酒中甲醛的测定

酒中甲醛测定,本文采用4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三唑(AH-MT)光度法.其回收范围为97.3～100.8%,1.0μg(n=10)精密度测定的变异系数为4.2%,检测限为0.08μg,其它醛类、醇类、乙酸乙酯、NO_2~-及SO_3~(2-)不干扰测定.本法在常温下显色稳定,操作简便快速,在酒样品测定中效果较好.     

火焰原子吸收法测定酒中锰的研究

直接取酒样或5倍稀释后导入原子吸收仪测定。本法检出限为0.02μg/ml,定量检测范围为0.07～3.00μg/ml,回归方程为A-0.1112C 3.186×10~(-3),r=0.9997,平均回收率为92.7～99.2％,平均回收率变异系数为1.68～2.96％。本法干扰小,回收率、检测下限和线性范围符合酒中微量锰的测定要求,与目前国内采用的过碘酸钾法相比具有简便、快速、灵敏之优点,且适用于各类酒中锰的测定。     

离子色谱法测定PM2.5中6种阴离子

目的建立离子色谱法测定PM2.5中F~-、Cl~-、Br~-、NO~-_3、SO~(2-)_4、PO~(3-)_46种阴离子。方法样品经水提取,用离子色谱仪进行测定。结果在测定条件下,样品干扰低,6种阴离子分离度高于2.6,在各自线性范围内,相关系数均0.999,F~-、Cl~-、Br~-、NO~-_3、SO~(2-)_4、PO~(3-)_4的检出限分别为0.000 38μg/m~3、0.000 77μg/m~3、0.001 15μg/m~3、0.001 15μg/m~3、0.001 15μg/m~3、0.001 92μg/m~3,各个组分回收率为91.0%~107.0%,相对标准偏差为0.5%~4.9%。结论该方法样品处理简便、快速,方法的灵敏度高、重现性好,可用于雾霾空气PM2.5中6种阴离子的检测。     

离子色谱同时测定饮用水中F~-,Cl~-,NO_2~-,NO_3~-和SO_4~(2-)

F~-、Cl~-、NO_2~(2-)、NO_3~-、SO_4~(2-)是水中常见的五种阴离子,按以往分析方法,最麻烦的是这些离子分析方法各不相同,无法同时测定。本文参考有关资料,应用离子色谱法,一次性分析5种阴离子,仅需9分钟。其回收率为F~-94.0％、Cl~-104.4％,NO_2~- -N95.0%,NO_3~- -N.90.5%,SO_4~(2-)91.25,检出限为F~-3μg/L,Cl~- 3μg/L,NO_2~-N 4μg/L,NO_2~-N 5μg/L,SO_4~(2-)10 μg/L,点间相对标准偏差在7％以内,具有快速、准确、简便、自动化程度高等优点。1 仪器与试剂1.1 DX—500 IC SYSTEM;1.2 去离子水:电导率≤0.03μs/cm;1.3 标准物质:NaF,NaCl,NaNO_2,KNO_3,Na_2SO_4,均为分析纯试     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查配制酒中的11种那非类药物

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查配制酒中的11种那非类药物的分析方法。方法样品稀释、过滤后经Hypersil GOLD C_(18)(150 mm×2. 1 mm,1. 9μm)分离,超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱分离检测,电离模式为电喷雾正离子模式,数据采集使用一级母离子全扫描和数据依赖的二级子离子扫描(Full MS/dd-MS_2)模式。结果在11 min内,11种那非类化合物能得到较好分离;在3μg/L～100μg/L内线性关系良好,检出限为1μg/L～2μg/L,定量限为3μg/L～5μg/L,回收率为86. 4%～107. 9%,RSD为0. 5%～6. 7%(n=3)。705批配制酒中,检出西地那非和伐地那非4批次,阳性率为0. 6%。结论该方法简单快捷,定性准确,可用于配制酒中11种那非类药物的快速筛查及确证。     

食品中SO2的三乙醇胺—副品红分光光度测定法研究

本法以三乙醇胺(TEA)为吸收液,副品红为显色剂,对食品中SO2进行分光光度法测定。结果表明,在576nm处SO2浓度在0-25．0μg/ml范围内符合比尔定律;回归方程的相关系数在0．9983-0．9998之间;最低检出限为0．10μg;回收率达98．4％-111．2％。实验显示本法准确、灵敏、快速,与国标法所测结果基本一致,可作为测定食品中SO2的参考方法。     

液-液萃取稳定同位素内标法测定酒中氨基甲酸乙酯

目的建立液-液萃取稳定同位素稀释测定酒中氨基甲酸乙酯含量的方法。方法以氘代同位素D5-氨基甲酸乙酯为内标,用液-液萃取法稳定同位素稀释,气相色谱-质谱选择离子法测定。结果氨基甲酸乙酯的检出限为1.1μg/kg,回收率为90.7%-106.3%,RSD为2.6%。测定市售10种葡萄酒、15种白酒和20种黄酒,氨基甲酸乙酯含量分别为：葡萄酒5.57-20.7μg/kg、白酒5.8-297μg/kg、黄酒79.8-498μg/kg。结论液-液萃取法精密度和准确度高,简便快速,适用于酒中氨基甲酸乙酯的测定。     

深圳市食盐加碘对哺乳期母亲及婴儿碘营养水平的影响

目的 了解食盐加碘对哺乳期母亲及婴儿碘营养水平的影响。方法 一次性收集2002年深圳市1所市区和2所农村妇幼医院分娩的哺乳期母亲(连续居住在深圳市3年以上)的乳汁及尿(含男婴尿)、家中食盐。除碘盐采用滴定法测定外,其余样品均采用尿碘的砷铈催化分光光度法测定。结果235份盐碘中位数为32.8mg/kg(范围0.1-83.0mg/kg),90％>15mg/kg;市区和农村盐碘中位数分别为29.6 mg/kg和33.2mg/kg。230份母亲尿碘与215份婴儿尿碘中位数分别为417.2μg/L(范围17.9-1384.0μg/L)和449.4μg/L(范围26.1-1 287.7μg/L)。148份乳汁碘中位数为184.0μg/L(范围8.3-3 909.5μg/L)。市区母亲尿碘、婴儿尿碘、乳汁碘中位数分别为735.0μg/L、721.8μg/L及480.6μg/L.农村则分别为256.1μg/L、117.1μg/L及317.8μg/L,市区均高于农村(P<0.01)。市区母尿与乳汁碘>1000μg/L分别为15.6％和23.2％,婴儿尿碘>800μg/L达41％;而农村母亲乳汁碘尚有39.2％<100μg/L。母亲尿碘和婴儿尿碘、母乳碘和婴儿尿碘均有相关性(r=0.211,r=0.321,均P<0.01)。结论 婴儿高碘与母乳高碘密切相关,母乳高碘与食盐加碘过高有关。在防治IDD的规划中应考虑适宜的食盐加碘量。     

活性炭采集空气中乙苯的溶剂解吸及气相色谱测定方法的研究

用活性炭采集空气中乙苯,二硫化碳解吸,气相色谱法测定。本法的检测限为1.4×10~(-3)μg/2μl;测定标准溶液的平均标准差为2.4％,合并变异系数为1.4％,共存物对乙苯的解吸效率无影响,解吸效率大于90％;采已知量乙苯的活性炭管在室温放置10天,结果无明显差异。     

化妆品中苯酚和氢醌的气相色谱测定法

目的提出-种用气相色谱FID检测器,以SE-54毛细管柱测定化妆品中苯酚、氢醌的可行性。方法样品经乙醇提取后用具有FID检测器的气相色谱仪分离测定。结果该方法对苯酚和氢醌的检出浓度分别为0．17和0．61μg／g;最低定量浓度分别为0．58和2．02μg／g,方法的重复性（RSD％）为2．01％-2．25％,实际样品的加标回收率苯酚为95．3％-101．4％,氢醌为97．2％-103．6％。结论该方法灵敏度高,精密度和准确度均满足要求,适用于化妆品中苯酚、氢醌的测定。     

顶空-气相色谱-质谱法测定空气中超吸水性聚丙烯酸脂呼尘

目的建立酯化-顶空-气相色谱-质谱法测定空气中超吸水性聚丙烯酸脂(SAP)呼尘的方法。方法工作场所中SAP呼尘用聚四氟乙烯滤膜采集,以乙醇-盐酸溶液为酯化剂,碱液为皂化剂,D8-异丙醇为内标,建立顶空-气相色谱-质谱法测定产生的乙醇,从而间接测定SAP的含量。结果乙醇含量在0~30μg(即SAP 0~80μg)范围内呈现良好的线性关系,线性方程为:y=-0.005 41+0.0248x(r=0.999 5)。SAP检出限为0.9μg,定量限3.0μg;即采集1 m3空气样品,最低检出质量浓度为0.9μg/m3,最低定量质量浓度为3μg/m3。精密度为5.93%~12.6%,准确度符合要求。结论建议的方法适用于工作场所空气中SAP呼尘浓度的测定。     

人发中铬的分光光度测定法

目的 建立以淀粉为显色剂的测定人发中铬的分光光度法。方法 用(NH4)2S2O8将人发中总铬氧化成六价铬(Cr^6 ),在酸性介质中,Cr^6 将KI氧化为Iˉ3,Iˉ3与淀粉生成蓝色化合物,其化合物的最大吸收波长在590nm。结果 人发中铬的含量为8．46～29．56μg／g,最低检出限为0．02μg／ml,线性范围为0．02～1．0μg/ml,变异系数为3.3％,加标回标率为94．8％～104．5％。结论 该法用于人发中微量铬的测定快速、准确、简便。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中对甲苯磺酸

目的 建立高效液相色谱法测定工作场所空气中对甲苯磺酸的方法.方法 利用浸渍超细玻璃纤维滤纸采集工作场所空气中气溶胶态以及蒸气态对甲苯磺酸,异丙醇-水洗脱,离子对高效液相色谱法测定.结果 方法检出限1.0μg/ml、定量下限为3.3μg/ml.测量范围0μg/ml～1 000μg/ml,相关系数(R2)大于0.999,其回归方程斜率(Mean±SD)为0.4821±0.0112.精密度:每张滤膜含100 μg、500 μg、2 500 μg对甲苯磺酸时,连续5d6次测定,其日内精密度(RSD)为1.9％～2.7％,日间精密度为2.3％ ～2.6％.实际样品加标回收率在91.6％～102.8％之间.超细玻璃纤维滤纸采集气溶胶态对甲苯磺酸的平均采样效率为95.7％、浸渍超细玻璃纤维滤纸采集蒸气态对甲苯磺酸的平均采样效率为95.2％.样品用异丙醇∶水(2∶98,V/V)洗脱,其洗脱效率大于97％.(浸渍)超细玻璃纤维滤纸采集对甲苯磺酸,在室温下至少可保存7d.结论 该方法具有较高的准确度、采样效率和解吸效率,较低的检出限,较好的精密度和稳定性,能满足了工作场所空气中对甲苯磺酸浓度的测定要求.     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定火腿肠中的红2G工业染料

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定火腿肠中红2G工业染料含量的方法。方法样品中的红2G染料经过乙腈-水(7∶3,V/V)溶液浸泡、超声提取后,低温高速离心、旋转蒸发浓缩,再用ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-乙酸铵(20 mmol/L)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子(ESI-)模式进行测定。结果红2G的浓度为5 ng/ml~100 ng/ml时,具有良好的线性关系,回归方程为y=37.7x+18.5,相关系数(r)=0.999 2,该方法的检出限为0.8μg/kg,定量限为2.6μg/kg。在10.0μg/kg、50.0μg/kg和100.0μg/kg 3种添加水平下,红2G工业染料的平均加标回收率为87.9%~90.0%,相对标准偏差为1.1%~2.5%。结论该方法操作快捷、灵敏度高、结果准确可靠,适用于火腿肠中红2G工业染料的快速测定和确证。     

免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生-HPLC法检测茶叶中黄曲霉毒素

目的建立免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生-高效液相色谱(HPLC)-荧光法测定茶叶中黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的检测方法。方法样品经甲醇-水(7∶3,V/V)提取,提取液经过滤、稀释后,滤液经过免疫亲和色谱柱纯化,以甲醇-水(45∶55,V/V)为流动相洗脱,Cloversil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,采用光化学衍生器衍生,荧光检测器在激发波长360 nm、发射波长440 nm处测定。结果 AFB1、AFG1在0.50μg/L~20μg/L时具有良好的线性关系,检出限为0.50μg/kg,AFB2、AFG2在0.15μg/L~6.0μg/L时具有良好的线性关系,检出限为0.20μg/kg,其相关系数均0.999 2,回收率为82.6%~94.4%,相对标准偏差10%。结论该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,适用于测定茶叶中的黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2。     

用HPLC法测定水中氟等七种阴离子方法的探讨

:[目的 ]　研究同时测定水中阴离子的方法。 [方法 ]　应用高效液相色谱仪在化学键合固定相ODP柱上用邻苯二甲酸作流动相添加剂 ,在波长 2 6 6nm间接测定。 [结果 ]　方法检测限 (以S =2N计 )分别为 0 .0 0 7μg/mL(F-) ,0 .0 15 μg/mL(Cl-) ,0 .0 2 1μg/mL(NO2 -) ,0 .0 32 μg/mL(Br-) ,0 .0 2 7μg/mL(NO3-) ,0 .0 44 μg/mL(HPO32 -) ,0 .0 5 6 μg/mL(SO4 2 -) ,精密度试验RSD %为 1.0 0 %～ 1.73 % ,回收率为 86 %～ 112 %。 [结论 ]　本方法快速 ,简便 ,应用于自来水、矿泉水和纯水测定 ,结果满意     

亚硝酸根-4-氨基安替比林-8-羟基喹啉分光光度法测定亚硝酸根

目的：建立测定痕量亚硝酸根的新方法。方法：在盐酸介质中，亚硝酸根与4-氨基安替比林发生重氮化，在强碱中再与8-羟基喹啉偶联，生成黄褐色化合物，该化合物在波长458nm处有最大吸收。结果：在实验最适条件下，亚硝酸根浓度在0～0．6μg／ml之间存在线性关系(r=0．9994)。方法检出限为0．012μg／ml，RSD=1．4％～3．2％，样品加标回收率为93．8％～101．3％。结论：方法应用于环境水样中亚硝酸根的测定，结果满意。     

以邻菲啰啉做活化剂用催化动力学法测定水中痕量银

本文用邻菲啰啉作活化剂,根据银(Ⅰ)催化过硫酸铵氧化溴酚蓝褪色反应的原理,以催化动力学法测定痕量银,检出限为6×10~(-4)μg/ml,测定范围6×10~(-4)～1.0×10~(-2)μg/ml,变异系数5.1～8.6％,回收率94.0～98.3％,一定量的离子对测定无干扰,可用于水中银的测定。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定绞股蓝中75种农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定绞股蓝中75种农药残留的方法。方法采用乙腈匀浆提取绞股蓝中待测组分,Pro Elut GPR萃取柱净化,乙腈-甲苯(1∶1,V/V)淋洗净化柱,收集2 ml~10 ml流出物,气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果 75种农药的质量浓度为50μg/L~1 000μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.99。方法的相对标准偏差(RSD)10%,分别对绞股蓝样品进行3个水平(10μg/kg、25μg/kg和100μg/kg)的加标回收试验,平均加标回收率为60.2%~135.9%,按信噪比(S/N)为10计,方法检出限(LOD)为0.06μg/kg~14.9μg/kg。结论该分析方法背景干扰低,灵敏度高,检出限低,适合绞股蓝中多农药残留的同时测定。     

同位素稀释-超快速液相色谱-串联质谱法测定血清中25-羟基维生素D

目的建立一种快速、准确测定血清中25-羟基维生素D_2、25-羟基维生素D3和3-epi-25-羟基维生素D3的同位素稀释-超快速液相色谱-串联质谱法。方法血清样品经甲醇-乙腈沉淀蛋白后,采用正己烷萃取,萃取液利用氮气吹扫浓缩并以初始流动相为溶剂进行定容,以含0.1%甲酸的水溶液(V/V)和含0.1%甲酸的甲醇溶液(V/V)为流动相,采用梯度洗脱方式在Phenomenex Kinetex F5色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm)上实现快速分离,采用多反应监测正离子模式检测,同位素内标法定量。结果差向异构体25-羟基维生素D_3和3-epi-25-羟基维生素D_3在6 min内可达基线分离,并可准确定量测定25-羟基维生素D_2、25-羟基维生素D_3和3-epi-25-羟基维生素D_3。3种目标物在0.5～50.0μg/L范围内均呈良好线性关系(相关系数r>0.9995),方法检出限为0.15μg/L,定量限为0.5μg/L。在3个加标水平(1.0、10.0和30.0μg/L)下,回收率为84.3%～109.0%(n=11),相对标准偏差(RSDs)为0.8%～6.8%。采用美国国家标准与技术研究院(NIST)的有证标准物(SRM 972a)的Level 1、Level 2、Level 3和Level 4进行方法验证,测定结果与标准参考值的相对偏差均小于5%。结论建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的特点,适用于血清中25-羟基维生素D_2、25-羟基维生素D_3和3-epi-25-羟基维生素D_3的同时测定。