大孔吸附树脂富集纯化石榴皮总鞣质的工艺条件优选

目的:优选富集纯化石榴皮中总鞣质的大孔吸附树脂,确定工艺条件及参数。方法:采用10倍量70%丙酮水溶液50℃回流提取石榴皮中鞣质,并采用磷钼钨酸-干酪素比色法测定提取液中的总鞣质含量;通过静态与动态吸附和解吸性能的研究,对比分析了HP-20、D-101、AB-8、HPD-450、HPD-400、NKA-9、HPD-500、HPD-826八种大孔吸附树脂对石榴皮中总鞣质的富集纯化效果,优化了HPD-400型树脂富集纯化石榴皮中总鞣质的工艺条件。结果:8种大孔吸附树脂中,HPD-400型树脂对石榴皮中总鞣质有较好的吸附分离性能,其工艺条件为上样液质量浓度4.35 mg.mL-1,吸附流速为2 BV.h-1,上柱量为5 BV(BV,树脂体积数),以70%的乙醇洗脱,用量为2 BV,解吸率为93.94%,采用上述方法纯化后,产品中鞣质的纯度为60.49%。结论:HPD-400型树脂对石榴皮中总鞣质纯化的综合性能较好,工艺的重复性和稳定性良好,为后续研究提供了基础。     

静态吸附杜仲叶中绿原酸较合适树脂的研究

目的以静态吸附法从杜仲叶提取液中筛选吸附、纯化绿原酸的最佳树脂。方法以绿原酸静态吸附量、解析率、纯度为评价指标分别对NKA-Ⅱ、NKA-9、D-101-1、HPD-100、HPD-600、HPD826、330、AB-8 8种树脂进行考察。结果 NKA-Ⅱ吸附量为18.63 mg.g-1,60%与95%乙醇加合解析率达到70.2%,绿原酸在样品中纯度大于20.30%。结论 NKA-Ⅱ是绿原酸较合适的吸附树脂,可供参考。     

红树植物老鼠簕总三萜含量的测定

老鼠簕是一种重要的具海洋药用价值的红树林植物。以分光光度法(齐墩果酸为对照品,5%香草醛-冰醋酸和高氯酸为显色剂)测定红树植物老鼠簕中总三萜的含量。实验结果表明:在500nm波长条件下,齐墩果酸在0.04~0.20mg·mL-1范围内,0~60min间,吸光度与含量线性关系良好;首次测定得到,红树植物老鼠簕根的总三萜含量为0.62%,(RSD=0.91%,n=3);茎的总三萜含量为2.20%(RSD=3.94%,n=3);叶的总三萜含量为1.59%(RSD=5.04%,n=3)。     

中药竹节参中总皂苷和齐墩果酸的含量测定

目的建立竹节参中总皂苷和齐墩果酸的含量测定方法。方法以人参皂苷Re为指标,采用香草醛-高氯酸比色法测定竹节参中总皂苷含量;竹节参中三萜苷元齐墩果酸的含量采用高效液相色谱法测定,色谱条件采用YMC-pack ODS-AQ色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(90∶10∶0.04∶0.02)为流动相,检测波长为210nm。结果分别建立了竹节参中总皂苷和三萜苷元齐墩果酸含量测定方法,并对湖北五峰、恩施以及四川峨嵋地区竹节参样品中总皂苷和齐墩果酸的含量进行了测定。结论所建立的方法均符合含量测定的要求,可分别用作竹节参中总皂苷和齐墩果酸的含量测定。     

大孔树脂对赤芍总苷吸附的初步研究

目的研究D101、X-5、HPD-722、HP-20、AB-8、DM-130、HPD-600、NKA-9大孔树脂对赤芍总苷的吸附性能。方法以芍药苷和芍药内酯苷为考察指标,通过静态吸附及解析实验,动态吸附和解析实验,对大孔树脂纯化赤芍总苷的工艺进行筛选。结果 AB-8大孔树脂对芍药苷和芍药内酯苷的比吸附量分别为42.23,53.70 mg·mL-1,比解析量分别为32.19,33.75 mg·mL-1。结论 AB-8大孔树脂的对赤芍总苷的分离纯化效果较好,具有良好的应用前景。     

三七总皂苷分离纯化工艺研究

目的研究D-101型大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷的工艺条件及参数。方法以三七总皂苷的含量为考察指标,研究三七总皂苷纯化过程中,D-101型大孔吸附树脂吸附容量、洗脱溶媒及其用量,并用正交试验法优选最佳洗脱条件。结果通过D-101型大孔吸附树脂纯化后,70%乙醇洗脱液干燥后总固物中三七总皂苷纯度可达90%。结论本纯化工艺设计科学合理、成本低、污染少,可作为纯化三七总皂苷成分生产工艺的依据。     

巴豆总生物碱的纯化工艺研究

目的 研究大孔树脂分离纯化巴豆总生物碱的工艺.方法 采用分光光度法测定总生物碱,筛选HPD400、AB-8、NKA-9、ADS-17、D101树脂对巴豆总生物碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件.结果 优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5 g ·mL-1,吸附流速1.5 BV·h-1,药材量∶树脂量=9∶2,4 BV水除杂后用4 BV 30％乙醇冲洗收集目标滤液.结论 该方法简便易行,适合于巴豆总生物碱的分离纯化.     

三七总皂苷分离纯化工艺研究

目的研究D-101型大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷的工艺条件及参数。方法以三七总皂苷的含量为考察指标,研究三七总皂苷纯化过程中,D-101型大孔吸附树脂吸附容量、洗脱溶媒及其用量,并用正交实验法优选最佳洗脱条件。结果通过D-101型大孔吸附树脂纯化后,70%乙醇洗脱液干燥后总固物中三七总皂苷纯度可达90%。结论本纯化工艺设计科学合理、成本低、污染少,可作为纯化三七总皂苷成分生产工艺的依据。     

竹节参中总皂苷和三萜苷元齐墩果酸的测定

目的 建立竹节参中总皂苷和齐墩果酸的含量测定方法.方法 以人参皂苷Re为对照品,采用香草醛-高氯酸比色法测定竹节参中总皂苷的含量;HPLC测定其三萜苷元齐墩果酸,色谱条件为YMC-pack C18-AQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(90:10:0.04:0.02),检测波长为210 nm.结果 测定了湖北五峰、恩施以及四川峨嵋地区竹节参样品中总皂苷和齐墩果酸的含量.结论 所建方法均符合含量测定的要求,可分别作为测定竹节参中总皂苷和齐墩果酸含量的方法.     

分光光度法测定攀援耳草总三萜酸含量

目的:以齐墩果酸为对照品,用超声辅助提取、紫外分光光度法测定了攀援耳草总三萜酸含量。结果:攀援耳草中总三萜酸的相对百分含量为2.827%,精密度实验RSD为2.05%;齐墩果酸对照品在0~100g/mL范围有良好的线性关系,回归方程为y=0.0113x-0.0177,相关系数R2=0.9991。结论:该方法操作简便、结果可靠,能为攀援耳草药用价值的开发及扩大资源利用提供科学的依据。     

槲寄生与光合细菌转化槲寄生培养液中总三萜类化合物与齐墩果酸的含量测定

目的:建立测定槲寄生与光合细菌转化槲寄生培养液中总三萜类化合物与齐墩果酸含量的方法,并对各个样品的含量进行比较。方法:采用紫外分光光度法测定总三萜类化合物的含量,以齐墩果酸为对照品,以5%香草醛冰醛酸溶液、高氯酸为显色系统,检测波长为548nm;采用高效液相色谱法测定齐墩果酸的含量,色谱柱为Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.18%磷酸水溶液(86∶14),检测波长为210nm,柱温为25℃。结果:测定总三萜类化合物时,齐墩果酸检测浓度的线性范围为2～12μg·mL-1(r=0.9953);测定齐墩果酸时,齐墩果酸检测浓度的线性范围为0.41～4.1μg·mL-1(r=0.9991)。槲寄生75%的乙醇提取物通过球形红细菌、沼泽红假单胞菌分别转化后,总三萜类化合物的含量分别提高36.0%、14.7%,齐墩果酸的含量分别提高880.0%、260.0%。结论:2种光合细菌对槲寄生醇提物的转化均可以提高总三萜和齐墩果酸的含量,推测可能诱导了相关酶的生成。本试验可为光合细菌转化槲寄生化学成分及其转化机制的研究奠定基础。     

HPLC法同时测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立以β-环糊精作流动相添加剂的高效液相色谱法同时测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:以夏枯草为样品,色谱柱为Tigerkin ODS3(250mm×4.6mm,5μm),柱温为40℃,流动相为甲醇-10mmo·lL-1β-环糊精1%醋酸胺水溶液(86:14),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm。结果:齐墩果酸、熊果酸进样量分别在0.5～5.0μg(r=0.9992)、1.0～10.0μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系。二者的高、中、低平均回收率分别为97.3%(RSD=1.04%)、98.0%(RSD=0.87%)、101.6%(RSD=1.65%),97.8%(RSD=1.17%)、98.7%(RSD=0.93%)、100.4%(RSD=1.72%)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于夏枯草的质量控制,并可作为同时测定齐墩果酸和熊果酸的新方法。     

紫外分光光度法测定番石榴叶总三萜含量

目的：建立一种番石榴叶药材中总三萜含量测定的方法,并考察10批番石榴叶药材中总三萜含量。方法以熊果酸为对照品,香草醛-冰醋酸-高氯酸为显色体系,采用紫外分光光度法在最大吸收波长为548nm处测定番石榴叶药材总三萜含量。结果熊果酸在8.13～28.44μg · mL^ -1范围内线性关系良好,总三萜平均回收率为99.43％,RSD为2.30％。结论该方法操作简便、快速、准确、稳定可靠,可作为番石榴叶药材总三萜含量测定的方法。     

不同采收期蒙药库页悬钩子中总皂苷的含量测定简

目的研究蒙药库页悬钩子中总皂苷的含量测定方法及最佳采收期。方法选用齐墩果酸为对照品,采用紫外分光光度法,5％香草醛一冰醋酸和高氯酸显色,在547nm波长处测定吸光度,计算不同采收期库页悬钩子中总皂苷含量。结果齐墩果酸进样量在0．01096—0．43840g／L范围内与吸光度呈良好线性关系。回归方程为Y=6．77X-0．0221,R2=0．9992。平均加样回收率为98．59％,RSD为1．54％。不同采收期库页悬钩子中总皂苷含量发生明显变化,总皂苷在6～9月含量逐渐升高,9月含量最高,10月以后逐渐下降。结论该方法简便、快速、重复性好,可用于库页悬钩子总皂苷的含量测定,库页悬钩子适宜9月采集。     

HPLC法测定畲药老虎吊中齐墩果酸的含量

目的：建立HPLC法测定畲药老虎吊中齐墩果酸的含量。方法：色谱柱为Waters XBridge C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1 mol·L^-1乙酸铵溶液（83∶17）;流速为1.0 ml·min^-1;柱温为20℃;检测波长为210 nm;进样量为10μl。结果：老虎吊中齐墩果酸与其他组分分离良好,线性范围为72.52-725.2μg·ml^-1（r=1.000 0）;平均加样回收率为98.05%（RSD=1.89%,n=6）。结论：该方法简便易行、准确、重复性好,可用于畲药老虎吊中齐墩果酸的含量测定。     

HPLC梯度洗脱法同时测定复方荆芥熏洗剂中的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸含量

目的采用高效液相梯度洗脱法建立复方荆芥熏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸含量测定方法。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1.1 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(2:1),流动相B为1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为254 nm(升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷)和205 nm(齐墩果酸和熊果酸)。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸分别在0.028 4⁰.568 0μg(r=0.999 7)、0.022 60.568 0μg(r=0.999 7)、0.022 6⁰.452 0μg(r=0.999 8)、0.010 80.452 0μg(r=0.999 8)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 3)、0.035 80.216 0μg(r=0.999 3)、0.035 8⁰.716 0μg(r=0.999 5)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.2%、98.0%、96.9%、97.7%,RSD(n=6)分别为0.85%、0.54%、0.93%、1.4%。结论方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为复方荆芥熏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸的含量控制方法。     

河南不同产地夏枯草的质量对比分析

目的 通过采用高效液相法测定河南不同产地夏枯草中熊果酸、齐墩果酸的含量来比较夏枯草质量的优劣,为夏枯草的质量控制方法提供一定的依据。方法测定熊果酸、齐墩果酸色谱备件为Betasil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：磷酸二氢钠缓冲液[取磷酸二氢钠7．8g加水至1000mL]-甲醇（14：86）;流速：0．8mL·min^-1;柱温：25℃;检测波长：210nm;结果熊果酸在0．554—5．34μg内线性关系良好,r=0．9997,平均回收率为97．45％,RSD为0．92％。齐墩果酸在0．28～2．24p,g内线性关系良好,r=0．9994,平均回收率为97．61％,RSD为0．87％。结论 该方法简单、准确并且专属性强;     

HPLC法同时测定傣药灯台叶中鸭脚树叶碱、齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立同时测定傣族传统药物灯台叶中鸭脚树叶碱、齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse SB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-pH7.6的磷酸盐缓冲液(梯度洗脱),检测波长为220nm。结果:鸭脚树叶碱、齐墩果酸和熊果酸3种成分的检测浓度分别在0.01～0.20mg·mL-1(r=0.9997)、0.06～1.20mg·mL-1(r=0.9996)、0.10～2.00mg·mL-1(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率依次为102.0%、101.1%、99.3%,RSD分别为1.84%、2.00%、0.91%(n均为6)。5批灯台叶中鸭脚树叶碱的含量在0.085%～0.122%之间,齐墩果酸含量在0.517%～0.582%之间,熊果酸含量在1.71%～1.85%之间。结论:本方法简便、准确、精密度高、重复性好,可同时测定灯台叶中鸭脚树叶碱、齐墩果酸和熊果酸的含量,可为灯台叶的质量控制提供科学依据。     

紫外分光光度法测定七叶莲中总皂苷的含量

目的:建立以紫外分光光度法测定七叶莲药材中总皂苷含量的方法。方法:以齐墩果酸为对照品,香草醛-冰醋酸-硫酸溶液为显色剂,测定波长为532nm。结果:齐墩果酸检测浓度在0~240μg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0·9995);平均加样回收率为99·59%,RSD=0·82%(n=9)。结论:本方法操作简便、精密度高、重现性好,可用于七叶莲的质量控制。     

维药马奶子葡萄干的质量标准研究

目的:建立马奶子葡萄干的质量标准,为药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法:对马奶子葡萄干原植物进行鉴定;对其粉末进行显微鉴别;以齐墩果酸为对照品,建立其薄层色谱(TLC)鉴别方法;按药典法测定10批马奶子葡萄干的杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、重金属及有害元素、有机氯农药残留量;采用高效液相色谱法对马奶子葡萄干中齐墩果酸的含量进行测定。结果:供试品的TLC中,在与齐墩果酸对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;暂定了马奶子葡萄干中各项检查指标限度。齐墩果酸的质量浓度在0.06～0.48mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.17%,RSD=1.76%(n=6);并根据样品含量测定结果暂定本品含齐墩果酸不得少于0.18mg·g-1。结论:本试验完善了马奶子葡萄干的质量标准,为保证其临床应用的安全性和可控性奠定了基础。