桑皮苷C对照品的制备及鉴定

目的：研究中药桑白皮中桑皮苷C对照品的制备方法,并对其进行鉴定。方法：采用柱层析等方法提取分离纯化桑白皮中的成分桑皮苷C,用MS、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定,通过TLC和HPLC对分离产物进行纯度检测。结果：从桑白皮中分离出桑皮苷C对照品,质量分数〉98.5%。结论：该方法制备了符合测定要求的对照品桑皮苷C,可作为控制桑白皮药材及其制剂的指标成分。     

沙苑子中沙苑子苷A对照品的制备及鉴定

目的 建立从沙苑子中制备沙苑子苷A对照品的方法.方法 采用大孔树脂富集、聚酰胺柱色谱、硅胶柱色谱和重结晶方法对沙苑子80%乙醇提取物进行分离纯化,通过MS、IR、UV、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定,通过TLC和HPLC对对照品进行纯度检测.结果 从沙苑子中分离、纯化出沙苑子苷A对照品,质量分数>99.0%.结论 该方法制备的沙苑子苷A对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为沙苑子药材及其制剂质量控制,以及中药药效物质基础研究用的化学对照品.     

毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备研究

目的建立毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备分离方法。方法取毛鸡骨草药材醇提浸膏的正丁醇萃取部分用硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇(90∶10~70∶30)梯度洗脱,收集异夏佛塔苷富集流份,继续采用低压C18柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测。结果从毛鸡骨草中制备分离的异夏佛塔苷对照品,质量分数99%。结论本法得到的异夏佛塔苷对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛鸡骨草和含毛鸡骨草的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。     

杨梅树皮中杨梅苷对照品制备及鉴定

目的：建立从杨梅树皮中制备杨梅苷对照品的方法。方法：采用聚酰胺柱层析和重结晶法对杨梅树皮甲醇提取物进行分离纯化,通过UV、IR、MS、1 H-NMR和13 C-NMR进行结构鉴定,通过TLC法和HPLC法对对照品进行纯度检测。结果：从杨梅树皮中分离纯化出的杨梅苷对照品质量分数〉98.0%。结论：该方法制备的杨梅苷对照品符合中药化学对照品的相关要求,可用于含黄酮类中药及其相关制剂的质量控制。     

从骨碎补中制备新北美圣草苷和柚皮苷对照品的研究

目的 建立从骨碎补中制备新北美圣草苷和柚皮苷对照品的方法.方法 结合大孔树脂富集、硅胶柱色谱、中性氧化铝吸附、Sephadex LH-20柱色谱和重结晶方法对骨碎补乙醇提取物进行分离纯化,通过MS、IR、UV、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定.结果 制备得到的新北美圣草苷和柚皮苷质量分数分别为99.5 %、99.3%.结论 建立的制备方法简单,对照品质量分数高,可作为骨碎补药效物质基础研究和骨碎补药材质量控制的对照品.     

山茱萸中马钱苷和莫诺苷对照品的制备

目的研究从山茱萸中制备马钱苷和莫诺苷对照品的方法。方法结合大孔树脂富集、硅胶柱色谱、制备HPLC法对山茱萸水提醇沉提取物进行分离纯化,通过UV、1H-NMR、13C-NMR、MS波谱学方法对其分离产物进行结构鉴定。结果所得马钱苷和莫诺苷用归一化法定量,质量分数均大于98%。结论本法简便,制备成本低,所得马钱苷和莫诺苷可作为中药定性、定量分析使用的对照品。     

桑白皮、炒桑白皮及其标准汤剂的质量评价方法及质量传递规律研究北大核心CSCD

建立同时适用于桑白皮、炒桑白皮及其标准汤剂的含量测定方法和指纹图谱评价方法,结合转移率、出膏率及指纹图谱相似度等指标,揭示三者之间的质量传递规律。收集有代表性的15批桑白皮饮片,制备炒桑白皮及其标准汤剂;采用UPLC-PDA建立三者的含量测定方法及指纹图谱方法。结果建立的UPLC含量测定方法和指纹图谱方法良好,能同时适用于桑白皮、炒桑白皮及其标准汤剂的检测。15批桑白皮、炒桑白皮的UPLC指纹图谱相似度均良好(>0.9),且二者具有相同的共有峰;而炒桑白皮标准汤剂指纹图谱仅检测到一个特征峰(桑皮苷A),表明桑白皮饮片指纹图谱中其余共有峰对应成分在水提液中含量低。桑白皮、炒桑白皮及其标准汤剂中桑皮苷A的质量分数分别为1.49%~2.00%、1.62%~2.27%、0.75%~1.29%;桑皮苷A的转移率从桑白皮到炒桑白皮为103.7%~116.3%、从炒桑白皮到其标准汤剂为45.7%~56.9%。15批炒桑白皮标准汤剂的出膏率14.7%~19.5%。上述所有指标均位于均值的±30%。该文建立了适用于桑白皮、炒桑白皮及其标准汤剂的桑皮苷A含量测定方法和指纹图谱方法,明确了三者之间的质量传递规律,为桑白皮、炒桑白皮的质量评价建立了方法,为含桑白皮制剂的全程质量控制和质量评价方法的建立提供参考。     

制备高效液相色谱从竹根中制备苜蓿素的研究

目的 研究从竹根中制备苜蓿素对照品的方法.方法 结合硅胶柱色谱、制备HPLC法对竹根醋酸乙酯部位进行分离纯化,通过熔点及UV、IR波谱学方法对其分离产物进行结构鉴定.结果 所得苜蓿素用归一化法定量,质量分数大于98%.结论 本法简便,制备成本低,所得苜蓿素可作为中药定性、定量分析使用的对照品.     

桑白皮流浸膏质量标准研究

该研究通过对不同来源的桑白皮流浸膏进行薄层鉴别、含量测定及指纹图谱等研究,建立了合理可行的质量标准。薄层鉴别方法使用聚酰胺薄膜,以冰醋酸-水(1:3)为展开剂,在365 nm下检视。该方法专属性好,合格样品均含有与对照药材和对照品相同的显色斑点。建立了HPLC测定桑皮苷A含量的方法,色谱条件为:甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长326 nm;标准曲线为Y=46.965X,r=0.999 6;线性范围4.6~228 mg·L^-1。14批样品中4批桑皮苷A的质量分数小于0.5 g·L^-1,其余样品质量分数均大于2.0 g·L^-1,建议将桑皮苷A的含量限量定为不少于1.5 g·L^-1。使用HPLC梯度洗脱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对桑白皮流浸膏的指纹图谱进行评价,发现各批样品之间相似度较低,且桑白皮药材的化学多样性是影响相似度的决定因素,工艺因素影响较小,因此暂不拟列入质量标准。     

从银杏叶中制备金松双黄酮对照品的研究

目的:建立从银杏叶中制备金松双黄酮对照品的方法。方法:结合硅胶柱色谱和重结晶方法对银杏叶乙醇提取物进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据进行结构鉴定,利用TLC和HPLC进行纯度验证。结果:从银杏叶中制备得到的金松双黄酮对照品,其纯度质量分数为98.5%。结论:建立的制备方法简单,对照品质量分数高,可作为银杏叶药效物质基础研究和银杏叶药材质量控制的对照品。     

藏药镰形棘豆中鼠李柠檬素对照品的制备

目的:建立镰形棘豆中鼠李柠檬素对照品的制备方法.方法:运用硅胶柱色谱、Sephndex LH-20凝胶色谱柱等分离纯化的方法制备鼠李柠檬素,采用薄层色谱法和高效液相色谱面积归一化法检测纯度,波谱法鉴定其结构.结果:制备的化合物为鼠李柠檬素,纯度＞98％.结论:该制备方法效率高,所得鼠李柠檬素对照品纯度高,符合中药化学对照品的相关技术要求,可用于大量制备中药定性、定量分析使用的对照品.     

桑叶总酚成分的提取纯化及成分定性

目的:研究桑叶总酚类化合物的提取纯化及成分鉴定,为桑叶总酚的降血糖作用机制研究提供理论依据。方法:以芦丁提取率为考察指标,通过正交实验确定最佳乙醇提取工艺,优选纯化工艺路线及大孔树脂纯化工艺的技术参数,包括树脂用量,pH,洗脱剂浓度等,并通过UPLC-MS对总酚部位中主要化学成分进行分析鉴定。结果:最佳提取工艺为加入10,8倍量70%乙醇,每次提取1.5h。采用两次大孔树脂纯化,第一次用1%Na2CO3洗脱,第二次用60%乙醇洗脱。通过UPLCMS鉴定出8个酚类化合物。结论:该工艺简单,周期短,成本低,成分含量大于50%,达到了有效部位的要求,适合工业化生产,该方法可为开展桑叶总酚的降血糖作用研究提供理想的实验药物。     

飞龙掌血根皮的生药学鉴别与止血活性考察

目的:开展飞龙掌血根皮的组织切片、粉末显微方面的生药学鉴别研究,以及其止血活性与样品制备方法研究。方法:通过制作飞龙掌血全根横切片,飞龙掌血根皮与根心各自粉末的水装片、透化片、染色片,运用生药学传统鉴别手段完善飞龙掌血全根的组织切片特征,寻找飞龙掌血根皮与根心之间的粉末显微特征。采用小鼠断尾法、毛细玻管法,以出血时间、出血量、凝血时间为指标,考察不同提取方法、不同极性部位对飞龙掌血根皮止血活性的影响。结果:飞龙掌血根皮含有大量石细胞、草酸钙方晶、木栓细胞、油细胞等,飞龙掌血根心含木纤维、草酸钙方晶、网纹纹孔导管等。95%乙醇冷浸提取与50%乙醇回流提取都适合于飞龙掌血根皮提取;冷浸浸膏乙酸乙酯部位止血活性优于石油醚部位和正丁醇部位,冷浸浸膏乙酸乙酯部位按剂量1.50 g·kg-1给药,平均出血时间、出血量、凝血时间依次为(59.67±12.31)s,(4.42±1.67)mg,(79.67±5.57)s。结论:石细胞、木栓细胞、油细胞是飞龙掌血根皮的显微鉴别项目,木纤维是飞龙掌血根心的专有鉴别项目。飞龙掌血根皮的提取应结合乙醇冷浸法和回流法,飞龙掌血根皮具有良好的止血凝血效果,以冷浸提取乙酸乙酯部位止血效果最好。     

野生桑黄菌株的分离、鉴定和次生代谢物分析

目的 对4种不同树种来源的桑黄菌株进行分离、鉴定,并对次生代谢物进行分析。方法 将分离纯化的菌株采用光学显微镜观察其菌丝形态特征,利用ITS序列分析技术对其进行分子鉴定,采用比色法分析次生代谢物量。结果 从松树桑黄、桑树桑黄、暴马丁香树桑黄、杨树桑黄分离的菌株,其菌丝体形态特征相同,呈有隔分支,而菌落的生长速率和外观颜色不同,其中杨树桑黄的生长速率最快,达0.47 cm/d。进一步通过ITS序列分析发现,松树桑黄菌株为松木层孔菌Phellinus pini,桑树桑黄菌株为裂蹄木层孔菌Phellinus linteus,暴马丁香桑黄菌株和杨树桑黄菌株为鲍氏木层孔菌Phellinus baumii。对多糖、黄酮、多酚和三萜物质的分析发现,子实体和菌丝体中均含有这些次生代谢物,但其量与菌株来源有关。暴马丁香树来源的子实体中多糖量最高,为98.20 mg/g;杨树来源的子实体中黄酮、三萜、多酚量最高,分别为548.49、1.48、33.70 mg/g。菌丝体中多糖、黄酮、多酚和三萜物质产量累积最高的菌株来源于桑树,分别为259.64、223.11、43.78、24.80 mg/L;同时发现,菌丝体中的三萜量高于子实体,其中桑树菌丝体中的三萜量是子实体的7倍左右。结论 4株桑黄菊菌株菌丝体形态基本无差异,rDNA ITS序列分析技术可以鉴定桑黄菌株;4株桑黄菌丝和子实体中次生代谢物量存在差异。     

桑悬浮培养细胞中2个新的Diels-Alder型加合物

目的从桑Morus alba悬浮培养细胞中分离Diels-Alder型加合物。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、C18柱色谱以及半制备高效液相等多种色谱方法进行分离纯化,结合其理化数据和NMR、MS、ECD等波谱数据鉴定化合物结构。结果从桑悬浮培养细胞78%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部分中共分离得到8个化合物,分别鉴定为蒙桑素H(1)、川桑素J(2)、蒙桑素F(3)、桑呋喃G(4)、artonin D(5)、桑酮R(6)、川桑素C(7)及桑呋喃E(8)。结论化合物1~8均为Diels-Alder型加合物,具有中等细胞毒活性,其中1和2为新化合物。     

棘茎楤木不同部位挥发油成分的比较

目的:分析梵净山产棘茎楤木不同部位挥发油化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏萃取法,运用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对棘茎楤木叶、根皮和茎皮3个部位挥发油的化学成分进行分析和鉴定,并用气相色谱面积归一化法测定各组分的相对百分含量.结果:从梵净山棘茎楤木3个部位挥发油中共鉴定出95种化合物,共有成分有8种,其主要成分是倍半萜类及其氧化物,其次是烷烃、醛类、酯类和脂肪酸.结论:各部位的棘茎楤木挥发油在种类和相对含量方面都存在一定的差异性.     

超临界流体萃取-高速逆流色谱法分离纯化泽泻中23-乙酰泽泻醇B

目的 建立一种从泽泻Alisma orientalis中高效分离制备23-乙酰泽泻醇B的方法。方法 先采用超临界CO2流体萃取技术(SFE-CO2)制备泽泻提取物,再以高速逆流色谱(HSCCC)法对所得的泽泻提取物直接进行分离纯化,将所得富含23-乙酰泽泻醇B流分经结晶精制后,取晶体用高效液相色谱(HPLC)进行纯度分析,并用红外、质谱及核磁共振氢谱、碳谱进行结构鉴定。结果 最佳的溶剂系统为正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(3∶2∶3∶2),上相作为固定相,下相作为流动相,转速为800 r/min,体积流量2 mL/min,检测波长为254 nm。所得晶体纯度经HPLC分析质量分数为99.8%(峰面积归一化法),结构鉴定为23-乙酰泽泻醇B。结论 该方法制备23-乙酰泽泻醇B简便、快速,所得产物的纯度高,适合于泽泻中23-乙酰泽泻醇B对照品的快速制备。     

柳蒿中1个新的双倍半萜

目的研究柳蒿Artemisia selengensis全草的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质及核磁共振谱、质谱等光谱数据分析鉴定结构。结果从柳蒿全草甲醇提取液醋酸乙酯萃取物中分离得到1个双倍半萜类化合物。结论该双倍半萜为未见报道的新化合物,命名为柳蒿素A。     

红大戟中的1个新降碳三萜

目的 研究茜草科植物红大戟Knoxia valerianoides根的化学成分。方法 应用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和半制备型反相高效液相色谱等方法进行分离和纯化,通过MS、NMR等波谱数据鉴定化合物的结构。结果 从红大戟干燥根的95%乙醇提取物中分离得到1个降碳三萜,结构鉴定为3-氧代-2, 19-二羟基-24-降乌苏-1, 4, 12-三烯-28-酸（1）。结论 化合物1为新化合物,命名为红大戟酸A。