RP-HPLC法测定湿毒清片中7种活性成分

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定湿毒清片中丹参素、阿魏酸、木犀草苷、迷迭香酸、丹酚酸B、黄芩苷和隐丹参酮。方法 采用Diamonsil^TM C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-1%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长为250 nm。结果 丹参素、阿魏酸、木犀草苷、迷迭香酸、丹酚酸B、黄芩苷和隐丹参酮的线性范围分别为0.164 2～2.464、0.007 600～0.114 0、0.036 16～0.542 4、0.051 84～0.777 6、0.287 0～4.305、0.240 0~3.600、0.020 85~0.312 8 μg,r值分别为0.999 9、0.999 7、1.000 0、0.999 8、0.999 9、0.999 8、1.000 0。丹参素、阿魏酸、木犀草苷、迷迭香酸、丹酚酸B、黄芩苷和隐丹参酮的平均回收率分别为97.1%、96.7%、99.2%、96.4%、98.2%、99.6% 、100.2%,RSD分别为1.5%、1.4%、1.3%、1.7%、1.3%、0.68%、0.53%。结论 该方法专属性好、准确度高,可用于综合评价湿毒清片的质量。     

HPLC法同时测定复方参芎滴丸中4种成分的含量

目的 建立同时测定复方参芎滴丸中丹参素钠、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和阿魏酸4种成分质量分数的HPLC法. 方法 采用Welchrom-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为体积分数0.1%甲酸水溶液-甲醇-乙腈(体积比40∶60),梯度洗脱;流量为1.0 mL/min;检测波长为286 nm;柱温为25 ℃. 结果 丹参素钠、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在1.92~30.7 μg/mL (r=0.999 4)、1.12~18.0 μg/mL(r=0.999 1)、3.50~56.0 μg/mL(r=0.999 4)、4.25~68.0 μg/mL(r=0.9997)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为104.4%、101.0%、99.6%、96.4%,RSD值分别为1.955%、2.520%、2.154%、1.458%. 结论 该方法简便、精确、重复性好,适用于复方参芎滴丸中4种成分的测定.     

HPLC同时测定丹参中丹参酮ⅡA与丹酚酸B的含量

目的:建立丹参中丹参酮ⅡA与丹酚酸B同一的HPLC测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以梯度洗脱的方式,60 min内在同一谱中完成脂溶性成分丹参酮ⅡA和水溶性成分丹酚酸B的含量测定。结果:丹参酮ⅡA在0.006~0.014 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),回收率为99.41%,RSD为0.92%;丹酚酸B在0.0192~0.2128 mg/ml线性关系良好(r=0.9998),回收率为99.30%,RSD为0.89%。结论:HPLC法快速、简便、准确,可以同时测定丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B

目的 建立高效液相色谱二极管阵列检测法同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B 6种水溶性成分。方法 采用Diamonsil^TM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm ,5 μm);流动相为甲醇-5%冰醋酸,进行梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;进样体积20 μL;柱温30 ℃;检测波长286 nm。结果 在此色谱条件下6种水溶性成分可完全分离。丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的线性范围分别为87.68～438.40 ng(r=0.999 3),29.68～148.40 g(r=0.999 7),14.03～70.16 ng(r=1.000 0),30.40～152.00 ng(r=0.999 9),103.70～518.40 ng(r=0.999 6),193.20～966.00 ng(r=0.999 6)。平均回收率丹参素为98.2%(RSD为0.27%),原儿茶酸为98.4%(RSD为1.2%),原儿茶醛为99.2%(RSD为1.3%),阿魏酸为98.9%(RSD为0.96%),迷迭香酸为98.1%(RSD为0.82%),丹酚酸B为99.3%(RSD为0.31%)。结论 该方法简单、准确、重现性好,可用于冠心宁注射液的质量控制。     

HPLC同时测定丹参及其制剂中4种酚酸类成分的含量

目的 建立同时测定丹参药材及其制剂中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B 4种酚酸类成分含量的RP-HPLC色谱法.方法 色谱柱:Inertsil C8-3柱;流动相:乙腈-水-甲酸(24:76:0.4);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:285 nm.结果 在此色谱条件下4种酚酸类成分可完全分离.丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B的线性范围分别为:8～400(r=0.999 8),4～200(r=0.999 4).4～200(r=1.000 0)和4～200 mg·L-1(r=1.000 0).4种成分在药材和制剂中的回收率均在98.5%～101.0%,RSD＜2.0%.结论 该方法简便、准确、快速,可同时测定丹参药材及其制剂中4种酚酸类成分的含量.     

UFLC-UV法同时测定黔产丹参中4个水溶性成分的含量

目的：建立超快速液相色谱（UFLC）的方法同时测定丹参成分丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A.方法：采用Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.05％磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长220 nm,柱温40℃,检测贵州4个不同产地的8批丹参成分丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A.结果：4种被测成分的线性关系良好（r ＞0.999）,精密度RSD 0.49％ ～ 1.67％,重复性RSD1.27％ ～2.17％,稳定性RSD 1.53％～2.85％,平均加样回收率在96.80％～103.08％,RSD 1.88％ ～2.79％ （n=6）,8批黔产丹参药材中丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A的平均含量分别为2.061、3.559、44.223及1.426 mg/g.结论：UFLC法用于检测丹参药材中丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A,具有简便、快速、准确的优点,能有效控制丹参药材的质量.     

高效液相色谱法同时测定益气复脉颗粒中3种活性成分的含量

目的建立同时测定益气复脉颗粒中芍药苷、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用HPLC法测定芍药苷、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量,采用Hypersil Gold Aq RPC18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱;流速1.3 m L/min;芍药苷检测波长为230 nm,丹酚酸B检测波长286 nm,丹参酮ⅡA检测波长为270 nm;柱温为30℃;进样体积为10μL。结果芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的质量浓度分别在24.36~507.42 mg/L、17.40~362.48mg/L、0.97~20.18 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,r值分别为0.999 1、0.999 8、0.999 9;3种成分的加样回收率均在95%~105%之间,RSD值均小于3.00%。结论该方法准确性好、专属性强、灵敏度高,可用于益气复脉颗粒的质量控制。     

HPLC法测定丹参中原儿茶醛

丹参是临床上常用的活血化瘀的要药,为唇形科植物丹参SalviamiltiorrhizaBunge的根。丹参的活性成分主要分为脂溶性和水溶性两类。其脂溶性成分主要是丹参酮、隐丹参酮、丹参酮A等。然而中医传统用药方法是用其水煎剂,即丹参的水溶性部位。所以研究丹参的水溶性成分更有意义。丹参水溶性成分主要是丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸以及丹酚酸A、B、C、D、E、F、G等。《中国药典》2000年版中对丹参仅测定丹参酮A一种成分,在《中国药典》2005年版中增加了丹酚酸B的HPLC测定,但原儿茶醛一直未做要求,该成分在制剂(丹参注射液)中作为…     

康尔心胶囊中丹参5种水溶性成分的含量测定

目的:采用高效液相色谱法同时测定康尔心胶囊丹参5种水溶性成分(丹参素钠、原儿茶醛、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸B)。方法:采用Thermo syncronis-C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇为流动相A,1%冰醋酸为流动相B进行梯度洗脱;检测波长:281nm,流速为1.0ml·min-1,进样量为10μL,结果:丹参素钠、原儿茶醛、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸B 5种成分在55分钟以内基本分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为丹参素钠Y=642.88X+1.98,r=0.9999;原儿茶醛Y=4372213.83X+805.16,r=0.9999;紫草酸Y=1245713.26X+4412.89,r=0.9999;迷迭香酸Y=1713766.30X+1387.01,r=0.9999;丹酚酸B Y=1209485.54X+29336.62,r=0.9998;加样回收率分别为丹参素钠99.8%(RSD 1%);原儿茶醛98.5%(RSD 0.9%)、紫草酸98.3%(RSD 1.6%)、迷迭香酸103.8%(RSD0.7%)、丹酚酸B 98.3%(RSD 0.8%)。结论:该方法操作简便,重复性好,分离效果好,可以作为康尔心胶囊的质量控制。     

HPLC法测定中风通络丸中丹参酮Ⅱ_A和丹酚酸B的含量

目的:建立中风通络丸中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量同时测定法。方法:色谱柱为依利特Hypersil-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%甲酸溶液;梯度洗脱:0~15 min,乙腈10%~20%;15~25 min,乙腈20%~50%;25~35 min,乙腈50%~60%;35~40 min,乙腈60%~95%,;流速为1.0 mL·min-1;检测波长:丹参酮ⅡA为270 nm,丹酚酸B为286 nm;柱温为30℃。结果:丹参酮ⅡA的线性方程为:Y=4×106X+175439(r=0.9998),线性范围为0.1861~0.4839μg,加样回收率为99.15%,RSD为1.20%;丹酚酸B的线性方程为:Y=2×106X+36551(r=0.9998),线性范围为0.6258~2.1902μg,加样回收率为100.19%,RSD为1.44%。结论:本方法操作简便,结果可靠,重现性好,可以用于中风通络丸的质量控制。