试析数字对照品法检测镇静安神类中成药和保健食品中非法添加的5种西药成分

目的建立数字对照品法同时检测镇静安神类中成药和保健食品中非法添加的5种西药成分。方法在不同条件下使用高效液相法测定苯巴比妥、艾斯唑仑、阿普唑仑、三唑仑、地西泮等5种化学药品间的相对保留时间,以确定数字对照品法来取代常规对照品法检测镇静安神类中成药和保健食品中非法添加的5种西药成分。结果顺利完成了数字对照品法对5种化学成分的定性检测,以及确定后四种成分对苯巴比妥的相对保留时间,分别为1.9、2.2、2.6、3.4。结论数字对照品法能够更加实用、快速的筛查非法添加的5种化学成分。     

高效液相色谱法同时测定镇静安神类中成药及保健食品中非法添加5种西药成分

目的建立高效液相色谱法-二极管阵列检测器同时分析测定镇静安神类中成药及保健食品中非法添加5种西药成分（苯巴比妥、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、地西泮）。方法采用Agela Venusil MP-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-体积分数0.5%甲酸（33∶67）;流速：1.0 ml.min^-1;检测波长为254 nm,同时进行DAD全波长扫描（190-400 nm）;柱温：30℃。结果 5种对照化学药在较宽的浓度范围内,峰面积和浓度有良好的线性关系（r≥0.9999）。检出限为1.0-33.2μg,定量限为3.4-110.7μg。结论本方法简便快速准确,重复性好,适用于基层药检机构,可作为镇静安神类中成药及保健食品中非法添加上述5种西药成分的快速筛查方法。     

安神类中成药中非法添加化学药成分检测方法研究

目的建立对中成药中非法添加的10种苯二氮卓类化学成分的快速筛选方法。方法采用TLC法对安神类中成药中非法添加的地西泮、硝西泮、氯硝西泮、氯氮卓、奥沙西泮、马来酸咪哒唑仑、劳拉西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑进行快速筛选。结果建立了快速分离检验中成药中10种非法添加成分的测定方法,检测限低于0.1μg。结论该方法专属性强、灵敏度高,适用于安神类中成药中非法添加化学药成分的快速筛选。     

镇静安神类中成药及保健食品中非法添加艾司唑仑的GC-MS/MS检测方法研究

目的 建立镇静安神类中成药及保健食品中非法添加艾司唑仑的GC-MS/MS检测方法.方法 样品经甲醇提取,采用全扫描一级质谱,并结合谱库检索进行定性鉴别;采用二级选择反应检测(MRM)方式进行定量分析.结果 全扫描一级质谱检测限为2 ng,艾司唑仑在1～100 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系.结论 本方法 快速、灵敏、准确,可用于中成药及保健食品中非法添加艾司唑仑的检测方法.     

薄层色谱法快筛中药制剂和保健食品12种镇静催眠药

目的建立薄层色谱的方法快速筛查中药制剂或保健食品中非法添加的12种镇静催眠药。方法样品经甲醇提取后,采用硅胶GF254薄层板为固定相,以乙酸乙脂-异丙醇(10:1)为展开剂,展开后置紫外光灯(254nm)处检视。结果在该色谱条件下,氯氮平、三唑仑、艾司唑仑、氯氮卓、奥沙西泮、地西泮、阿普唑仑、马来酸咪达唑仑、劳拉西泮、硝西泮、氯硝西泮出现暗色斑点,扎来普隆显荧光斑点。结论本方法经济、快速简便,可用于快速筛查中药制剂、保健食品中非法添加的镇静催眠类化学药物。     

镇静安神类中成药及保健食品中非法添加化学成分的快速筛查方法研究

目的：建立镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的地西泮等14种化学成分的薄层色谱快速检测方法。方法：样品经甲醇提取后素奇硅胶GF254薄层板上：以二氯甲烷-甲苯-丙酮-甲醇（8：8：3：1）为展开剂,检测地西泮等10种苯并二氮杂卓类添加成分;以正庚烷-甲苯-丙酮-三乙胺（6：5：4：1）为展开剂,检测巴比妥等4种巴比妥类添加成分;展开后置紫外光灯（254nm）下检视。结果：在选定的色谱条件下,14种化学成分能得到较好的分离。结论：本法快速、简便,可作为镇静安神类中成药及保健食品中非法添加地西泮等14种化学成分的快速筛查方法。     

UPLC-MS/MS检测镇静安神类中成药中违禁添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑

目的建立镇静安神类中成药中添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑的专属检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）,10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈（90:10）梯度洗脱,流速0.4 ml/min,检测波长254nm;离子源为ESI源,正离子检测,对中成药中添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑定性、定量检测。结果地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑线性范围分别为109.8-878.4、102.1-816.8、106.9～855.2 ng/ml,地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑的检出限为分别0.016、2.5×10^-3、2.8×10^-3ng,定量限分别为0.19、8.2×10^-3、9.2×10^-3ng,3种药物平均回收率在95.7%～103.7%之间。结论本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中成药中添加地西泮、氯硝西泮和艾司唑仑的测定。     

GC-MS检测镇静安神类中成药及保健食品中添加化学成分的方法研究

目的:建立镇静安神类中成药及保健食品中非法添加地西泮等14种化学成分的GC-MS检测验证方法。方法:采用甲醇提取,用DB-5MS交联弹性毛细管石英柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)进行分离,于NIST107质谱库中检索定性信息。结果:4种巴比妥类和10种苯并二氮卓类能在基线分离,并在镇静安神类中成药及保健食品中检出非法添加的化学成分。结论:本方法准确、灵敏、迅速,是中成药及保健品中非法添加的地西泮等14种镇静催眠化学成分筛查验证的快速可靠方法。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加的9种化学药品

目的建立镇静安神类中药制剂及保健品中非法添加9种化学药品的检测方法。方法采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量检测。C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速0.3 mL/min;离子源为ESI源,正离子检测,对中成药及保健品中添加氯硝西泮、氯氮、艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮、硝西泮、三唑仑、奥沙西泮和马来酸咪达唑仑进行定性、定量检测。结果9种化学药品测定的质量浓度线性范围分别为26.55～1 062,27.5～1 100,24.7～988,26.325～1 053,26.075～1 043,27.35～1 094,28.075～1 123,25.3～1 012,23.826 15～953.046 ng/mL,9种化学药品平均回收率在97.6%～111.1%之间。结论该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于镇静安神类中成药及保健品中添加9种化学药品的测定。     

HPLC法检测中成药及保健品中非法添加的10种镇静催眠类药物

目的应用HPLC法建立改善睡眠类中成药及保健品中可能添加的酒石酸唑吡坦、褪黑激素、马来酸咪达唑仑、苯巴比妥、奥沙西泮、阿普唑仑、硝西泮、艾司唑仑、氯硝西泮和地西泮的检查方法。方法采用Alltima C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢铵溶液(磷酸调节至pH值为2.7)(35∶65);流速:0.5 mL·min~(-1);检测波长:220 nm。结果 10种镇静催眠类化学药物能在该色谱条件下得到分离和鉴定,从8批样品中检出1批非法添加化学药物。结论该方法简便、快速、准确,可用于中成药及保健品中非法添加镇静催眠类化学药物的检测。     

替代对照品法在镇静安神类药物HPLC快速检验方法中的应用

目的 采用替代对照品法建立镇静安神类药物氯氮卓、马来酸咪达唑仑、硝西泮、艾司唑仑、奥沙西泮、劳拉西泮和阿普唑仑的高效液相色谱快速检验方法。方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相：0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH 2.5)-(甲醇-乙腈1∶1)(57∶43),流速：1.0 mL·min^-1,柱温：30 ℃。采用相对容量因子和紫外光谱相似度双指标进行定性;采用相对校正因子法进行定量分析。结果 在确定的色谱条件下,氯氮?、咪达唑仑、硝西泮、艾司唑仑、奥沙西泮、劳拉西泮和阿普唑仑完全分离;采用紫外光谱相似度和相对容量因子进行定性,结果准确可靠;采用替代对照品法,计算药物的相对校正因子进行含量测定,能有效减少对照品的使用,加快高效液相色谱分析速度。结论 该方法快速、简便、可靠,适用于快速检验镇静安神类药物。     

舒眠胶囊中非法添加氯苯那敏的检测方法研究

目的:建立舒眠胶囊中非法添加氯苯那敏的检测方法。方法:采用LC-MS/MS筛查非法添加镇静催眠药地西泮、氯硝西泮、艾司唑仑为阴性。一级质谱扫描图检出几个未知成分大峰,通过GC-MS法谱库检索推测出含有违法添加氯苯那敏,用马来酸氯苯那敏对照品进行确证。结果:应用本法检测出舒眠胶囊中违法添加的马来酸氯苯那敏每粒含2.7mg。结论:该法简便、快捷,灵敏度高、专属性强,可作为检测中药制剂及保健食品中非法掺入化学药马来酸氯苯那敏的有效手段。     

HPLC法同时测定人血浆中7种苯二氮(艹卓)类药物的浓度

目的:建立HPLG法同时测定人血浆中地西泮、硝西泮、氯硝西泮、咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑和阿普唑仑的浓度.方法:血浆样品用乙醚萃取,55℃水浴中N2吹干,残留物用乙醇溶解后进样.色谱柱为Shim-pack CLC-CN柱(150 mm×6.0mm,5μm),流动相为正己烷-无水乙醇-甲醇(87.8:10.2:2,V/V/V),流速1.10 mL·min-1,柱温40℃,检测波长240 nm.结果:硝西泮、氯硝西泮在0.02～20.0 mg·L-1范围内线性关系良好(r≥0.999 3),地西泮、咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑和阿普唑仑在0.05～20.0 mg·L-1范围内线性关系良好(r≥0.999 7).方法回收率近100%,日内和日间RSD均≤7%(n=5).结论:本方法适用于人血浆中7种苯二氮(艹卓)类药物同时检测.     

LC-MS/MS法快速测定安神类中成药、保健食品中非法添加的21种化学成分

目的：建立中成药、保健食品中非法添加的21种安神类化学成分的快速测定方法。方法：采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）,以SunfireTM C18（2.1mm×100mm,5.0μm）为分析柱,流动相采用甲醇-0.1%甲酸（65∶35）,电喷雾电离（ESI）、多反应监测（MRM）扫描方式,对中成药、保健食品中非法添加的21种化学成分进行快速定性定量分析。结果：建立了快速分离检测中成药、保健食品中21种非法添加安神类成分的测定方法,检测限低于2ng。结论：该方法专属性强、灵敏度高,适用于安神类中成药、保健品中非法添加成分的定性定量分析。     

HPLC法同时测定人血浆中7种苯二氮类药物的浓度

目的建立HPLG法同时测定人血浆中地西泮、硝西泮、氯硝西泮、咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑和阿普唑仑的浓度.方法血浆样品用乙醚萃取,55℃水浴中N2吹干,残留物用乙醇溶解后进样.色谱柱为Shim-pack CLC-CN柱(150 mm×6.0mm,5μm),流动相为正己烷-无水乙醇-甲醇(87.810.22,V/V/V),流速1.10 mL·min-1,柱温40℃,检测波长240 nm.结果硝西泮、氯硝西泮在0.02～20.0 mg·L-1范围内线性关系良好(r≥0.999 3),地西泮、咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑和阿普唑仑在0.05～20.0 mg·L-1范围内线性关系良好(r≥0.999 7).方法回收率近100%,日内和日间RSD均≤7%(n=5).结论本方法适用于人血浆中7种苯二氮(艹卓)类药物同时检测.     

镇静安神类中成药及保健品中非法添加氯氮[艹卓]的快速筛查方法研究

目的建立镇静安神类中成药和保健食品中非法添加的氯氮[艹卓]化学成分的快速筛查检测方法。方法采用TLC法对20批次的样品进行薄层色谱鉴别,并用HPLC—DAD法对其结果进行最终确认。结果在市售20批次（20个品种）的镇静安神类中成药和保健食品中有1批次安睡片检出氯氮[艹卓],其他19枇次未检出。TLC法的检测结果与HPLC-DAD法相一致。结论该方法简便可靠,可快速筛查出镇静安神类中成药和保健食品中是否擅自添加氯氮[艹卓]成分。为食品药品监督管理部门打击违法行为提供有力的依据。     

高效液相色谱法同时测定血浆中艾司唑仑、三唑仑和阿普唑仑浓度

目的 :建立同时测定血浆中艾司唑仑、三唑仑和阿普唑仑浓度的方法。方法 :采用HPLC法 ,选用ZORBAXRP C18柱(15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ;甲醇 2 5mmol·L-1醋酸铵溶液 (5 7∶4 3)作流动相 ;检测波长为 2 30nm。结果 :本法对三唑仑、阿普唑仑和艾司唑仑的最低检测限浓度均为 4 μg·L-1;回收率接近 10 0 % ;日内、日间精密度 <5 % ;线性范围均为 2 0～ 10 0 0 μg·L-1。结论 :本法能同时测定血浆中三唑仑、阿普唑仑和艾司唑仑 ,此法重现性好 ,灵敏 ,可靠 ,可用于临床药物中毒监测。     

NP-HPLC法监测人血浆中4种苯并二氮(?)药物浓度

目的:建立监测人血浆中咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑和阿普唑仑药物浓度的正相高效液相色谱方法。方法:血浆样品用乙醚萃取,55℃水浴中氮气吹干;残留物用乙醇溶解后进样。色谱柱为Shim-pack CLC-CN 柱(150 mm×6.0 mm,5μm),流动相为正己烷-无水乙醇-甲醇(76:18:6),流速为1.10 mL·min-1,柱温为:40℃,紫外检测波长为230 nm。结果:本方法可用于同时测定血浆中4种药物的浓度。咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑和阿普唑仑在0.050-20.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r≥0.9996),准确度分别为98.9％,99.8％,101.8％及100.5％(n=6)。日内和日间RSD均不大于5.1％(n=6)。结论:本方法灵敏、特异性强、准确、简便易行,适用于咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑和阿普唑仑4种药物血浓度的临床监测。     

2019—2021年黔东南州地区6家医院第二类精神药品临床应用分析

目的 了解黔东南州地区6家医院第二类精神药品的使用情况,评价其合理性,为临床合理用药提供参考依据。方法 对2019—2021年黔东南州地区6家医院门诊及住院使用的第二类精神药品品种,采用限定日剂量(DDD)分析法,回顾性分析其销售数量、销售金额、用药频度(DDDs)、日均费用(DDC)和排序比(B/A)。结果 2019—2021年该地区6家医院使用的第二类精神药品有阿普唑仑片、艾司唑仑片、地西泮片、右佐匹克隆片、地西泮注射液、注射用苯巴比妥;3年间第二类精神药品使用数量呈逐渐增长趋势,门诊使用数量最大的是阿普唑仑片,使用金额最高的是右佐匹克隆片,住院使用数量最大、使用金额最高的是咪达唑仑注射液;右佐匹克隆片、阿普唑仑片的DDDs排序始终居于门诊和住院前3位;注射用苯巴比妥、咪达唑仑注射液及地西泮注射液的DDC排名在住院使用中稳居前3位;门诊使用阿普唑仑片、艾司唑仑片、右佐匹克隆片、地西泮注射液、地西泮片B/A≥1.0,只有注射用苯巴比妥B/A<1.0,住院使用地西泮片、咪达唑仑注射液的B/A=1.0,阿普唑仑片、右佐匹克隆片的B/A>1.0,注射用苯巴比妥、地西泮注射液&l...     

RP-HPLC同时测定血浆中8种苯二氮(艹卓)类药物

目的 采用HPLC法建立同时测定血浆中8种苯二氮(艹卓)类药物(氯硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、澳沙西泮、替马西泮、氯氮(艹卓)和地西泮)的方法.方法 血浆样品经正己烷-二氯甲烷(5:3)提取.选用Diamonsil Rp-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);甲醇-25 mmol.L-1醋酸铵溶液(63:37)作流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm.结果 氯硝西泮、三唑仑、澳沙西泮、氯氮(艹卓)、地西泮的最低检测浓度为8μg·L-1,艾司唑仑、阿普唑仑、替马西泮的最低检测浓度为5μg·L-1;方法回收率接近100%;提取回收率大于70%,日内、日间精密度小于6%;艾司唑仑、阿普唑仑和替马西泮10～1.5×103μg·L-1的线性关系良好,其余5种药物的线性范围为20～1.5×103μg·L-1(r＞0.999).结论 所建方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,适用于临床上人血浆中8种苯二氮(艹卓)类药物的同时定性、定量检测.