甲苷和红景天苷的含量测定

目的:建立贞芪扶正胶囊(女贞子,黄芪等)中黄芪甲苷和红景天苷的含量测定方法。方法:Inertsil ODS-3 C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,黄芪甲苷采用HPLC-ELSD法,流动相为乙腈-水(37∶63),流速1.0 mL/m in,ELSD检测器漂移管温度106°C,载气(空气)流速2.7 L/m in。红景天苷采用反相高效液相色谱法,以乙腈-水为流动相低压梯度洗脱,流速1.0 mL/m in;检测波长278 nm。结果:在色谱试验条件下,黄芪甲苷在0.76μg~3.81μg范围内呈良好的线性,R=0.999 5;平均加样回收率为98.4%,RSD=0.9%(n=6)。红景天苷在0.4~4μg范围内呈良好的线性,R=0.999 9;平均加样回收率为100.7%,RSD=2.1%(n=5)。结论:方法简单,准确,灵敏,能有效控制贞芪扶正胶囊的质量。     

手性流动相添加剂法测定积雪草中积雪草总苷的量及其总苷特征图谱

目的 以β-环糊精为流动相添加剂,拆分积雪草药材及其总苷中羟基积雪草苷和积雪草苷,建立羟基积雪草苷和积雪草苷的定量测定方法,同时建立积雪草总苷的高效液相色谱特征图谱.方法 采用Dikma Diamonsil(TM)C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈-2 mmol/L β-环糊精溶液(24:76);柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长205 nm;理论塔板数按积雪草苷峰计算应不低于4 000.结果 β-环糊精的加入很好地分离积雪草药材及其总苷中的羟基积雪草苷和积雪草苷,满足了定量分析的要求,其中有效成分羟基积雪草苷和积雪草苷的线性范围分别为0.181～18.1 μg(r=0.999 98)和0.195～19.5μg(r=0.999 98),积雪草药材的平均加样回收率(n=9)分别为101.2%和101.6%,积雪草总苷的平均加样回收率(n=9)分别为100.3%和99.3%,11批次的积雪草总苷样品的高效液相色谱特征图谱中确定6个共有峰作为定性的指标峰.结论 本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于积雪草药材及其总苷的质量控制.     

HPLC法测定贞芪扶正胶囊中特女贞苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定贞芪扶正胶囊中特女贞苷含量的方法。方法:色谱柱为Thermo SCIENTIFIC Hypersil GOLD C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温为25℃;流动相为甲醇-水(36∶64);流速为1.0m L/min;检测波长为224nm。结果:特女贞苷的进样量在0.328 3~4.924 4μg范围内与对应峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000,n=8);精密度、重复性、稳定性的RSD均1.0%;平均加样回收率100.8%,RSD=0.67%(n=6)。结论:本方法专属性强、精密度高、分离度好,可用于测定贞芪扶正胶囊中特女贞苷的含量。     

基于UPLC技术的女贞子中主要成分炮制变化规律研究及酒女贞子特色质量标准的探讨

采用UPLC技术建立了女贞子中红景天苷和特女贞苷的同步测定方法,通过测定二者在不同炮制时间的酒女贞子(炮制12,15,18,21,24 h)中的含量探讨女贞子炮制中主要成分的变化规律,并且采用同一方法探讨建立了酒女贞子的特色质量标准。采用Waters Acquity UPLCBEH C18色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm)进行分离,乙腈-0. 2%甲酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长280 nm,流速0. 5 m L·min^-1,柱温40℃。在上述色谱条件下2成分分离良好,红景天苷和特女贞苷分别在10. 19~326,49. 53~1 585 ng线性关系良好,平均加样回收率分别为103. 4%,101. 7%,RSD分别为0. 81%,0. 79%。不同炮制时间的酒女贞子中红景天苷的含量随炮制时间延长逐渐升高,而特女贞苷含量则随炮制时间延长逐渐降低。27批次女贞子药材中红景天苷的质量分数在0. 042 5%~0. 192 4%,特女贞苷在0. 829 7%~5. 218%;25批酒女贞子中前者在0. 229 2%~1. 045 8%,后者在0. 743 8%~3. 645 4%。与女贞子药材相比,酒女贞子中特女贞苷含量和红景天苷含量的比值明显减小。依据实验结果,该文暂定女贞子药材中特女贞苷不低于0. 80%,特女贞苷含量/红景天苷含量不小于15;而酒女贞子中红景天苷不低于0. 20%,特女贞苷不低于0. 70%,二者比值不大于8。该文所建立方法的简便可靠,可用于女贞子样品中红景天苷和特女贞苷的测定,所建立的标准可区分女贞子和酒女贞子。     

六经头痛片HPLC指纹图谱建立及多指标成分定量测定研究

目的建立六经头痛片(LTT)HPLC指纹图谱,并采用波长切换技术同时定量测定3′-羟基葛根素、葛根素、大豆苷、特女贞苷和大豆苷元,为评价LTT质量提供依据。方法采用HPLC法,以Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水为流动相,分别建立LTT高极性和低极性部分指纹图谱,并采用波长切换技术同时测定LTT中3′-羟基葛根素、葛根素、大豆苷、特女贞苷和大豆苷元5种指标性成分量。结果分别建立了11批LTT高、低极性部分指纹图谱,其相似度均大于0.90;低极性指纹谱确定了16个共有峰,对其中12个共有峰进行了归属,11、12、13号峰来源于白芷,1、2、3、7号峰来源于葛根,8号峰来源于女贞子,5、6号峰来源于川芎,15号峰来源于藁本,4号峰为川芎和藁本的共有峰,对其中7个共有峰经对照品指认,分别为葛根素(1号峰)、3′-甲氧基葛根素(2号峰)、大豆苷(3号峰)、阿魏酸(4号峰)、大豆苷元(7号峰)、欧前胡素(11号峰)和异欧前胡素(13号峰);高极性指纹图谱确定了10个共有峰,其中2~9号峰来源于葛根,1、10号峰来源于女贞子,对其中5个共有峰经对照品指认,分别为3′-羟基葛根素(2号峰)、葛根素(3号峰)、3′-甲氧基葛根素(4号峰)、大豆苷(7号峰)和特女贞苷(10号峰)。多成分定量测定中,3′-羟基葛根素在71.60~716.00 ng(r=0.999 1)、葛根素在407.78~4 077.80 ng(r=0.999 4)、大豆苷在90.72~907.20 ng(r=0.999 9)、特女贞苷在95.80~958.00 ng(r=0.999 1)、大豆苷元在21.98~219.80 ng(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率和相应的RSD分别为101.1%、1.38%,97.8%、0.72%,99.1%、0.75%,97.8%、2.75%,98.7%、0.70%;10批样品中3′-羟基葛根素量为3.08~3.84 mg/m L、葛根素17.71~21.24 mg/m L、大豆苷3.51~4.71 mg/m L、特女贞苷1.40~5.69 mg/m L、大豆苷元0.66~0.86 mg/m L。结论该法稳定可靠、重复性好,通过HPLC指纹图谱结合多指标定量测定方法较全面地反映了LTT内在质量,为其质量控制提供了可靠的科学依据。     

不同产地酒女贞子红景天苷、特女贞苷含量测定及聚类分析

目的:研究不同产地酒女贞子红景天苷和特女贞苷含量,为女贞子饮片质量标准提供依据.方法:采用HPLC测定不同产地酒女贞子红景天苷和特女贞苷含量,运用聚类分析法,结合SPSS统计软件对测定结果进行综合分析.比较不同产地女贞子炮制前后含量变化.结果:通过高效液相色谱测定得到红景天苷在0.1～0.5 mg范围内呈良好的线性关系...