HPLC法检测人血浆中多潘立酮浓度及其药代动力学研究

目的:建立测定人体血浆中多潘立酮的高效液相色谱（HPLC）法,并测定健康志愿者口服多潘立酮片24h内血药浓度。方法:血浆样品碱化后以有机溶剂提取,色谱柱为Inertsil ODS-35μm 150×4.6mm,0.05moL·L^-1磷酸二氢钠（pH2.8）:乙腈:四氢呋喃（78:22:0.5）为流动相,流速1.4ml·min^-1,荧光检测波长为λex=285nm,λem=325rm。结果:多潘立酮本法线性范围为:1～100ng·ml^-1（r=0.9995,n=7）;最低定量限1ng·ml^-1;低、中、高3种浓度的平均回收率分别为（109.48±3.90）%,（108.5±1.50）%,（102.76±0.32）%;日内、日间精密度RSD均<4%。结论:本检测方法简便、快速、经济、准确,可用于测定人血浆中多潘立酮的浓度。     

高效液相色谱法测定伊潘立酮原料药的含量

目的建立高效液相色谱法测定伊潘立酮原料药的含量。方法采用Dikma Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈：0.2 mol/L甲酸铵（50∶50）为流动相;柱温45℃;检测波长：275 nm;流速：1.0 ml/min。结果本法线性范围为50.55~141.54μg/ml（r=0.999 9）,精密度、重复性、溶液稳定性的RSD均小于2%,检测限10 ng/ml（S/N=3）,定量限30 ng/ml（S/N=10）。结论本法适用于伊潘立酮原料药的含量测定。     

荧光法测定芦荟康胶囊中芦荟大黄素和芦荟苷

目的用荧光光度法测定芦荟康胶囊中的芦荟大黄素和芦荟苷的含量。方法在pH为5.76的HAcNaAc缓冲液中和十二烷基磺酸钠(SDS)表面活性剂存在下测定芦荟大黄素的λex和λem。在Na2B4O7NaOH介质中测定芦荟苷的λex和λem。结果芦荟大黄素和芦荟苷浓度分别在1.0×106～2.5×105mol/L和1.0×106～2.0×105mol/L,与其荧光强度呈线性关系,检测限分别为2×108mol/L和1×108mol/L。芦荟大黄素的λex和λem分别为460,550nm,芦荟苷在此体系无荧光;芦荟苷的λex和λem分别为387,533nm,芦荟大黄素在此体系无荧光。结论该法灵敏度高,选择性和重现性好,可直接测定芦荟康胶囊中芦荟大黄素和芦荟苷的含量。     

高效液相色谱法测定血浆中盐酸曲马多

目的　建立反相高效液相色谱 -紫外检测法检测盐酸曲马多浓度的方法。方法　血样预处理采用两次液 -液反萃法。采用 ODS色谱柱 ( 15 0× 4.6mm) ;流动相为乙腈∶磷酸盐缓冲溶液 ( 0 .0 2 mol/ L,p H3 .7) =17∶83 ( V/ V) ;流速 :1.0 ml/ min;检测波长 :λ=2 16nm。结果　血浆中盐酸曲马多的最低检测浓度为 10 .2 ng/ m l,在2 5～ 80 0 ng/ ml的浓度范围内线性关系良好。结论　该法结果准确 ,重现性好 ,可用于临床血药浓度的监测     

高效液相色谱法测定异丙酚血浆药物浓度

目的建立测定血浆异丙酚浓度的方法。方法应用反相高效液相色谱技术，血浆样本经环己烷提取，以麝香草酚为内标，以乙腈-水（3：2）为流动相，流速1．2ml／min，柱温30℃，进样30μl，经Supelco Discovery C18柱分离后，荧光检测，λex=276nm，λcm=310nm。结果血浆异丙酚浓度测定：浓度范围为16～10000ng／ml（r=0．9995）。高、中、低3个浓度的回收率分别为97．6％、97．4％和101．7％，n=5；日间RSD分别为2．45％、3．15％和4．76％，n=5。日内RSD分别为2．82％、5．48％和4．17％。结论本方法快速、准确、灵敏，可用于血浆异丙酚浓度的测定。     

替米沙坦血药浓度高效液相—荧光检测方法的研究

目的建立测定血浆中替米沙坦浓度的高效液相—荧光色谱分析方法。方法血浆样品以乙醚为提取溶剂处理,分析柱为KromsailKR100-5C18色谱柱（5μm,150 mm×4.6 mm）。流动相为0.01 mol/L KH2PO4水溶液（pH3.5）：乙腈=54：46（V/V）,激发波长Ex=305nm,发射波长Em=365 nm,流速1.0 ml/min,柱温为室温,进样量20μl。结果替米沙坦在5.0～500 ng/ml范围内线性良好（r=0.999 8）,最低检测浓度为2.5 ng/ml（S/N〉3）。该方法的相对回收率为（100.7±4.2）%（n=5）,绝对回收率为（88.4±3.9）%（n=5）,日内RSD为（3.1±1.0）%（n=5）,日间RSD为（4.0±1.5）%（n=5）。结论本方法准确、灵敏、特异性强、重显性好,适用于血浆中替米沙坦浓度测定和体内药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中芬太尼的浓度测定分析

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定芬太尼血药浓度的方法。方法本实验以乙腈：磷酸盐（0．015ol／LNaH2PO4,pH=5）=40：60为流动相,流速3ml／min,紫外吸收波长为200nm。结果高效液相色谱法对血浆中药物的最低检测浓度为1ng／ml,线形范围6-300ng／ml。对芬太尼方法回收率均大于95％,日间日内相对标准偏差均小于10．0％。结论高效液相色谱法简便、准确,能满足临床对芬太尼血药浓度的测定。     

高效液相色谱法测定血浆中的阿替洛尔浓度

目的 :建立测定人血浆中阿替洛尔浓度的HPLC法。方法 :采用混合有机试剂 (氯仿∶异丙醇 ,75∶25,V/V)萃取样品中的药物 ,对干燥后的残渣用流动相复溶 ,应用高效液相色谱法分离 ,采用荧光检测器检测 (检测波长Ex=225nm ,Em=300nm)。流动相为乙腈∶水∶1mol/L磷酸缓冲液6∶89∶5(V/V/V) ,pH=4 ,流速1ml/min ,内标为美托洛尔。结果 :血浆中阿替洛尔在15.6～1000.0ng/ml范围内 ,药物浓度与峰面积比值呈良好的线性关系 (r=0.9996 ,RUN=3)。总回收率为98.78 %±7.96 %。日内和日间差异均小于10%。最低检出限为10ng/ml。结论 :用改进后的高效液相色谱法测定人血浆中阿替洛尔的浓度具有对样品纯化程度高、分析周期短等优点 ,实际应用效果良好     

高效液相色谱-荧光法检测脑脊液的异丙酚浓度

目的：建立测定脑脊液异丙酚浓度的方法。方法：应用反相高效液相色谱技术，脑脊液样品经高速离心（12500r／min）3min，0．45μm滤膜过滤，以甲醇-水（80：20）流动相，流速1ml／min，柱温30℃，进样量20μl。经Supelco Discovery C18柱分离后，荧光检测，λex=276nm，λem=310nm。结果：脑脊液异丙酚浓度测定线性范围为5～200ng／ml（r=0．9994）。高、中、低3个浓度的回收率分别为101．29／6、99．8％、98．8％；日间RSD分别为1．55％、1．73％、6．01％；日内RSD分别为1．69％、2．37％、8．60％。最低检测浓度为2ng／ml。结论：该方法快速、准确、灵敏，可用于脑脊液异丙酚浓度的测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中苯妥英钠和苯巴比妥的浓度

目的：建立测定人血浆中苯妥英钠和苯巴比妥质量浓度的高效液相色谱方法。方法：血清经旋涡振摇和高速离心等处理后,取20μl进样分析,以ZORBAXSB-C18（4.6nm×250nm,5μl）为分离柱,磷酸二氢钾缓冲液（pH=3.5）-甲醇（40∶60）（V/V）为流动相,检测波长为210nm,流速为1ml/min,柱温为25℃。结果：苯妥英钠、苯巴比妥的血浆质量浓度分别在2.62～23.58μg/ml、6.24～56.12μg/ml检测范围内呈良好线性关系（r=0.9991、r=0.9992）;平均回收率分别为98.7%、98.6%;日内、日间差均小于4.0%,稳定性良好。结论：本方法准确可靠,简便快速,适用于人血浆中苯妥英钠和苯巴比妥质量浓度的测定及其药动学研究。     

高效液相色谱法测定复方麻仁丸中大黄素的含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定复方麻仁丸中大黄素的含量。方法结合适当的前处理,采用高效液相色谱法,色谱柱Hypersil ODS C18柱（250nm×4．6cm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（84：16）,检测波长为254nm。结果大黄素峰与杂质达到基线分离。大黄素的线性范围是0.0984～1．1808μg,回归方程是Y=8．441×105-6．364（r=0．9999）。平均回收率为99．25％。结论所用方法简便、快速、准确、重复性好,可用于复方麻仁丸中大黄素的含量测定。     

HPLC法测定十滴水中五种活性成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定十滴水中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为ShimadzuVP-ODS柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃。结果：5种成分分别在0.042～0.840μg（r=0.9996）、0.168～3.352μg（r=0.9998）、0.084～1.680μg（r=0.9997）、0.093～1.852μg（r=0.9999）和0.174～3.490μg（r=0.9994）内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.60%（RSD=0.20%）、99.56%（RSD=0.36%）、98.95%（RSD=0.55%）、98.76%（RSD=0.97%）和98.79%（RSD=1.08%）。结论：本法简便、快速、准确,可用于十滴水的质量控制。     

高效液相色谱法测定马兰中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的建立马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法(highperformance liquid chromatography,HPLC)。色谱柱:Kromasil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液;梯度洗脱;检测波长:254nm;流速:1ml/min;柱温:30℃。结果大黄酸、大黄素、大黄酚浓度分别在0.253～2.530μg/ml(r=0.999 6)、0.249～2.490μg/ml(r=0.999 3)、0.257～2.570μg/ml(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为99.27%(RSD=1.28%)、99.78%(RSD=1.05%)、99.92%(RSD=0.83%)。结论所建立的方法准确、可靠、简便,适合马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定。     

氯雷他定泡腾片的含量和含量均匀度测定

目的：建立HPLC法测定氯雷他定泡腾片含量和含量均匀度。方法：采用HPLC法,色谱柱：Thermo BDS HYPERSIL C18（250min×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-0．02mol／L磷酸二氢钾溶液（83：17）;检测波长：247nm;流速：1．0ml／min。结果：定量限为0．6ng,10．0-100．0μl/ml的范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．4％（RSD=0．84％,n=9）。结论：经方法学试验,该方法灵敏、可靠、简便,可用于该制剂的含量和含量均匀度的测定。     

RP-HPLC法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定双黄连注射液中黄芩苷外标定量的方法。方法采用RP—HPLC法,色谱柱为Kromasil C18（150×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-1％冰醋酸（50：50）,流速为1ml／min,紫外检测波长为280nm。结果黄芩苷的线性范围为3．772～94．30μg／ml;相关系数为0．9993;加样回收率为95．74％;检测限为25．7ng;精密度实验RSD为1．7％;重现性实验RSD为1．94％;稳定性实验RSD为1．87％;三批样品中黄芩苷的含量为11．94mg／ml,13．47mg／ml,16．43mg／ml。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

大黄分散片的制备与质量控制

[目的]研究大黄分散片的制备及质量控制方法.[方法]采用薄层色谱法对大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定大黄中大黄素的含量,Shim-pack VP-ODS色谱柱,流动相:甲醇:0.1％高氯酸(85∶15);检测波长:254nm,流速:1.0ml/min;采用桨法,以PH4.5的乙酸铵冰醋酸溶液为溶出介质进行大黄分散片体外溶出度考察.[结果]薄层色谱鉴别专属性强,阴性对照无干扰;HPLC结果显示,大黄索在0.04～0.4μg/mL范围内线性关系良好,加样回收率为98.25％,RSD=1.16％(n=5),3批样品溶出度在30min时均在80％以上.[结论]该制剂制备工艺可行,含量测定方法简便可靠.     

用HPLC法测定首乌藤中大黄素含量

目的：建立用HPLC法测定首乌藤中大黄素含量的方法。方法：KromasilC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-水-冰醋酸（60∶40∶1）;检测波长：437nm;流速：1.0mL/min;柱温：35℃。结果：大黄素在0.064～0.699μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.8%,RSD为1.8%（n=9）。结论：本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,适用于首乌藤的质量控制。