Determination of Tetrahydropalmatine in Yuanhuzhitong Granule by HPLC

目的 建立测定元胡止痛颗粒中延胡索乙素含量的高效液相色谱方法. 方法 采用HPLC法对延胡索乙素进行含量测定,色谱条件:Lichrospher ODS柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2％磷酸溶液(20∶80);检测波长280 nm. 结果 廷胡索乙素在8～100 μg/mL时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率103.2％,RSD 0.9％. 结论 该方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛颗粒中延胡索乙素的含量控制.     

HPLC法测定壮骨止痛颗粒中延胡索乙素的含量

目的:采用高效液相色谱法测定壮骨止痛颗粒中延胡索乙素的含量。方法:采用Symmetry C18色谱柱(150 mm×3.9 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.5)(34∶66)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,检测波长为280 nm,柱温为室温。结果:延胡索乙素在0.005～0.025 mg.mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.5%(n=6),RSD为1.35%。结论:该方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,适用于壮骨止痛颗粒中延胡索乙素的含量测定。     

不同配伍对延胡索中延胡索乙素含量的影响

目的 考察不同配伍对延胡索中延胡索乙素含量的影响,探讨中药复方配伍的合理性.方法 采用HPLC法测定延胡索单味药,延胡索分别配伍白芷、当归、川楝子的4种水提液中延胡索乙素的含量,色谱柱HypersilODS2(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 5.3)(28∶72),流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为35℃.结果 延胡索与白芷、当归配伍后其有效成分延胡索乙素的含量降低,与川楝子配伍后其有效成分延胡索乙素的含量升高.结论 不同配伍对延胡索中延胡索乙素的含量有明显影响.     

分析和探讨不同配伍对延胡索中延胡索乙素含量的影响

目的 考察不同配伍对延胡索中延胡索乙素含量的影响,探讨中药复方配伍的合理性.方法 采用H P L C法测定延胡索单味药,延胡索分别配伍白芷、当归、川楝子的4种水提液中延胡索乙素的含量,色谱柱HypersilODS2(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 5.3) (28:72),流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为35℃.结果 延胡索与白芷、当归配伍后其有效成分延胡索乙素的含量降低,与川楝子配伍后其有效成分延胡索乙素的含量升高.结论 不同配伍对延胡索中延胡索乙素的含量有明显影响.     

HPLC法测定三香含漱液中延胡索乙素的含量

[目的]建立三香含漱液中延胡索乙素的含量测定方法。[方法]用乙醚提取三香含漱液中延胡索乙素,采用Zor-bax ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为分析柱,以甲醇-水(67∶33)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长为280nm。[结果]延胡索乙素的浓度在5.78~46.25μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 98),平均回收率为99.54%,RSD为0.23%。[结论]HPLC法操作简便、精密度好,可用于三香含漱液的质量控制。     

HPLC法测定灰绿黄堇中延胡索乙素的含量

目的:建立测定灰绿黄堇药材中延胡索乙素含量的HPLC方法.方法:用甲醇回流提取灰绿黄堇中延胡索乙素,以Sinochrom ODS-BP(4.6mm×200mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸(用三乙胺调pH值6.0)(75∶25);检测波长:280 nm;流速:1.0mL·min-1.结果:在此色谱条件下,灰绿黄堇药材延胡索乙素可以得到很好的分离,延胡索乙素在6.7～133.6μg·mL-1,间呈线性关系(r=0.9998).回收率为98.2%,RSD为1.51%.结论:本方法简便、结果准确可靠,适合灰绿黄堇中延胡索乙素的含量测定.     

HPLC测定小花黄堇中延胡索乙素的含量

目的建立用高效液相色谱法(HPLC)测定小花黄堇中主要有效成分延胡索乙素含量的方法。方法色谱条件为色谱柱Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25);流速1.0 mL/min;检测波长280 nm;柱温25℃。结果小花黄堇中延胡索乙素的平均含量为0.160%,延胡索乙素在0.193～2.128μg范围内线性关系良好。平均回收率为98.55%,RSD为1.67%(n=6)。结论该方法操作简便,重复性较好,测定结果较为可靠,可用于测定小花黄堇中延胡索乙素的含量。     

HPLC法测定伤痛宁胶囊中延胡索乙素

目的 建立用高效液相色谱法测定伤痛宁胶囊中延胡索乙素的方法。方法 采用高效液相色谱法。Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以甲醇-水-三乙胺(65∶35∶05)为流动相;检测波长为280 nm;体积流量为0.80 mL/min;柱温为室温;进样量为20μL。结果 延胡索乙素在0.250~8.00 μg/mL线性良好,平均回收率为100.24%,RSD为 2.43%。结论 本方法操作简便,准确,灵敏,为伤痛宁胶囊的质量控制建立了方法。     

HPLC法测定不同产地灯盏细辛中灯盏乙素的含量

目的:建立测定不同产地灯盏细辛中灯盏乙素含量的方法. 方法:采用高效液相色谱法,以ZODBAX-C18 (4.6 mm×150 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.02 mol/L,磷酸缓冲液pH为5.2(35∶ 65),检测波长为335 nm,流速0.8 mL/min,柱温25℃,以外标法测定灯盏细辛中灯盏乙素含量. 结果:灯盏乙素在0.74～3.70 μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 6,灯盏乙素平均加样回收率为97.24%,RSD为0.82%(n=6). 结论:本方法可靠性高,准确性和重现性好,适用于灯盏细辛中灯盏乙素的含量测定.     

SchB-SLN中五味子乙素含量的方法学研究

目的 进行五味子乙素固体脂质纳米粒(SchB-SLN)中五味子乙素的含量测定的方法学研究.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-2 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温40 ℃,流速0.8 mL/min.流动相为甲醇-水(85∶15),检测波长为220 nm.结果 五味子乙素的线性范围分别为0.005~0.4 μg(r=0.999 7);平均加样回收率(n=9)为100.89%.结论 本方法简便易行,结果准确可靠,适用于本制剂中五味子乙素的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定乌金胶囊中延胡索乙素

目的建立反相高效液相色谱法测定乌金胶囊中延胡索乙素含量,并应用于该制剂质量控制。方法使用Agilent Extend-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸(以三乙胺调pH值至6.0)=5545为流动相,流速1.0ml/min,柱温35℃,检测波长280nm,测定5批次乌金胶囊中延胡索乙素含量。结果延胡索乙素在1.09～21.8μg/ml(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为98.62%,RSD=1.26%(n=6)。5批次乌金胶囊中延胡索乙素含量在15.87～50.57μg/g。结论反相高效液相色谱法灵敏、准确,适用于乌金胶囊中延胡索乙素的质量控制。     

HPLC法测定肾康颗粒中延胡索乙素

建立HPLC法测定肾康颗粒中延胡索乙素的方法。方法 采用Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以甲醇–乙腈–1%醋酸铵缓冲液（pH 5.0±0.02）（12∶28∶60）为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长283 nm。结果 延胡索乙素在0.077 76～1.555 20 μg线性良好（r=0.999 9）,样品平均加样回收率和RSD值分别为99.6%、1.91%。结论 此方法简便、准确、重现性良好,可用于肾康颗粒中延胡索乙素的测定。     

HPLC法测定元胡止痛栓中延胡索乙素含量

目的：采用HPLC法测定元胡止痛栓中延胡索乙素的含量。方法：采用Zorbax 80A Extend-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水-三乙胺（55∶45∶0.1）,流速1.0 mL.min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。结果：延胡索乙素进样浓度在19.5~97.5μg.mL-1范围内,与峰面积呈现良好的线性关系,平均回收率（n=6）为100.6%,RSD为1.07%。结论：该方法简便、准确、重复性好,可作为元胡止痛栓的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定金铃子滴丸中延胡索乙素的含量

目的建立测定金铃子滴丸中延胡索乙素含量的高效液相色谱法。方法采用HPLC法测定延胡索乙素含量,色谱柱为依利特C18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为甲醇∶0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55∶45);检测波长为280nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量10μL。结果延胡索乙素在0.01～0.20mg.mL-1范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999(n=7);平均回收率为100.25%,RSD为1.71%(n=6);重复性实验的相对标准偏差RSD为1.87%(n=6)。结论该测定方法重复性好、灵敏度高并且简便、准确,可作为金铃子滴丸中延胡索乙素含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定痛经康胶囊中延胡索乙素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定痛经康胶囊中延胡索乙素的含量方法。方法:色谱柱为AgilentHypersil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.04%磷酸溶液(50∶50),流速为1.0mL·min-1,检测波长为285nm,柱温30℃。结果:延胡索乙素检测浓度在0.0245-0.245mg·mL-1范围内的线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为98.26%,RSD=1.10%(n=6)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于痛经康胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定骨痹散中延胡索乙素的含量

目的建立高效液相色谱法测定骨痹散中延胡索乙素含量的方法。方法 DIONEX-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(25:75)为流动相,柱温为30℃,流速为1.0m L/min,进样量10μL,检测波长为300nm。结果延胡索乙素在10.4208-74.1385μg表现良好线性关系(r=0.9997),平均加样回收率为99.1143%,RSD=0.6623%。结论本方法准确、简便、快速,且重复性好,可用于骨痹散中延胡索乙素含量测定及质量控制。     

HPLC测定痛风胶囊中延胡索乙素的含量

目的:建立痛风胶囊中延胡索乙素的含量测定方法。方法:采用Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(35:65)(用三乙胺调节pH=6.0),检测波长为280nm,流速:1.0mL/min。结果:延胡索乙素进样量在0.245～1.225μg范围内与峰面积线性关系良好,回收率为100.1%,RSD为0.88%。结论:高效液相色谱法简便、可靠,可用于痛风胶囊的质量控制。     

RP-HPLC测定金不换中延胡索乙素的含量

[目的]建立HPLC法测定金不换中延胡索乙素的含量。[方法]以Shim-pack CLC-ODS C18柱(150mm×5mm,5μm)为色谱柱,甲醇∶水(70∶30)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长为280nm,用外标法定量。[结果]延胡索乙素在0.487~2.922μg范围内有良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为92.53%,RSD为2.38%(n=5)。[结论]本方法测定金不换中延胡索乙素含量可靠、简便。     

高效液相色谱法测定延胡索中延胡索乙素、延胡索丙素、小檗碱的含量及不同炮制品稳定性研究

目的探讨高效液相色谱法(HPLC)测定延胡索中有效成分延胡索乙素、延胡索丙素、小檗碱含量,分析传统炮制方式(醋制)对延胡索成分稳定性的影响。方法采用HPLC法,色谱柱Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相:乙腈:0.1%醋酸水溶液(三乙胺溶液调节p H为6.4)梯度洗脱,检测波长:282 nm,流速:1.0 ml/min。以延胡索乙素含量为指标,采用均匀设计法,以温度、醋量为因素,对延胡索的传统炮制进行研究。结果 1延胡索丙素在0.05~0.50μg/ml、延胡索乙素在0.20~2.00μg/ml、小檗碱在0.02~0.20μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为96.54%、98.76%、99.48%;2延胡索生品经药典规定步骤处理后,生物碱含量降低一半左右,不同炮制过程对原药材中生物碱含量影响较少;3在炮制温度130℃,用醋量20%~50%条件下,醋制延胡索炮制品水煎液延胡索乙素的含量最高,稳定性较好。结论 HPLC测定延胡索中三种成分的含量,方法操作简单,重复性好,为延胡索质量标准的制定提供了科学依据,同时不同炮制品对延胡索中生物碱的含量影响较小,传统的炮制(醋制)有可能提高延胡索中延胡索乙素的稳定性。     

延胡索药材及饮片的UPLC质量控制方法

[目的] 检测延胡索药材及饮片中有效成分的含量,建立延胡索药材和饮片的超高液相色谱法(UPLC)质量控制方法。[方法] 采用UPLC检测方法,ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),乙腈(B)-0.1%甲酸水溶液,调pH值至5.0(A),流速:0.3 mL/min,柱温:45 ℃,进样量:5 μL;梯度洗脱。以延胡索乙素和去氢紫堇碱的含量为指标对延胡索的水提液进行检测。[结果] 样品中延胡索乙素的含量在0.229 1～0.775 5 mg/g之间,去氢紫堇碱的含量在0.781 0～2.931 0 mg/g之间,不同样品延胡索乙素和去氢紫堇碱的含量差异很大。[结论] UPLC法的灵敏度更高、检测速度更快,适用于组分多、成分复杂的中药材的分析及质量的评价。