紫参片的HPLC指纹图谱研究及5个成分含量测定

目的:研究建立紫参片的HPLC法指纹图谱分析方法,并测定该制剂中藁苯内酯、正丁烯基苯酞、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量,为其质量控制提供依据。方法:利用HPLC法,采用UltimateXB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),使用乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以260 nm为检测波长。在紫参片样品的HPLC图中,以丹参酮ⅡA为对照参比物,对各色谱峰与丹参酮ⅡA色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD进行分析,运用中国药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"对10批紫参片的图谱进行相似度评价。采用外标法,利用藁苯内酯、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的混合对照品测定其在10批该制剂中的含量。结果:在选定的条件下确定32个峰构成紫参片的指纹特征,各批次样品均具有上述特征,且特征峰的相对含量分布基本一致;各批次样品中丹参酮ⅡA色谱峰所对应的保留时间一致;每批样品的各色谱峰与丹参酮ⅡA色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均符合指纹图谱的检测要求,10个批次样品的指纹图谱相似度均大于0.940,5个物质在10批该制剂中的含量基本一致。结论:HPLC指纹图谱方法与5个物质的含量测定方法准确、稳定、简便,均可用于紫参片的质量控制。     

血必净注射液指纹图谱研究

目的:建立血必净注射液HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,评价不同批次血必净注射液的质量。方法:HPLC法。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-冰醋酸(60∶40∶0.5)-0.5%冰醋酸梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长280nm,柱温30℃。结果:10批次样品与对照指纹图谱的相似度均大于0.97;同时测定了10批样品中原儿茶醛、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯I及丹酚酸B等6种成分的含量。结论:以指纹图谱相似度评价,不同批次血必净注射液质量基本一致,score分布图相对分散;有些成分含量存在差异。     

调经益母片的高效液相色谱指纹图谱及成分定量研究

目的 研究调经益母片的高效液相色谱(HPLC)法指纹图谱,并测定丹参素、益母草碱、迷迭香酸与丹酚酸B的含量.方法 采用HPLC法,色谱条件:阿克苏诺贝尔Kromasil C18柱(250 mm× 4.6 mm,5.0μm);流动相为乙腈-5.0 g·L-1磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.8mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为270 nm.结果通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A),确定了调经益母片的HPLC指纹图谱共有模式,标定了43个共有峰,相似度为0.938 ～ 0.985;并测定了10批制剂中丹参素、益母草碱、迷迭香酸与丹酚酸B的平均含量分别为2.39、3.61、5.98、60.11 mg-g-1,RSD(％)分别为1.30、0.91、1.46、0.92％.结论 HPLC指纹图谱测定方法及其丹参素、益母草碱、迷迭香酸与丹酚酸B的定量方法简便易行、稳定可靠,可作为调经益母片制剂的质量控制方法.     

脑得生固体分散体胶囊的HPLC指纹图谱研究

目的:建立脑得生固体分散体胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hyspersil ODS2,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm(葛根素)、345 nm(羟基红花黄色素A),柱温为30℃,进样量为10μL。以葛根素、羟基红花黄色素A为参照,测定10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,共有峰指认及其化学成分确认。结果:在210、345 nm波长处,10批样品的HPLC图谱分别有29、23个共有峰;相似度均>0.90;各共有峰药材归属分别为三七、川芎、红花、葛根、山楂;在210、345 nm波长处各确认了7种化学成分。结论:该研究所建HPLC指纹图谱可为脑得生固体分散体胶囊的鉴别和质量评价提供参考。     

参芎葡萄糖注射液的UFLC指纹图谱研究

建立了参芎葡萄糖注射液的超快速液相色谱指纹图谱.采用Diamonsil C18色谱柱,以乙腈-0.05％磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长230 nm.17批参芎葡萄糖注射液样品的指纹图谱中确定了10个共有峰.通过与对照品比对,确认其中的7个特征峰分别为丹参素、盐酸川芎嗪、原儿茶醛、丹酚酸D、迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A.17批参芎葡萄糖注射液指纹图谱的相似度均大于0.98,且制剂与药材、半成品的指纹图谱有良好的相关性.     

藤络宁胶囊指纹图谱的建立及化学模式识别研究

摘要：目的:建立藤络宁胶囊HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别方法评价藤络宁胶囊的质量。方法:采用Agilent 5 TC-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）进行色谱分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温30℃,检测波长345 nm,进样量为10μl。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）》对指纹图谱进行相似度评价,确定共有峰,结合聚类热图分析、主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析等模式识别方法,对不同批次藤络宁胶囊进行质量评价。结果:10批藤络宁胶囊HPLC指纹图谱有18个共有峰,相似度均在0.950以上;通过聚类分析将样品按不同批次分为2大类;主成分分析与聚类分析结果一致;最后采用正交偏最小二乘-判别分析筛选出了不同批次藤络宁胶囊的5个差异标志物。通过与对照品图谱比对,确定了3号峰为绿原酸、7号峰为东莨菪内酯、13号峰为丹酚酸B。结论:建立的指纹图谱方法稳定、可靠、重复性好,可用于藤络宁胶囊的质量控制。     

丹参饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性研究

目的 研究丹参饮片、水煎液、配方颗粒指纹图谱的相关性。方法 采用HPLC法测定17批丹参饮片、水煎液、配方颗粒的指纹图谱,分别建立三者的对照指纹图谱,并进行相似度评价,并结合化学模式识别方法评价三者HPLC指纹图谱的相关性。结果 丹参饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱均确定了8个相同的共有峰,并指认了其中7个共有峰分别为丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸E、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B。指纹图谱相似度评价结果显示,三者对照指纹图谱间的相似度均大于0.990;Pearson相关分析、聚类分析及主成分分析结果显示,丹参水煎液与配方颗粒质量更为接近;偏最小二乘法（PLS）分析结果表明,丹酚酸E、丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸B和峰8是影响指纹图谱信息分类的标志性成分。结论 丹参饮片、水煎液及其配方颗粒的化学成分基本一致,三者质量具有良好正相关性,可为丹参配方颗粒的生产全过程质量控制提供参考。     

脉络通胶囊HPLC指纹图谱和6种成分的定量研究

目的建立脉络通胶囊的HPLC指纹图谱,测定样品中腺嘌呤、尿嘧啶、次黄嘌呤、腺苷、肌苷和丹酚酸B的含量。方法采用HPLC法,色谱条件:Kromasil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.85 mL·L^-1磷酸水溶液(1∶99),梯度洗脱;流速为0.6 mL·min^-1;检测波长为254 nm;柱温为24℃。结果通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A),确定了脉络通胶囊的HPLC特征图谱共有模式,标定了28个共有峰,相似度为0.956～0.991;测定了10批样品中腺嘌呤、尿嘧啶、次黄嘌呤、腺苷、肌苷和丹酚酸B的含量,6种成分的平均含量分别为0.286 6,0.279 1,0.427 3,0.487 3,0.422 6和2.555 5 mg·g^-1,RSD值分别为1.12%,0.79%,1.14%,0.82%,1.36%和1.09%。结论脉络通胶囊的HPLC指纹图谱和6种成分的含量检测方法为其质量控制提供了依据,为药效研究奠定了基础。     

中药复方制剂补肾壮阳胶囊高效液相指纹图谱研究

目的：建立中药复方补肾壮阳胶囊（WSKY）的HPLC指纹图谱,对不同批次间制剂进行质量控制。方法：色谱柱：采用C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-水（各含体积分数为0.1%的甲酸）为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,进样量10 μL,柱温30℃,检测波长270 nm;建立补肾壮阳胶囊HPLC指纹图谱,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"对12批制剂进行相似度评价,通过比对化学分离对照品的保留时间对主要特征峰进行明确化学指认并初步确定组方中药来源。结果：建立的补肾壮阳胶囊HPLC指纹图谱的专属性、精密度、重复性和稳定性均良好;12批制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0.921~0.970之间;覆盖该复方13味组方中药的13个共有特征指纹峰得到明确的化学指认。结论：上述建立的主要特征峰化学成分明确的HPLC指纹图谱基本反映该中药复方制剂中各味组方中药,多成分的整体特征,可以用于市售前产品的质量评价,以上工作可为提高WSKY整体质量控制方法提供实验依据。     

黄芪益气胶囊指纹图谱研究

目的建立黄芪益气胶囊的指纹图谱检测标准。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法分别检测黄芪药材和黄芪益气胶囊，以黄芪甲苷对照品为参照物，计算相对保留时间和峰面积比值，标定共有指纹峰。结果对10批黄芪益气胶囊样品进行了HPLC-ELSD，建立了该制剂的指纹图谱。结论HPLC-ELSD指纹图谱中6个共有峰的相对保留时间和峰面积比值，可作为黄芪益气胶囊质量评价的重要依据之一。     

肿节风药材的HPLC指纹图谱研究及其异嗪皮啶与迷迭香酸的含量测定

目的：研究肿节风药材的高效液相色谱（HPLc）指纹图谱,并测定药材中异嗪皮啶与迷迭香酸的含量,以建立药材有效的质量评价方法。方法：色谱柱为Inertsil ODS-4（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．1％磷酸溶液．乙腈（梯度洗脱）,流速为1．0ml／min,检测波长为342nm。结果：所得肿节风药材的HPLC指纹图谱分离度、精密度、重复性和稳定性均良好;10批肿节风药材指纹图谱的平均相似度为0．853,不同产地样品的指纹图谱差异不大,但4个代表性色谱峰的峰面积有所区别。异嗪皮啶与迷迭香酸的质量浓度均在5-500mg／ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r分别为0．9995、0．9989）;平均加样回收率分别为105．20％、99．52％,RSD分别为1．39％、1．56％（n均为6）;10批肿节风药材中异嗪皮啶与迷迭香酸的含量存在明显差异,尤以迷迭香酸含量差异较大。结论：该方法简便、准确、重复性好,可以作为肿节风药材的质量控制方法。     

复方丹参方快速UPLC指纹图谱研究

目的:建立复方丹参方中丹参、三七指纹图谱。方法:采用Waters Acquity UPLC(色谱柱为50 mm×2.6 mm,1.7μm),流动相为0.02%磷酸(A)和0.02%磷酸的80%乙腈(B)进行梯度洗脱,柱温为40±0.15℃,流速为0.42mL·min^-1,检测波长:203nm,进样量:3μL。对10批不同丹参饮片进行分析,使用(2004A版)由国家药典委员会制定颁布的相似度软件评估其相似度。结果:建立了复方丹参方中丹参、三七提取液的指纹图谱,10批丹参饮片在此指纹图谱中的相似度均大于0.932。因人参皂苷Rg1信号强,峰形好,故以人参皂苷Rg1为参照峰,确定了15个共有峰,相对保留时间的RSD<1%,相对峰面积的RSD<3%,确定了5个特征峰,其中2个特征峰来源于组方中的丹参,3个特征峰来源于组方中的三七。结论:此色谱条件能将丹参、三七简单、方便的于同一图谱中展现出来,10批丹参饮片质量稳定。为复方丹参方的质量评价、指导临床用药、制剂设计提供科学的依据。     

龙生蛭胶囊的HPLC指纹图谱及其化学模式识别研究

目的 建立龙生蛭胶囊的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别方法进行质量评价。方法 采用HPLC法建立龙生蛭胶囊的指纹图谱,进行相似度评价,确定共有峰;对测定结果进行层次聚类分析和主成分分析,并结合正交偏最小二乘–判别分析对样品进行模式识别,以VIP值大于1为标准筛选影响龙生蛭胶囊质量的差异性成分。结果 19批龙生蛭胶囊样品的HPLC指纹图谱共标定了20个共有峰,相似度均大于0.95,指认了9个共有峰,分别为槲皮素、没食子酸、原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、芍药苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、毛蕊异黄酮葡萄糖苷。19批样品可分为2类;前4个主成分的累积方差贡献率为85.504%;以VIP值大于1为标准,筛选出8个主要峰,13、8、2（没食子酸）、3（原儿茶酸）、1（槲皮素）、14（芍药苷）、10、11号峰。结论 建立了龙生蛭胶囊更全面、系统的质量评价和分析方法,为龙生蛭胶囊的质量标准提高提供理论依据。     

皮肤病血毒片的HPLC指纹图谱研究及3个成分的含量测定

目的建立皮肤病血毒片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,测定绿原酸、小檗碱和甘草酸的含量。方法采用HPLC法。色谱条件:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-5 mL·L-1磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.8mL·min-1;检测波长为254nm;柱温为25℃。结果通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)确定了皮肤病血毒片的HPLC指纹图谱共有模式,标定了42个共有峰,相似度为0.958~0.992;并测得10批制剂中绿原酸、小檗碱和甘草酸的含量分别为0.299 7,0.272 4和0.208 7mg·片-1,RSD值分别为2.32%,2.65%和1.95%。结论皮肤病血毒片的HPLC指纹图谱及其中绿原酸、小檗碱和甘草酸的含量检测方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

基于指纹图谱、模式识别及多成分定量的金花清感颗粒质量评价研究

目的 建立金花清感颗粒的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别技术对其进行分析,并测定金花清感颗粒中绿原酸、芒果苷、连翘酯苷A、黄芩苷、牛蒡苷、汉黄芩苷和甘草酸铵的含量,为其质量评价提供科学依据。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,建立13批金花清感颗粒的HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统结合聚类分析（cluster analysis,CA）与主成分分析（principal component analysis,PCA）对指纹图谱进行数据分析。同时测定7种有效成分的含量。结果 建立了13批金花清感颗粒的HPLC指纹图谱,相似度均>0.98,确定了17个共有峰,并指认出其中8个色谱峰,分别为2号峰绿原酸、4号峰芒果苷、6号峰甘草苷、8号峰连翘酯苷A、12号峰黄芩苷、13号峰牛蒡苷、16号峰汉黄芩苷及17号峰甘草酸铵;CA和PCA结果基本一致,将13批样品分为2类。多成分定量分析方法学考察结果表明,7个指标成分在各自范围内的线性关系（r² ≥ 0.999 8）、精密度（RSD ≤ 1.41%,n=6）、重复性（RSD ≤ 1.31%,n=6）、稳定性（RSD ≤ 2.08%,24 h）均良好;加样回收率为97.11%~102.41%,RSD为0.80%~1.98%;13批金花清感颗粒中绿原酸、芒果苷、连翘酯苷A、黄芩苷、牛蒡苷、汉黄芩苷和甘草酸铵的含量分别为2.109~3.008,0.378~0.616,1.379~3.629,10.146~18.485,11.789~19.210,2.208~3.526,1.308~1.810 mg·g^-1。结论 HPLC指纹图谱结合模式识别及多成分同时测定的方法快速、简便、重复性好,可为金花清感颗粒的质量评价提供参考。     

骨折挫伤胶囊HPLC指纹图谱及化学模式识别

目的 建立骨折挫伤胶囊的高效液相色谱指纹图谱,并运用化学模式识别对其质量进行评价。方法 采用HPLC-DAD法建立骨折挫伤胶囊的指纹图谱,确认主要色谱峰并进行归属,最后通过CA、PCA以及OPLS-DA模型进行分析。结果 75批骨折挫伤胶囊的相似度为0.69~0.99,共标记了26个共有峰,指认了其中6个成分：分别为羟基红花黄色素A（1号峰）、阿魏酸（6号峰）、芦荟大黄素（15号峰）、大黄素（19号峰）、大黄酚（24号峰）和大黄素甲醚（26号峰）;聚类分析可分为五类;PCA和OPLS-DA筛选出13个主要差异贡献成分,通过成分归属说明控制红花的质量对于确保骨折挫伤胶囊质量稳定具有重要作用。结论 建立的HPLC指纹图谱较为稳定、可靠,能基本反映复方中化学成分的特征,可为骨折挫伤胶囊的质量控制及标准提高提供参考。     

小儿感冒舒颗粒HPLC指纹图谱建立与化学模式识别

目的 建立小儿感冒舒颗粒HPLC指纹图谱,并进行化学模式识别。方法 采用Waters C₁₈反相色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,进行梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min^–1,柱温40℃;检测波长250 nm。通过对指纹图谱进行相似度评价,结合化学模式识别技术对13批样品进行分析。结果 13批样品指纹图谱中有共有峰20个,并指认出其中10个成分,分别为2号峰（绿原酸）、3号峰（3’-羟基葛根素）、4号峰（葛根素）、6号峰（3’-甲氧基葛根素）、7号峰（葛根素芹菜糖苷）、8号峰（大豆苷）、12号峰（甘草苷）、18号峰（大豆苷元）、19号峰（牛蒡苷）、20号峰（哈巴俄苷）;13批样品指纹图谱相似度均>0.995。聚类分析、主成分分析可将13批样品聚为2类,结合正交偏最小二乘法-判别分析推测其中7个成分是造成各批次样品产生差异的重要成分。结论 建立的小儿感冒舒颗粒HPLC分析方法简便、稳定,同时指纹图谱结合化学模式识别可为小儿感冒舒颗粒质量控制标准的制定提供参考。     

杜仲补天素丸的HPLC指纹图谱建立、化学模式识别分析及含量测定

目的:建立杜仲补天素丸的指纹图谱并进行化学模式识别分析,测定杜仲补天素丸中7个成分的含量,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),以Pntulips BP-C18 Plus为色谱柱,以0.2%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。以丹皮酚为参照,使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)》建立12批杜仲补天素丸(S1~S12)的指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价,通过与对照品比对进行色谱峰指认。采用SPSS 21.0软件和SIMCA 13.0软件进行聚类分析和主成分分析,对22个共有峰进行评价。采用上述HPLC法测定12批样品中指认成分的含量。结果:从12批杜仲补天素丸的HPLC指纹图谱中标定共有峰22个,相似度均不低于0.960;共指认化学成分7个,分别为没食子酸(峰1)、绿原酸(峰3)、甘草苷(峰6)、金丝桃苷(峰7)、毛蕊花糖苷(峰8)、淫羊藿苷(峰14)和丹皮酚(峰15)。12批样品中,S1、S3~S5、S7、S9、S11聚为一类,S2、S10、S12聚为一类,S6聚为一类,S8聚为一类;22个共有峰被分为3个主成分,主成分1的特征值(15.130)和方差贡献率(68.775%)最大,其中峰3(0.305)和峰4(0.298)对应成分的得分系数最高。12批样品中,上述7个成分的含量分别为18.1962~31.9513、0.0006~0.0494、0.2348~0.4159、0.0395~0.0791、0.0535~0.2493、0.0005~0.0008、0.6464~1.1469 mg/g。结论:成功建立了杜仲补天素丸的HPLC指纹图谱。12批样品被聚类分成4类,峰3(绿原酸)和峰4(未知)可能是造成样品差异的重要因素。7个成分中没食子酸的含量最高。     

西南地区有柄石韦UPLC指纹图谱的建立及酚酸类成分的测定

目的:建立西南地区有柄石韦的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并测定其中4种酚酸类成分(新绿原酸、咖啡酸、绿原酸、隐绿原酸)的含量.方法:采用Waters Cortecs T3 C18(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 mL/min,检测波长...     

特木仁-5味散的指纹图谱建立及4种成分的含量测定

目的 建立特木仁-5味散的指纹图谱并进行化学模式识别分析,同时测定其中4种成分的含量.方法 采用高效液相色谱法结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立10批特木仁-5味散(编号S1～S10)的指纹图谱并进行相似度评价,与混合对照品比对指认共有峰.采用SPSS 26.0软件对共有峰进行系统聚类分析、主成分...