中药用D-101型大孔树脂苯系列残留物分析研究

目的：考察D－101型大孔树脂正常使用中苯系列残留物的情况。方法：用气相色谱法检测从动静两种状态处理树脂苯系列残留物。结果：动态处理树脂较合理，药物提取物中未见有苯系列残留物。结论：正常使用D－101型大孔树脂提取中药是安全可靠的。     

大孔树脂分离纯化翻白草中总黄酮优化工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化翻白草中总黄酮的工艺条件。方法比较AB-8，NKA，NKA-9，D-152，D-101，ADS-17等6种大孔吸附树脂对翻白草总黄酮的静态解吸率。结果D-101型树脂对翻白草中总黄酮有最好的吸附分离性能。D-101型大孔树脂分离纯化翻白草黄酮的最佳工艺条件为：柱体积为160ml，翻白草提取物上样量为62．5mg／ml（以湿树脂体积计），先用pH4的蒸馏水淋洗，再用30％的乙醇洗脱，洗脱剂用量为2．5～3倍湿树脂体积。结论D-101型树脂是分离纯化翻白草黄酮的适宜大孔树脂，纯度超过60％，此工艺可行。     

顶空气相色谱检测甘草苷中大孔吸附树脂残留物

目的:建立顶空气相色谱测定甘草苷中大孔吸附树脂有机残留物的含量。方法:采用HP-INNOWAX石英毛细管柱(0.32 mm×30 m,0.25μm);以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,对正己烷、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯等残留物进行检测。结果:被测物质均能得到很好的分离,RSD均<3.0%,峰面积与浓度线性关系良好,回收率为93.2%~100.7%。结论:该方法稳定、准确,适用于应用D-101型大孔吸附树脂纯化后原料药中有机溶剂残留物的检测。     

独一味滴丸中大孔吸附树脂残留物限量检查研究

独一味滴丸是由中药独一味经提取、加工而制成的单味中药口服制剂,具有活血止痛,化瘀止血之功效[1]。在其制备工艺过程中采用了AB8型大孔吸附树脂,该树脂的残留物和裂解产物等对人体都有不同程度的伤害,为了保证用药安全,对其残留物和裂解产物进行了限量检查。本研究采用毛细管气相色谱法测定[2],配以顶空进样[3],同时对AB8型大孔吸附树脂可能带来的6种苯系列残留物即苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯进行检测,     

中药提取物中的大孔吸附树脂残留物限量检查研究

在一些中药制剂制备工艺中采用大孔吸附树脂处理,该树脂为苯乙烯骨架型树脂,致孔剂为烷烃类,其残留物和裂解产物苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、烷烃等对人体都有不同程度的伤害,为了保证用药的安全,故对其残留物和裂解产物进行了限量检查。本研究采用GC法用毛细管柱(SUPELCO)以聚二甲基硅氧烷(SPB - 1)为固定相,顶空进样,程序升温法测定了丹参总酚酸、地黄低聚糖、贯叶连翘提取物中的树脂残留物限量。1　仪器、样品与试     

刺五加抗脑缺血作用物质基础纯化工艺优选

目的：优选刺五加抗脑缺血作用物质基础的纯化工艺：方法：比较D-101大孔树脂、聚酰胺和正丁醇萃取3种纯化工艺所得样品对大鼠缺血再灌注损伤模型和小鼠断头张口模型的抗脑缺血作用。结果：D-101大孔树脂纯化样品的抗脑缺血作用强于其他两种方法，剌五加苷B与刺五加抗脑缺血作用正性相关。结论：D-101大孔树脂吸附法是刺五加提取物较佳的纯化工艺。     

D-101型大孔树脂残留物的顶空进样法分析研究

目的：建立中药用D－101型大孔树脂后有机溶剂残留物的检测方法。方法：采用顶空气相色谱法，对正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯进行检测。结果：方法的精密度RSD均小于8．0％，峰面积与浓度均有良好的线性关系，回收率均符合要求。结论：该方法操作简便、准确可靠，可控制中药用D－101型大孔树脂后有机溶剂残留量。     

RP-HPLC测定茵栀黄(粉针)中黄芩苷含量

茵栀黄（粉针）由茵陈提取物、栀子提取物、黄芩苷、金银花提取物组成的复方制剂，具有清热、解毒、利湿和退黄功能，用于急性、迁延性和慢性肝炎的治疗。茵栀黄（粉针）的主要有效成分为黄芩苷，有文献报道采用高效液相色谱法测定茵栀黄注射液中黄芩苷的含量，但尚未见测定茵栀黄（粉针）中黄芩苷含量的方法。本试验采用RP-HPLC法测定茵栀黄（粉针）中的黄芩苷的含量，     

合欢皮提取物中大孔吸附树脂残留物含量的顶空气相色谱法测定

目的建立合欢皮提取物中大孔吸附树脂6种残留物正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等残留量的检测方法。方法采用顶空气相色谱法,DB-WAX毛细管色谱柱,检测器为FID,程序升温,载气为N2。结果正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等6种大孔吸附树脂残留物在各自的浓度范围内具有良好的线性关系,R值在0.994 5~0.999 6之间。结论该方法简便、快捷、准确,可用于合欢皮提取物中大孔吸附树脂6种残留物的检测。     

女贞子环烯醚萜总苷纯化工艺的优化

目的优化女贞子环烯醚萜总苷纯化工艺。方法 HPLC法测定特女贞苷、橄榄苦苷、女贞苷G13、oleonuezhenide含有量。通过对AB-8、ADS-7、D-101、D-941、HPD-400、HPD-600、HPD-300 L、HPD-722型号大孔树脂进行静态吸附-解吸、动态洗脱实验以筛选出适宜者,优化纯化条件。然后,比较环烯醚萜总苷、提取物的体外抗氧化活性。结果 D-101型大孔树脂对环烯醚萜总苷有较好的吸附、洗脱、纯化效果,最佳条件为以7.13 mg/mL质量浓度上样,上样量5 BV,体积流量2.5 BV/h,树脂吸附3 h后,依次用5 BV水、5 BV 50%乙醇以2 BV/h体积流量洗脱。16批女贞子经大孔树脂纯化后,环烯醚萜总苷纯度以浙江丽水产最高,湖北大冶、广东清平、山西运城产相对较低。该成分对DPPH自由基的清除能力明显高于女贞子提取物。结论 D-101型大孔树脂可用于纯化女贞子环烯醚萜总苷,并且其体外抗氧化活性在纯化后显著增加。     

D-101型大孔吸附树脂预处理方法的研究

目的建立D-101型大孔吸附树脂的预处理方法。方法采用正交试验设计以洗脱液中甲苯、萘的量及其紫外吸收值为指标(254 nm),考察了D-101型大孔吸附树脂预处理过程中的影响因素。结果溶剂和温度是树脂预处理中两个关键因素。建立了D-101型大孔吸附树脂预处理的优选工艺为柱温为60℃,先用2%N aOH浸泡洗脱,再用乙醇浸泡洗脱,洗脱体积流量为2 BV/h,乙醇用量为3.5倍柱体积(BV),此时乙醇洗脱溶液的吸光度约为0.4。结论该D-101型大孔吸附树脂的预处理工艺简单、生产周期短、环境污染小且预处理过程可用UV在线监测。     

大黄原花青素提取纯化工艺研究

目的:研究大黄原花青素提取、纯化工艺。方法:采用L9(34)正交试验考察醇提和丙酮提对大黄原花青素提取率的影响,以D-101型大孔树脂纯化的方法。结果:以乙醇为溶剂,乙醇用量对原花青素有显著性影响(P<0.05),乙醇浓度有一定影响:以丙酮为溶剂,丙酮浓度对原花青素有极显著性影响(P<0.01),丙酮用量具有显著性影响(P<0.05);大孔树脂法使提取物中原花青素含量达31%。结论:最佳工艺条件为:70%乙醇或70%丙酮,9倍量溶剂,浸提4h;D-101型大孔树脂适合分离纯化大黄原花青素成分。     

熟地黄提取物制备工艺研究

优选熟地黄提取物的大孔树脂纯化工艺.以甘露三糖质量浓度为指标,考察D-101大孔吸附树脂纯化熟地黄的吸附流量、时间和洗脱剂的种类、用量、流量等.D-101型大孔吸附树脂的最佳工艺为上样甘露三糖质量浓度161.16 ～53.72mg·g-1,吸附流量1.5 mL· min-1,吸附时间240 min,洗脱剂为纯化水,洗脱剂用量6 BV,洗脱流量1.5 BV·h-1.研究优选的工艺可以使熟地黄提取物中甘露三糖质量分数达50％以上,且中试放大效果较好.优选的工艺稳定可行.     

无患子皂苷的大孔吸附树脂分离纯化工艺

目的:筛选适合分离纯化无患子总皂苷的大孔吸附树脂并确立纯化工艺参数。方法:以大孔吸附树脂对常春藤皂苷元保留率为考察指标,选用4种型号的大孔吸附树脂进行纯化。结果:最佳条件是采用D-101型大孔吸附树脂,洗脱乙醇体积分数为50%,乙醇用量为5 BV。结论:D-101树脂在所确定的工艺条件下,可较好地分离纯化无患子皂苷。     

山黄降脂片总黄酮富集工艺研究

目的:对山黄降脂片降脂有效部位的富集工艺进行研究。方法:采用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠比色法测定总黄酮含量、HPLC测定葛根素含量,以正交试验法和单因素试验法筛选提取工艺和大孔吸附树脂分离条件。结果:最佳提取工艺为采用12倍量60%乙醇回流提取,提取温度为90℃,提取时间为120min。纯化工艺为将提取物上D-101型大孔吸附树脂,用5倍柱体积的水洗脱,再用12倍柱体积的70%乙醇以3mL/min流速进行洗脱,收集洗脱液。结论:D-101型大孔吸附树脂对山黄降脂片中总黄酮的富集能力优于其他树脂。洗脱溶剂70%乙醇,洗脱12倍柱体积能较好地洗脱黄酮类成分。     

大孔树脂对黄独总皂苷的分离纯化工艺优选

目的:优选黄独总皂苷的分离纯化工艺.方法:以黄独总皂苷含量为指标,采用紫外分光光度法测定其含量,动态吸附-解吸法筛选大孔树脂型号,并优选黄独总皂苷的分离纯化工艺.结果:D-101型大孔树脂富集纯化黄独总皂苷的最佳工艺为黄独提取液质量浓度0.2 g·mL-1,上样量6 BV,流速1.0 mL·min-1,加4 BV水洗除杂,50％乙醇4 BV解吸,收集洗脱液.此工艺条件下所得提取物黄独总皂苷质量分数61.85％.结论:该优选工艺简单可行,能满足大生产实际要求.     

茵栀黄注射液致不良反应49例报告及相关因素分析

茵栀黄注射液是由我国传统中药方茵陈蒿汤茵陈提取物、栀子提取物、黄芩苷、金银花提取物（绿原酸）通过现代工艺提取精制而成的中药注射剂,具有清热解毒、利湿退黄、护肝利胆的作用,主要用于急、慢性及迁延性肝炎,急性胰腺炎、胆囊炎、胆总管结石等的治疗［1］。现代药理研究证实,茵栀黄注射液具有保肝、增强免疫、抗病毒作用,对肝炎病毒及多种细菌具有抑制作用,并能增加病毒的排泄［2］。近年来,随着茵栀黄注射液应用的不断深入,其导致的不良反应也屡有报道,并呈增加趋势,严重者可导致过敏性休克,导致患者死亡,因此其临床的合理应用及对其不良反应的检测显得尤为重要。本研究通过对我院收集的茵栀黄注射液不良反应病例进行统计分析,以期了解不良反应发生的规律和特点,发现原因,为临床监测和合理应用提供依据。     

穿山龙总皂苷大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的:研究大孔树脂纯化穿山龙总皂苷的最佳工艺。方法:以静态吸附量和解析率为考察指标,确定大孔树脂型号;以总皂苷含量和转移率为考察指标,对最佳树脂纯化工艺进行筛选。结果:D-101型树脂对穿山龙总皂苷的吸附性能和解析效果最好,最佳纯化工艺条件为:上样液为0.25g/m L,以4BV/h的流速进行动态吸附,药材和树脂的重量比为1∶1;上样液p H值为中性,径高比为1∶4,2BV去离子水洗脱除杂,4BV 70%乙醇以2BV/h流速洗脱,收集70%乙醇溶液,浓缩干燥,得总皂苷提取物。结论:经D-101大孔树脂纯化后的穿山龙总皂苷含量达到60%以上,说明该纯化工艺可行。     

大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究

目的:利用大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸,提高制剂中生药含量。方法:采用酸碱浸泡的方式对大孔吸附树脂进行前处理;采用气相色谱法对树脂洗脱液中的残留物进行检测;采用显色反应对树脂吸附力进行判定及对洗脱条件进行优选。结果:基本确定D101型大孔树脂富集、纯化丹参总酚酸工艺条件与参数。结论:大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺可行,能够使丹参总酚酸的含量达到50%以上。     

茵栀黄制剂处方渊源、剂型沿革与质量控制的研究进展

茵栀黄制剂是由茵陈、栀子、金银花、黄芩4味中药提取物组成的现代复方中药制剂,包括注射、口服2大剂型,在治疗新生儿黄疸、黄疸型肝炎、急慢性肝炎等肝胆类疾病疗效确切。本文针对茵栀黄制剂处方渊源、剂型沿革、质量控制等方面的研究进展进行了综述,为其进一步研究与应用提供参考依据。