大孔吸附树脂分离纯化桔梗总皂苷工艺研究

桔梗(Radix Platycodonis)为桔梗科植物桔梗 Platycodon grandiflorum(Jacq.)A.DC.的干燥根[1].现代药理学研究[2].表明:桔梗具有祛痰镇咳、抗炎、抑制胃酸分泌及抗胃溃疡、镇静、解热、镇痛、降血糖、降血脂及降胆固醇等作用.桔梗的主要活性成分为桔梗皂苷[3](platycodins),通常采用有机溶剂萃取法提取,但存在溶剂消耗量大,萃取时间长,操作复杂,萃取过程容易乳化,获得的成品纯度不高,难以实现工业化等问题.本文就大孔吸附树脂对桔梗总皂苷分离纯化特性进行研究,以期确定更合理的桔梗总皂苷分离纯化方法.     

大孔吸附树脂富集纯化茅莓总皂苷工艺研究

目的 :研究大孔吸附树脂富集、纯化茅霉总皂苷的工艺条件及参数。方法 :以茅莓总皂苷的洗脱率和纯度为考察指标 ,研究大孔吸附树脂富集、纯化茅莓总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果 :茅莓提取液 1 9.3mL(0 .77mg·mL- 1 )上大孔吸附树脂柱 (干重 2 .68g ,1cm× 2 0cm) ,用蒸馏水 1 0 0mL、50 %乙醇 1 0 0mL依次洗脱 ,茅莓总皂苷富集于 50 %乙醇洗脱液部分 ,且除杂质效果好。结论 :通过大孔吸附树脂富集、纯化后 ,茅莓总皂苷的洗脱率在 79.2 %以上 ,总固物中茅莓总皂苷含量可达 55 .3 %。说明采用本法富集、纯化茅莓总皂苷是可行的     

大孔吸附树脂纯化远志总皂苷工艺研究

目的 :研究大孔吸附树脂纯化远志总皂苷的工艺条件及参数。方法 :以远志总皂苷的洗脱率、精制度为指标 ,考察大孔吸附树脂对远志总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果 :12mL远志总皂苷样品液 (生药 0 2 5g/mL)上大孔吸附树脂柱 (Φ15mm×H90mm ,干重 2 5g) ,用蒸馏水、30 %乙醇、70 %乙醇各 3BV依次洗脱 ,远志总皂苷富集于 70 %乙醇洗脱液部位。结论 :通过大孔吸附树脂富集与纯化 ,远志总皂苷洗脱率为 89 8% ,精制度为 2 39 6 %。该法可较好地纯化远志总皂苷     

远志总皂苷大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的:优选远志总皂苷大孔树脂纯化工艺。方法:在以细叶远志皂苷的纯度为指标,考察多种型号大孔树脂纯化远志总皂苷的吸附及洗脱条件。结果:HPD-100型大孔吸附树脂为最佳纯化远志总皂苷的大孔树脂。最佳纯化工艺为上样液细叶远志皂苷的质量浓度为0.5 g/ml,以蒸馏水3 BV、30%乙醇、70%乙醇各4 BV以1 BV/h速度依次洗脱,收集70%乙醇洗脱部位。结论:该法工艺可较好地纯化远志总皂苷且稳定可行,为新药研发提供了一定的依据。     

大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂法纯化三七总皂苷的工艺条件及参数.方法:以三七总皂苷的量为考察指标,研究树脂吸附容量、洗脱溶媒及其用量,并用正交实验法优选最佳洗脱条件.结果:通过大孔吸附树脂纯化后,70%乙醇洗脱液干燥后总固物中三七总皂苷纯度可达83.3%.结论:采用此法能较好的纯化三七总皂苷.     

大孔吸附树脂纯化桔梗皂苷的研究

目的研究大孔吸附树脂富集、分离纯化桔梗皂苷工艺条件及参数。方法以HPLC法测定桔梗皂苷D和去芹糖桔梗皂苷D的总量为考察指标,考察5种大孔吸附树脂分离纯化桔梗皂苷的吸附性能,重点筛选并优化D-101大孔吸附树脂富集桔梗皂苷的各种工艺参数。结果 D-101大孔吸附树脂在4 h后达到最大吸附量15.4 mg/g,40%乙醇溶液可以使桔梗皂苷类成分大部分(解吸率≥90%)从树脂床上解吸附。结论 D-101大孔吸附树脂对桔梗皂苷吸附性能好,完全适合用于工业化富集分离纯化桔梗皂苷类成分。     

大孔吸附树脂富集纯化三七总皂苷工艺研究

以三七总皂苷的洗脱率和精确制度为考察指标,研究大也树脂吸附法富集,纯化三七总皂苷的工艺条件及参数,结果表明：通过大孔树脂富集与纯化后三七总皂苷洗脱率达80％以上,50％乙醇洗脱液干燥后总固物中三七总皂苷纯度可达71．1％,采用此法可较好的纯化三七总皂苷。     

大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷的工艺条件。方法威灵仙用70%乙醇回流提取后,上D101型大孔树脂,水洗后分别用30%,50%,70%乙醇洗脱,以威灵仙总皂苷的洗脱率为指标,考察大孔树脂分离纯化威灵仙总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果威灵仙总皂苷主要富集于50%乙醇洗脱液部分,大孔吸附树脂的吸附容量为53.36mg/g,洗脱率达71.26%。结论采用大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷是可行的,优选洗脱条件为用水洗去水溶性杂质,50%乙醇洗脱总皂苷。     

大孔吸附树脂纯化山药总皂苷的工艺研究

目的大孔吸附树脂纯化山药总皂苷的工艺优化。方法通过对山药总皂苷在5种大孔吸附树脂上的吸附与解吸特性比较,筛选最佳树脂类型,并对该树脂的吸附特性和各影响因素进行研究,采用单因素轮换方法对纯化工艺条件进行优化。结果 AB-8型大孔吸附树脂对山药总皂苷吸附、解吸能力较强,上样pH为7,上样质量浓度为4 mg/mL,上样吸附时间为4 h,洗脱体积流量为1.5 BV/h,50%乙醇洗脱5 BV。结论该方法稳定可行,总皂苷质量分数可为52.1%。     

大孔吸附树脂富集纯化竹节参总皂苷工艺条件优选

目的 研究大孔吸附树脂富集纯化竹节参中总皂苷的工艺条件及参数.方法 以竹节参总皂苷的吸附量和洗脱率为指标,筛选大孔吸附树脂,并研究所选树脂富集纯化竹节参总皂苷的吸附和洗脱条件.结果 D101树脂对竹节参总皂苷有较好的吸附分离性能.最佳工艺条件为上样质量浓度为0.2 g生药/mL,以3BV 70％乙醇溶液洗脱,吸附及洗脱体积流量均为1 mL/min,洗脱液蒸干,即得纯化的竹节参总皂苷提取物.纯化后竹节参总皂苷质量分数为82.53％,精制度达338.81％.结论 D101大孔吸附树脂富集纯化竹节参中总皂苷是可行的.     

大孔树脂法分离纯化胆木中短小蛇根草苷

目的:考察不同型号大孔树脂分离纯化胆木提取液中短小蛇根草苷(Pum iloside,PML)的工艺条件及参数。方法:采用水煎法提取,HPLC法测定含量;以静态饱和吸附量、洗脱量、洗脱率为指标比较5种大孔树脂,并对AB-8树脂的吸附容量、洗脱溶剂、洗脱体积进行筛选;采用甲醇重结晶法纯化PML,并用波谱方法鉴定其化学结构。结果:5种树脂中,AB-8型树脂具有较好的吸附及洗脱参数,对PML的吸附容量为2.44 mg/g干树脂。适宜的工艺条件为:6倍柱体积蒸馏水洗脱后,再用4倍柱体积的30%乙醇以2 BV/h的流速洗脱,减压回收溶剂后过滤,沉淀甲醇重结晶。PML得率为75.1%,纯度>99.5%。结论:AB-8树脂附性能良好,适合胆木中PML的分离纯化。     

大孔吸附树脂提取太子参总皂苷工艺研究

目的:改进太子参总皂苷的提取方法。方法:采用D101型大孔吸附树脂提纯分离太子参总皂苷,以水和不同浓度乙醇依次洗脱,考察太子参总皂苷的洗脱率和纯度。结果:该方法能明显提高皂苷的收率和纯度。结论:大孔吸附树脂提取太子参总皂苷是可行的。     

川射干总黄酮中树脂残留物的顶空气相色谱法分析研究

目的:建立川射干总黄酮中树脂残留物的测定方法。方法:采用顶空气相色谱法,对川射干总黄酮树脂残留物正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯六种有机残留进行测定。结果:6种树脂残留物被完全分离,其峰面积与浓度在所考察浓度范围内有很好的线性关系(正己烷R=0.99993、苯R=0.99998、甲苯R=0.99993、二甲苯R=0.99992、苯乙烯R=0.99996、二乙烯苯R=0.99992),精密度的RSD均小于5%,平均回收率97.78%～103.85%。结论:本实验建立的色谱方法准确、灵敏,适用于川射干总黄酮中树脂残留物的测定。     

大孔吸附树脂富集纯化人参总皂苷工艺

目的研究大孔树脂富集、纯化人参总皂苷的工艺条件及参数.方法以人参总皂苷的洗脱率和精制度为考察指标,考察大孔树脂富集、纯化人参总皂苷的吸附性能和洗脱参数.结果人参提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔树脂柱(R15mm×H90mm,干重2.52g),用蒸馏水100mL、50%乙醇100ml依次洗脱,人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液部分,且除杂质能力强.结论通过大孔树脂富集与纯化后人参总皂苷洗脱率在90%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%.采用此法可较好的纯化人参总皂苷.     

大孔吸附树脂分离纯化枇杷花总黄酮工艺研究

目的：筛选一种适合分离纯化枇杷花总黄酮的大孔吸附树脂并确定其最佳工艺参数。方法：以总黄酮的吸附率与解析率为指标,从D101、AB-8、DM301、S-8四种大孔吸附树脂中筛选出最佳树脂,并通过单因素考察该树脂分离纯化总黄酮的最佳工艺条件。结果：DM301树脂对枇杷花总黄酮具有良好的吸附分离性能,最佳工艺参数为：上样浓度12.5 mg/mL,上样流速2 mL/min,上样pH 5.0,树脂最大上样量60 mg/g;最佳洗脱剂50%乙醇,洗脱速率3 mL/min,洗脱剂用量10 BV。结论：在所确定的工艺条件下,DM301树脂分离纯化枇杷花总黄酮效果良好,以Al（NO3）3-NaNO2-NaOH比色法计,产物经干燥后总黄酮质量分数最高可以达到80%以上。     

大孔吸附树脂分离纯化黄芩中黄芩苷的工艺研究

目的利用AB-8大孔吸附树脂纯化黄芩中黄芩苷,确定树脂纯化黄芩苷的工艺参数。方法以黄芩苷吸附量为指标,并通过正交实验考察确定了该树脂分离纯化黄芩苷的工艺条件。结果AB-8型树脂对黄芩苷有良好吸附分离性能,其吸附分离黄芩苷的工艺条件为:上样浓度为50 mg/m l(生药量),上样液PH值为4,吸附流速为4BV/h,上样体积为6BV,洗脱剂为5倍量树脂柱体积50%乙醇且洗脱剂的pH值为8。结论AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,纯化黄芩苷效果良好,黄芩苷纯度可达90%左右。     

大孔吸附树脂纯化白芍总苷的工艺研究

目的：筛选纯化白芍总苷的最佳树脂，确定树脂纯化白芍总苷的工艺参数。方法：以白芍中主要有效成分芍药苷的比吸附量、保留率、纯度为指标，对5种不同型号大孔吸附树脂进行筛选，确定了吸附分离白芍总苷的最佳树脂，并通过单因素考察确定了该树脂分离纯化白芍总苷的工艺条件。结果：AB-8型树脂对白芍总苷有良好吸附分离性能，其吸附分离白芍总苷的工艺条件为：上样浓度为0．2g／ml，最大上样量为15g／ml树脂，吸附流速为3ml／min，洗脱剂为50％乙醇，洗脱流速为6ml／mln，洗脱剂用量为5倍量树脂柱体积。结论：AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下，纯化白芍总苷效果良好，芍药苷纯度可达46．49％。     

大孔吸附树脂纯化干姜姜酚类成分工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂纯化干姜中姜酚类成分的工艺条件及参数.方法 以姜酚类成分的精制度为指标,考察大孔吸附树脂对姜酚的吸附性能和洗脱 参数.结果 最佳工艺条件为树脂类型选用AB-8型;树脂用量是2.25 g·g-1(药材:干树脂);蒸馏水6 BV、40%乙醇5 BV、80% 乙醇4 BV以1 BV·h-1速度依次洗脱,收集80% 乙醇洗脱部位.结论 通过大孔吸附树脂富集与纯化,姜油含姜酚34.3%,精制度为357.7%.该法可以较好地纯化干姜姜酚类成分.     

大孔吸附树脂富集纯化珠子参总皂苷的工艺研究

目的:建立大孔吸附树脂富集、纯化珠子参总皂苷的最佳工艺条件。方法:以人参皂苷Re为对照,以总皂苷含量为指标,研究了HPD型大孔树脂吸附和纯化珠子参总皂苷的工艺条件。结果:优化的工艺条件为:样品溶液的浓度为0.13g/mL(生药量/体积);树脂用量为生药量的2倍(质量比);纯化先用水洗至α-萘酚反应呈阴性,改用6BV的60%乙醇洗脱,洗脱速度为2BV/min。结论:HPD-100型非极性大孔树脂对珠子参总皂苷有良好的吸附及纯化性能;本工艺对珠子参总皂苷的纯化收率高且稳定,纯化后总皂苷含量可达60%以上。