不同规格鹿茸饮片的多指标质量等级评价

目的:综合多指标含量测定对不同商品规格的鹿茸饮片进行质量等级评价。方法:测定不同规格鹿茸饮片中总灰分、浸出物,并采用凯氏定氮法测定总氮含量,采用柱前衍生化高效液相色谱法对鹿茸饮片中15种氨基酸含量进行测定。结果:4种不同规格鹿茸饮片中蜡片总灰分最低,骨片最高;浸出物、总氮含量及15种氨基酸含量均蜡片中最高,骨片中最低,粉片与血片中含量接近,无明显差异。结论:通过总灰分、浸出物、总氮及氨基酸含量评价不同规格鹿茸饮片的质量,为鹿茸饮片的质量等级评价提供参考。     

一测多评法同时测定钩藤饮片中4种生物碱类化学成分

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)一测多评(QAMS)同时测定钩藤饮片中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱4种化学成分含量的方法,并验证该方法的可行性和准确性。方法:以钩藤饮片的4种成分为指标成分,以异钩藤碱为内标,分别计算得到钩藤碱、异去氢钩藤碱与去氢钩藤碱的相对较正因子,实现QAMS同时测定钩藤饮片中4种生物碱类成分含量。结果:在线性范围内,钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱的相对校正因子(RCF)分别为1.02、0.97、1.00、1.01,在不同实验条件下RCF的系统耐用性良好。结论:建立的以异钩藤碱为内标,同时测定4种钩藤生物碱的一测多评方法稳定、准确度高、适应性好,可用于钩藤饮片中4种生物碱类化学成分的含量测定。     

钩藤饮片HPLC指纹图谱研究

目的:建立钩藤饮片的HPLC指纹图谱评价体系,并结合聚类分析判别方法,提高钩藤饮片质量控制标准.方法:流动相乙腈-0.385％乙酸铵-冰乙酸水溶液梯度洗脱,检测波长245 nm.对27批不同商品地钩藤饮片进行测定,以中药色谱指纹图谱相似度评价软件建立了钩藤饮片标准指纹谱,并计算饮片的相似度.结果:方法精密度、重复性与稳定性良好.将钩藤饮片聚类分为五类,确定17个共有峰,80％的样品相似度＞0.87.结论:建立的HPLC指纹图谱和聚类分析方法有助于钩藤饮片质量全面评价体系的建立.     

藏药"佐太"中硫化汞含量测定的方法学考察

目的 对藏药"佐太"中硫化汞含量测定的硫氰酸盐络合滴定法进行方法学考察.方法 通过不同消解体系、消解方法、消解时间等比较建立适合藏药"佐太"中硫化汞含量测定的硫氰酸盐络合滴定法.结果 藏药"佐太"中硫化汞含量测定选择H2SO4-KNO3消解体系,每0.3 g佐太样品加入硫酸量10 ml,加入硝酸钾2.5 g;电炉直火加热回流消解30 min,自然冷却30 min.结论 用硫氰酸盐络合滴定法测定藏药"佐太"中硫化汞含量重现性好( RSD<1%,n=6).藏药"佐太"中的硫化汞的平均回收率为100.92%, RSD为0.59%(n=6).该方法操作简单,结果准确.     

RP-HPLC测定市售钩藤中钩藤碱的含量

目的:建立反相高效液相色谱测定市售钩藤中钩藤碱的方法。方法:KromosilTMC18柱;检测波长254nm;柱温:30℃;流速:1mL.min-1;流动相:甲醇:水(0.01mol/L三乙胺,冰醋酸调pH7.2)=70∶30;进样量:20μL。结果:在0.244～1.22μg范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为100.13%。6批市售钩藤药材钩藤碱含量为0.1349～0.2107mg/g。结论:市售钩藤药材中钩藤碱含量变化较大。该方法简便,结果准确,可有效控制钩藤质量。     

牛黄解毒片中雄黄含量的测定

目的测定牛黄解毒片中雄黄的含有量。方法对牛黄解毒片进行消解处理后,采用碘量法测定As2S2含有量。结果最佳消解条件为取样量0.25 g,浓硫酸加入量8 m L,消解时间为60 min。平均加样回收率为97.73%,RSD为0.85%,各厂家45批牛黄解毒片中雄黄含有量有较大差异。结论不同厂家牛黄解毒片质量参差不齐,建议《中国药典》应增加牛黄解毒片中雄黄的含有量测定,以确保临床用药的安全有效。     

钩藤最佳煎煮方法的高效液相色谱法优选

目的建立HPLC方法测定采用不同煎煮方法后钩藤中异钩藤碱和钩藤碱含量的变化。方法对钩藤饮片及钩藤最粗粉采用先煎30min,再煎20min和先煎10min,再煎20min的方法来模拟临床汤剂的直接煎煮和后下的方法,采用HPLC方法对煎煮液中异钩藤碱及钩藤碱的含量变化进行测定。结果钩藤最粗粉采用先煎10min,再煎20min的方法异钩藤碱和钩藤碱煎出量最高。结论异钩藤碱和钩藤碱性质不稳定,加热时间过长容易破坏,煎煮时宜后下,而且粉碎有利于其煎出。     

高效液相色谱法测定安神养血口服液中钩藤碱和异钩藤碱含量

目的:建立安神养血口服液的含量测定方法.方法:运用HPLC测定安神养血口服液中钩藤碱和异钩藤碱含量.色谱柱:依利特Kromasil C18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相:甲醇-水(55: 45)(含0.01mol/L三乙胺,用冰醋酸调pH值至7.5);柱温:25℃;检测波长:254nm; 流速:1.0mL/min.结果:钩藤碱的平均回收率为99.04%,异钩藤碱为98.75%.钩藤碱在进样量0.12～1.20μg 范围内线性关系良好(r1=0.9999),异钩藤碱在进样量0.08～0.80μg 范围内线性关系良好(r2=0.9993).结论:该方法简便、快速、准确,可用于安神养血口服液的质量控制.     

白芷新型饮片中总香豆素与欧前胡素的含量测定

目的 通过测定白芷新型饮片中总香豆素、欧前胡素的含量以评价其质量.方法 采用紫外分光光度法测定总香豆素的含量,高效液相色谱法测定欧前胡素的含量.结果 不同类型的各白芷新型饮片总香豆素含量在0.99%～1.4%之间,平均为1.05%;欧前胡素含量在0.11%～0.18%之间,平均为0.138%;传统饮片总香豆素含量为0.75%,欧前胡素含量为0.07%.结论 为白芷新型饮片质量标准的制定提供了参考依据.     

蜜炙黄芪炮制过程中的质量控制

目的：为增强蜜炙黄芪的补中益气作用，在炮制中对辅料蜂蜜的用量进行测定，保证蜜炙黄芪的饮片质量。方法：以葡萄糖含量为指标，5％苯酚溶液为显色剂，用比色法测定不同加蜜量炙黄芪中的葡萄糖含量，采用数学统计方法，找出加蜜量与饮片的葡萄糖含量的线性关系。结果：蜜炙品中葡萄糖含量随炮制时加蜜量的增加而增加，线性关系明显。结论：用比色法测定蜜炙品葡萄糖含量，有利于保证蜜炙时加入规定的炼蜜量，能控制蜜炙黄芪的炮制质量。