大孔吸附树脂纯化黄芩4种黄酮类成分的工艺研究

目的:筛选纯化黄芩4种黄酮类成分的最佳树脂型号并优化其工艺条件。方法:以黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种成分含量为指标,通过对大孔吸附树脂吸附性能和解吸附性能考察,确定黄芩4种黄酮类成分的最佳纯化工艺。结果:D101型大孔吸附树脂对黄芩4种黄酮类成分纯化效果最好,其纯化的最佳工艺条件为:上样浓度40mg(生药)/m L,上样流速2 BV/h,径高比为1:10,最大上样量为6 BV;洗脱剂75%乙醇,洗脱流速3 BV/h,洗脱剂用量为7 BV。结论:D101型大孔吸附树脂纯化工艺稳定,简单可行,适用于工业生产。     

木瓜总黄酮大孔树脂纯化工艺的优选

目的：优选大孔树脂分离木瓜中总黄酮的工艺条件。方法：以木瓜中总黄酮含量为指标,通过单因素试验考察树脂型号、上样液质量浓度、树脂柱径高比、吸附流速、洗脱剂种类及用量、除杂溶媒种类及用量、洗脱流速等工艺参数对纯化工艺的影响。结果：采用D-140型大孔树脂,优选的纯化工艺为上样液质量浓度为0.1 g·ml-1,上样量为2 BV,径高比1∶9,用3 BV水洗除杂,3 BV10%乙醇洗脱,3 BV50%乙醇以2 BV·h-1洗脱,收集50%乙醇洗脱液,总黄酮质量分数达52%。结论：优选的工艺条件可较好的分离、纯化木瓜中总黄酮。     

HPD100与D101大孔吸附树脂纯化禾本科芦笋总黄酮与总酚酸研究

摘要：目的:将HPD100与D101大孔吸附树脂纯化禾本科芦笋总黄酮与总酚酸,优选总黄酮与总酚酸纯化工艺。方法:测定静态吸附率、解吸率、静态吸附曲线来评价HPD100大孔吸附树脂与D101大孔树脂对芦笋中总黄酮与总酚酸的静态吸附性能;然后对径高比、洗脱溶剂、水洗体积、洗脱剂量等考察获取动态纯化工艺。结果:总黄酮与总酚酸在HPD100大孔树脂上静态吸附量为分别为38.23 mg·g-1与22.40 mg·g-1,解吸率大小分别为68.95%与79.05%。动态优选的结果为浓度1∶0.25,上样量4 BV,径高比1∶4,静置4 h,9 BV水洗,50 ml 90%乙醇洗脱,总黄酮与总酚酸纯度分别达34.90%与20.07%。总黄酮与总酚酸在D101大孔树脂上静态吸附量为分别为40.05 mg·g-1与32 mg·g-1,解吸率大小分别为62.78%与71.74%。动态优选的结果为浓度1∶0.25,上样量3 BV,径高比1∶5,静置4 h,7 BV水洗,60ml 90%乙醇洗脱,总黄酮与总酚酸纯度分别达34.10%与17.27%。结论:HPD100与D101大孔吸附树脂可以用于禾本科芦笋中总黄酮与总酚酸有效部位的纯化。     

D101型大孔吸附树脂纯化油茶皂苷的工艺研究

目的:研究D101型大孔吸附树脂纯化油茶粕中油茶皂苷的工艺。方法:以油茶皂苷的含量为指标,考察D101型大孔吸附树脂的上样量、吸附容量和水溶性杂质、油茶皂苷洗脱的乙醇浓度及体积。结果:纯化工艺:D101型大孔吸附树脂的上样量为3 BV,吸附容量为566 mg·g~(-1)生药量,使用3BV蒸馏水和1 BV 20%乙醇洗脱水溶性杂质,3 BV85%乙醇洗脱油茶皂苷。结论: D101型大孔吸附树脂可较好地纯化油茶皂苷,该工艺简单,成本低,适用于工业化大生产。     

大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究

目的优选大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究。方法以丹参总酚酸的含量为指标,对大孔吸附树脂的型号、吸附条件、洗脱条件进行了考察。结果最佳工艺条件为采用D101型大孔吸附树脂,最大上样量为药液质量浓度104 mg·mL-1,除杂洗脱用水量为3 BV,洗脱剂乙醇浓度为60%,乙醇用量为3 BV。结论该工艺可用于纯化丹酚酸类成分。     

AB-8大孔树脂纯化五味子木脂素工艺研究

目的 研究AB-8大孔吸附树脂分离纯化五味子木脂素的工艺条件。方法 采用高效液相色谱法对五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素进行定量分析,通过考察静态和动态吸附、洗脱效果,筛选AB-8大孔吸附树脂分离纯化五味子木脂素的最佳工艺条件,对加样量、上样液浓度、洗脱速度和乙醇浓度进行考察。结果 AB-8大孔树脂分离五味子木脂素的最佳工艺条件为：上样量1 BV（bed volume）,上样液质量浓度9.159~16.523 mg/ml,树脂柱径高比1：5,吸附流速2.5 BV/h,吸附后用5 BV的30%乙醇洗脱,再以10 BV的95%乙醇洗脱,纯化处理后五味子木脂素总含量达到22.06%,转移率高达77.07%。结论 AB-8大孔吸附树脂能有效分离纯化五味子木脂素,该方法具有操作简单、成本低廉等突出优点,有较高的工业生产应用价值。     

丹参总酚酸双向调节酪氨酸酶机制及大孔树脂分离丹酚酸B研究

目的研究丹参总酚酸对酪氨酸酶的双向调节机制,使用大孔吸附树脂分离丹酚酸B。方法采用紫外-可见分光光度法测定490 nm处多巴醌的吸光度,研究先促进后抑制机制的物质基础,在此基础上以丹酚酸B为指标成分,通过静态吸附,解吸优选大孔吸附树脂型号;动态吸附,解吸优选工艺条件;通过酶催化实验验证纯化效果。结果丹酚酸B能够抑制酪氨酸酶;选择D101大孔吸附树脂分离丹酚酸B,上样浓度20 mg·mL^-1,上样流速2 BV·h^-1,径高比1∶5,50%乙醇作为洗脱溶剂,洗脱流速2 BV·h^-1,洗脱体积6 BV;50%乙醇洗脱部位主要成分为丹酚酸B,纯度为67.2%,对酪氨酸酶抑制率为29.25%。结论丹参总酚酸对酪氨酸酶双向调节机制是丹参素钠和丹酚酸B相互作用的结果,使用D101型大孔吸附树脂分离丹参总酚酸能够获得纯度较高的丹酚酸B。     

大孔吸附树脂纯化鹿药总皂苷和总黄酮的研究

目的优化鹿药总皂苷和总黄酮成分的大孔吸附树脂分离纯化最佳工艺。方法以总皂苷和总黄酮为考察指标,对大孔吸附树脂的类型以及样品溶液的质量浓度、pH值、洗脱剂的体积分数、用量进行了优化,同时对大孔吸附树脂的重复性、使用周期进行考察。结果优选出D101大孔吸附树脂作为富集、纯化总皂苷和总黄酮的上柱树脂;获得D101大孔吸附树脂柱层析各项优化参数,即上样液质量浓度为1.5g生药.mL-1(其中皂苷质量浓度为6.52mg.mL-1,黄酮质量浓度为4.81mg.mL-1),上样液pH为4.0～5.0,依次用8BV水、4BV体积分数30%乙醇和4BV体积分数70%乙醇以2BV.h-1的流速洗脱,收集体积分数70%乙醇洗脱液。结论优选出的工艺稳定可行。     

大孔吸附树脂纯化两色金鸡菊总黄酮的工艺研究

目的研究大孔树脂纯化两色金鸡菊总黄酮的工艺条件及参数。方法采用静态吸附解吸法优选适宜的大孔树脂,以树脂吸附量、总黄酮解吸率为考察指标,对筛选出的树脂进行工艺优化。结果 D-101树脂具有较好的吸附及解吸附性能,其最佳工艺为:上样液质量浓度3.4 mg/mL,树脂的上样量为15 mL/g,上样液pH值为5.0,上样流速1.0 mL/min,6 BV去离子水洗脱除杂后,用pH 5.0的70%乙醇以1.5 mL/min洗脱5 BV;所得两色金鸡菊总黄酮质量分数为73.5%,得率为8.8%。结论 D-101树脂综合性能好,适合于两色金鸡菊总黄酮的分离纯化。     

大孔树脂纯化莲房总黄酮的工艺研究

目的:研究莲房总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法:以莲房总黄酮的吸附率和解析率为指标,通过静态吸附-解吸试验筛选出最优大孔树脂型号;以总黄酮吸附率等为指标,采用单因素试验考察上样液总黄酮质量浓度、吸附时间、吸附流速、上样量、水洗脱用量、洗脱剂体积分数及其用量等因素对莲房总黄酮纯化工艺的影响,并进行验证试验。结果:10种树脂型号中,以HPD-400型大孔树脂对莲房总黄酮的吸附和解吸效果最优;优选的分离纯化条件为上样液总黄酮质量浓度7.00 mg/ml,吸附时间3 h,吸附流速3倍柱体积(BV)/h,上样量8 BV,水洗脱用量6 BV,50%乙醇洗脱用量4 BV;验证试验显示,纯化后莲房总黄酮的质量分数分别为63.88%、62.50%和63.44%(RSD=1.11%,n=3)。结论:HPD-400型大孔树脂可用于纯化莲房中的总黄酮,且建立的分离纯化工艺稳定、可行。