气相色谱法同时测定桑菊感冒片中α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑含量

目的建立GC-FID法同时测定桑菊感冒片中α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量。方法采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)程序升温,流速1.5 mL·min~(-1),分流比30∶1,进样量1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑分别在质量浓度0.256 8～25.68 mg·L~(-1)(r=0.999 5)、1.040～104.0 mg·L~(-1)(r=0.999 5)、1.643～164.3 mg·L~(-1)(r=0.999 5)和2.302～230.2 mg·L~(-1)(r=1.000)内线性关系良好,平均回收率分别为96.1%、96.4%、96.8%和96.7%,RSD分别为1.7%、1.9%、1.2%和2.3%。结论本方法可为桑菊感冒片的质量控制提供科学依据。     

GC法测定痛肿灵酊中樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑的含量

目的:建立气相色谱法测定痛肿灵酊中樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑含量的方法.方法:色谱柱:Phenomenex ZB-WAX 石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),火焰离子化检测器温度:280℃,进样口温度:250℃,柱温:130℃.结果:樟脑在0.110～5.492 μg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.04％,RSD=0.28％(n=9);薄荷脑在0.120 ～6.024 μg范围内线性关系良好(r =0.9996),平均回收率为99.16％,RSD =0.50％ (n =9);异龙脑在0.028 ～1.402 μg范围内线性关系良好(r =0.9991),平均回收率为99.03％,RSD =0.40％ (n =9),龙脑在0.034 ～ 1.700 μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.27％,RSD =0.41％ (n =9).阴性样品无干扰.结论:该法操作简便,结果准确可靠,可作为痛肿灵酊的质量控制方法.     

气相色谱法测定薄荷素油中薄荷脑、薄荷酮、薄荷脑乙酸酯、柠檬烯的含量

目的采用高效毛细管柱气相色谱法同时测定薄荷素油中主要成分薄荷脑、薄荷酮、薄荷脑乙酸酯、柠檬烯含量。方法色谱柱:HP-FFAP毛细管柱(25m×0.20mm×0.33μm),60℃～230℃程序升温,内标物环己酮。结果各组分线性关系良好,相关系数为1.0000。加样回收率:薄荷脑97.71%,薄荷酮102.18%,薄荷脑乙酸酯98.20%,柠檬烯97.30%。结论该方法简便、准确、可靠,可作为控制薄荷素油质量的方法。     

GC法测定复方石菖蒲碱式碳酸铋片中薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定复方石菖蒲碱式碳酸铋片中薄荷脑含量的方法。方法:采用改性聚乙二醇HP-INNOWaxPolyethylene Glycol毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);FID检测器;载气为氮气;130℃恒温;分流比10:1。结果:薄荷脑在0.19～1.15μg范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为99.5%,RSD=2.0%(n=6)。结论:本方法操作简便,结果准确、可靠。     

RP-HPLC法测定桂枝中4种活性成分的含量

目的:建立了同时测定桂枝中桂皮醛、桂皮酸、桂皮醇及香豆素含量的方法,考察了4种活性成分的含量与产地及采收季节的关系。方法:采用反相高效液相色谱法,以Luna C18(4.6mm×250mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-0.1％磷酸(28:72)为流动相,检测波长285nm,流速1mL·min-1,柱温30℃。结果:桂皮醛、桂皮酸、桂皮醇及香豆素的线性范围为0.208-3.33μg(r=0.9997),0.100-1.60μg(r=0.9999),0.204-3.26μg(r=0.9999),0.0674-1.08μg(r=0.9999);回收率分别为98.3％(RSD=1.0％),98.0％(RSD=1.4％),99.1％(RSD=1.2％),98.3％(RSD=1.8％)。结论:本法简便、准确、重现性好,适用于桂枝中4种成分的同时测定;生长环境和采收季节对桂枝中4种活性成分的含量有显著影响。     

气相色谱法测定利咽饮口服液中薄荷脑的含量

目的建立测定利咽饮口服液中薄荷脑含量的气相色谱方法。方法 采用DB-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm),柱温160℃,进样口温度200℃,检测器温度200℃,氮气为载气,FID检测器。结果在该色谱条件下,样品中的薄荷脑和其他成分无干扰,薄荷脑进样量在0.02～0.3μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为98.4,RSD=1.8%(n=5)。结论本方法准确,简便,可用于利咽饮口服液中薄荷脑含量的质量控制。     

高效液相色谱法测定桂枝中3种有效成分的含量

目的:建立HPLC法测定桂枝中桂皮醛、栓皮酸和邻甲氧基栓皮醛的含量。方法:采用ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰乙酸(45:55:0.05)为流动相,流速为0.8 mL·min~(-1),紫外检测波长为280 nm。结果:栓皮醛、桂皮酸和邻甲氧基桂皮醛的线性范围(n=5)分别为0.125～2μg(r=0.999 8),0.003 2～2 μg(r=0.999 9),0.012 5～0.2μg(r=0.999 7),平均回收率(n=9)分别为99.3％,102.8％,98.9％。提取方法为甲醇冷浸12h。结论:本方法简便、准确,可为评价不同产地的桂枝质量提供依据。     

GC法同时测定芎菊上清片中4种挥发性成分的含量

目的:建立同时分析测定芎菊上清片中4个活性成分（α-松油醇、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮）的方法。方法:采用GC法,色谱柱为DB-1701毛细管色谱柱（30 m×0.3 mm×0.25μm）,柱温采用程序升温(80℃保持1 min,以5℃·min^-1的速率升温至120℃,保持5 min,再以50℃·min^-1的速率升温至220℃,保持2 min),进样口温度200℃,FID检测器,检测器温度230℃。结果:α-松油醇、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮线性范围分别为0.01⁰.55 mg·mL^-1（r=0.999 9）、0.10⁰.50 mg·mL^-1（r=0.999 8）、0.01⁰.50 mg·mL^-1（r=0.999 8）、0.01⁰.51 mg·mL^-1（r=0.999 9）;平均加样回收率（n=6）分别为97.6%、98.2%、95.7%、96.1%,其RSD分别为1.5%、1.4%、1.6%、1.6%。结论:该方法操作简单,重复性好,可有效控制芎菊上清片的质量。     

气相色谱法测定柴荆注射液中正己酸和胡薄荷酮含量的研究

目的:测定柴荆注射液中正己酸和胡薄荷酮的含量以控制产品质量。方法:采用HP-50+石英毛细管柱(相当于OV-17),以苯甲醇为内标物,程序升温:初始温度60℃,保持6 min,然后以5℃·min~(-1)升温至110℃,保持3 min,再以30℃·min~(-1)升温至250℃,保持25 min。汽化室温度:260℃;检测器:FID检测器;检测器温度:280℃;载气:氮气。结果:正己酸及胡薄荷酮线性范围分别为0.018～0.09 mg·mL~(-1)(r=0.9997)和0.022～0.11mg·mL~(-1)(r=0.999 7),精密度实验的RSD(n=5)均为4.8％,重复性实验的RSD(n=5)分别为1.0％和4.0％,平均回收率(n=5)分别为98.6％(RSD=4.9％)和104.4％(RSD=4.3％)。结论:该方法准确、重现性好、简便、易行,可用于质量控制。     

GC-MS法测定荆芥挥发油中薄荷酮、胡薄荷酮含量

采用气相色谱-质谱联用法,选用毛细管气相色谱柱H-5MS(5%henyl Methyl Silox-ane,30.0 m×250.0μm×0.25μm),程序升温方法:初始温度50℃,以10℃.min-1速率升至100℃,保持10min,再以5℃.min-1速率升至200℃,保持5min。薄荷酮在0.00517～0.1034mg.mL-1之间呈良好的线性关系(r=0.9999);胡薄荷酮在0.0372～0.744mg.mL-1之间呈良好的线性关系(r=0.9991)。薄荷酮回收率为98.0%,RSD(%)=1.696;胡薄荷酮回收率为99.4%,RSD(%)=2.469。     

邻苯二酚类对称双酰胺螯合剂对铀的促排和解毒

报道9个邻苯二酚类对称双酰胺螯合剂对铀的促排作用,实验证明这些螯合剂均具有一定的促排铀的效果,其中86号化合物促排效果最好,大白鼠肌肉注射500mg·kg~(-I),48h尿铀排出量与对照组相比,比值为2.87;并可显著提高大白鼠铀中毒致死剂量,延迟4h给药,仍然有效;也可使小白鼠铀中毒LD_(50)提高14倍。     

3-(S)-(-)-(1-氨甲酰基-1,1-二苯甲基)吡咯烷酒石酸盐的制备

以L-苹果酸(2)为原料,经与苄胺缩合、还原、氢解脱苄、磺酰化、烷基化、脱保护基、水解后成盐制得氢溴酸达非那新关键中间体3-(S)-(-)-(1-氨甲酰基-1,1-二苯甲基)吡咯烷酒石酸盐,总收率约22%(以2计).     

GC法测定（1R，2R）-（-）-1，2-环己二胺中S，S对映异构体

目的：建立GC法,测定（1R,2R）-（-）-1,2-环己二胺中S,S对映异构体。方法：用三氟乙酸酐对1,2-环己二胺进行柱前衍生化。色谱柱：CHIRALDEX^TM B-DP二丙酰化B-环糊精手性毛细管柱（30m×0．25mm）,检测器：FID,进样口及检测器温度：200℃,柱温：175℃,载气：氮气,流速：3．0mL·min^-1,分流比：50：1,进样量：1．0μL。结果：1,2-环己二胺的R,R与S,S对映异构体衍生物达到基线分离;S,S对映异构体定量限和检测限分别为2．2和0．66mg·L^-1,平均回收率为96．2％,RSD为2．1％（n=6）。结论：本法能较为准确、快速、有效地分离测定（1R,2R）-（-）-1,2-环己二胺中S,S对映异构体。     

液质联用鉴定重组人血管内皮抑制素

目的：用液质联用技术鉴定重组人血管内皮抑制素（rhEndostatin）。方法：利用ESI—Q—TOF—MS法测定rhEndostatin的精确相对分子质量，通过HPLC—ESI—Q—TOF—MS／MS法测定其胰蛋白酶酶切后肽段的部分氨基酸序列并结合数据库检索进行结构鉴定。结果：重组人血管内皮抑制素的实测相对分子质量为21114．5，与理论相对分子质量21113．8相比非常接近。HPLC—ESI—Q—TOF—MS／MS测定m／z802．0的肽段的部分氨基酸序列为Ala—Pro—Ser—Ala-Thr—Gly—Gin—Ala—Ser—Ser—Leu—Leu。将其m／z和氨基酸序列在MASCOT数据库检索，结果表明重组人血管内皮抑制素的结构正确。结论：液质联用是鉴定蛋白质的灵敏、快速、准确的新方法。     

Comparative teratogenicity of three retinoids: The arotinoids Ro 13-7410, Ro 13-6298 and Ro 15-1570

Three retinoids of the arotinoid series, namely the free carboxylic acid Ro 13-7410, its ethyl ester Ro 13-6298, and the new arotinoid ethyl sulfone Ro 15-1570, were tested for their embryotoxic and teratogenic activity in rats. The retinoids were administered orally on either day 9 or 13 of gestation. Treatment on day 9 of gestation resulted mainly in malformations of the head and the trunk; whereas, on day 13 limb malformations were prominent. Ro 13-7410 and Ro 13-6298 were about 1000 times more embryotoxic and teratogenic than retinoic acid but induced a similar malformation pattern to retinoic acid. In contrast, the sulfur-containing arotinoid Ro 15-1570 was active at similar dose levels to retinoic acid but caused a peculiar malformation pattern on day 13 of gestation. This finding supports the hypothesis that the arotinoid ethyl sulfone Ro 15-1570 has uniqe biological properties, inducing no bone toxicity in adult rats and distinctly affecting limb development.     

高效液相色谱法测定寿星合剂中二苯乙烯苷含量

摘要：目的建立寿星合剂中二苯乙烯苷（2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2—O-β—D-葡萄糖苷）的含量测定方法。方法采用C18柱（250mm×4、6mm，5μm），以乙腈-水（17：83）为流动相，检测波长为320nm，流速为1．0mL／min，柱温为30℃。结果2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0、012～1、459μg（n=10）范围内与峰面积线性关系良好（r=1．0000），平均回收率为97．6％，RSD=0．9％（n=6）。结论高效液相色谱法专属性强，灵敏度高，重现性好，操作简便，适合寿星合荆的质量控制。     

1-(3-(9H-Carbazol-9-yl)-1-propyl)-4-(2-methoxyphenyl)-4-piperidinol,a novel subtype selective inhibitor of the mouse type II GABA-transporter

The selectivity of new derivatives of the γ-aminobutyric acid (GABA)-uptake inhibitor, tiagabine was characterized at the four cloned mouse GABA transporters (mGAT1 through mGAT4) by measuring [³H]-GABA uptake into stably transfected baby hamster kidney cells. While tiagabine is a highly selective inhibitor of mGAT1 (K_i=0.11±0.02 μM), these derivatives exhibited low potencies at mGAT1 but differential activities at mGAT2, mGAT3 and mGAT4. In particular, 1-(3-(9H-carbazol-9-yl)-1-propyl)-4-(2-methoxyphenyl)-4-piperidinol (NNC 05-2090) was a potent inhibitor of mGAT2 (K_i=1.4±0.3 μM) showing at least 10 fold selectivity over mGAT1, mGAT3 and mGAT4. NNC 05-2090 is the first subtype selective inhibitor of mGAT2 and may represent a novel useful tool for investigating the physiological roles of GAT2 in the brain and periphery.     

天然化合物6-羟基-2-甲基-2-(4-甲基-3-戊烯基)-2H-苯并吡喃的合成

６羟基２甲基２（４甲基３戊烯基）２Ｈ苯并吡喃是从ＰｈａｃｅｌｉａｉｘｏｄｅｓＫｅｌｏｇｇ．中分离出的具有抗脂质氧化作用的天然化合物．报道以１，４环己二酮为起始原料经３步合成此天然化合物的过程．