高效液相色谱-质谱联用分析法测定血清全氟辛烷磺酸

目的全氟辛烷磺酸(perfluorooctane sulfonate,PFOS)是全氟表面活性剂,被广泛用于纺织、皮革、涂料、农药等生产中,具有较高的生物蓄积性和多种毒性,是目前最难降解的持久性环境有机污染物之一,由其造成的污染已经逐渐成为全球性的环境问题。建立高效液相色谱-质谱联用分析方法对于检测环境和生物体内的PFOS具有实际意义。方法样品经固相萃取、液相色谱分离后进行电喷雾质谱分析,在多反应监控(multiple reaction monitoring,MRM)模式下使用内标法测定PFOS。结果PFOS在质量浓度为0μg/L～120μg/L时有良好的线性关系,线性相关系数r=0.991039。由标准曲线计算PFOS的回收率为76.88%。结论用高效液相色谱-质谱联用内标法定量分析血清中PFOS的浓度灵敏度高,分析速度快,适于血清PFOS含量的测定。     

超高效液相质谱联用法测定化妆品中甜菜碱的含量

目的 探讨超高效液相质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定化妆品中甜菜碱的效果。方法 样品经甲醇超声提取,滤膜过滤后,采用超高效液相质谱联用法,色谱柱为酰胺基柱,水∶乙腈(15∶85)为流动相,采用多反应监测正离子模式。结果 甜菜碱在10～200 ng·mL^-1的浓度范围内呈良好的线性关系(R=0.995 3),平均回收率为97.1%。结论 超高效液相质谱联用法检测化妆品中的甜菜碱具有准确性高、灵敏度高、重现性好的优点。     

液质联用法检测中成药和保健食品中的6种肾上腺皮质激素

目的 建立中成药或保健食品中非法添加的6种肾上腺皮质激素的检验方法.方法 样品经溶剂提取分离后,采用高效液相色谱-串联质谱法测定.色谱条件:色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-水(体积比40∶60),检测波长240 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量10μL;质谱条件:以ESI电喷雾电离源正离子模式进行质谱...     

UFLC-MS/MS测定大鼠皮下及血液微透析样品中鬼臼毒素浓度

目的 建立和验证一个测定大鼠皮肤下及血液微透析样品中鬼臼毒素浓度的超高速液相色谱-质谱联用(UFLC-MS/MS)方法.方法 微透析样品中加入依托泊苷为内标,经乙酸乙酯液,液提取后进行UFLC-MS/MS测定.采用Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱(2.1 mmx50mm,3.5μm),柱温为室温,以乙腈-10mmol/L乙酸铵(40:60,V/V)为流动相,流速0.3ml/min;质谱采用正离子模式和多反应离子监测方式进行检测.结果 用于定量分析的离子对分别为m/z432.7→397.3(鬼臼毒素)和589.5→229.5(依托泊苷,内标),鬼臼毒素标准曲线线性范嗣为2.0～1000ng/ml.最低定量下限及最低检测限分别为2.0nedml和0.7 ng/ml.日内和日问精密度及准确度均小于15%.结论 该方法灵敏度高、专属性强,可用于测定大鼠皮肤下及血液微透析样品中鬼臼毒素含量.     

猪肉组织中阿维菌素、伊维菌素残留的高效液相色谱-串联质谱法研究

目的 建立猪肌肉组织中阿维菌素(AVM)和伊维菌素(IVM)两种阿维菌素类药物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的同时检测方法.方法 样品用乙腈提取、碱性氧化铝固相萃取柱净化,C8色谱柱分离,串联质谱ESI(+)模式下,采用多反应监测模式(MRM),对AVM和IVM进行分析,定量离子对分别为890.4/305.3(m/z)和892.5/307.3(m/z).结果 两种药物的线性范围为5～100 μg/L,相关系数均为0.9999.方法 检出限均为2.0 μg/kg.在2、10、20 μg/kg 3个水平添加时,AVM和IVM的平均回收率分别为77.4%～83.1%和77.2%～84.8%,相对标准差(RSD)分别为8.7%～11.7%和6.3%～10.3%.对成都菜市场上的猪肉采样检测,AVM和IVM残留为阴性.结论 成功建立了猪肉组织中AVM和IVM残留的HPLC-MS/MS检测方法,该法操作简单,灵敏准确,可满足猪肉组织中AVM和IVM残留的同时检测要求.     

高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定CRRT时血浆哌拉西林/他唑巴坦浓度

目的建立准确、灵敏的高效液相色谱-质谱联用法(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定持续肾脏替代(continuous renal replacement, CRRT)时人血浆中哌拉西林钠/他唑巴坦钠的浓度。方法选用高、低两种剂量给药,采取单制剂双周期序贯试验设计,对12例行CRRT患者完成哌拉西林/他唑巴坦钠静脉滴注之后,使用HPLC-MS/MS方法同时测定哌拉西林及他唑巴坦的浓度。采用Gemini C18(50mm×3.0 mm,3μm)分析柱;流动相为甲醇:乙腈:水:1 mol/L氨水:甲酸(25∶15∶60∶0.1∶0.05),质谱检测采用电喷雾离子源,多反应离子监测(MRM)模式检测。结果血浆中哌拉西林线性范围为1～100 mg/L,他唑巴坦线性范围为0.5～40.0 mg/L,高、中、低3个浓度日内及日间精密度均小于5%。实测12例行CRRT患者,血药浓度与给药剂量呈相关性。结论高效液相色谱-质谱联用法灵敏度高、特异性好,可以运用于脓毒症患者接受CRRT时血浆哌拉西林/他唑巴坦浓度的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定面粉、玉米及其制品中的伏马菌素研究

目的建立面粉、玉米及其制品中3种伏马菌素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法样品用乙腈-水(50∶50,V/V)溶液提取,经MultiSep 211净化柱富集净化后,用甲醇-甲酸(99∶1,V/V)溶液洗脱,洗脱液用UPLC-MS/MS进行测定。UPLC-MS/MS检测伏马菌素的条件为梯度洗脱,流动相为0.2%甲酸水和乙腈;质谱采集模式为电喷雾正离子多反应监测模式。结果 UPLC-MS/MS检测方法对3种伏马菌素的检出限均为0.2μg/kg,最低定量限为0.6μg/kg。不同加标水平的3种伏马菌素平均回收率为69.44%～114.69%。用所建方法对2011年甘肃及天津生产的39份玉米及30份面粉样品进行了分析,结果以伏马菌素B1的检出率最高,污染水平最为严重。结论 UPLC-MS/MS法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,可用于面粉、玉米及其制品中伏马菌素的检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测饮料中的邻苯二甲酸二酯

目的:建立了固相革取-气相色谱-质谱联用法检测饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的方法.方法:饮料样品中待测组分采用固相革取柱富集,洗脱,DM-5MS毛细质谱柱分离,选择离子监测SIM模式进行定性定量.结果:该方法能测定饮料中DEHP,定量线性关系良好,方法检出限为98 ～ 12 500ng/mL,精密度标准偏差均在15％以内,加标回收率在75.33％～94.57％.结论:本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,适用于饮料中DEHP的测定.     

毛发中地佐辛、杜冷丁的UPLC-MS/MS检测

建立快速检测毛发中地佐辛和杜冷丁含量的超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)法.将清洗后的毛发样品经甲醇研磨超声提取后进行UPLC-MS/MS分析.色谱柱为Waters Acquity BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1％甲酸水-甲醇,0.4 mL/min梯度洗脱.质谱采用E...     

固相萃取联合高效液相色谱-串联质谱测定人血浆中肌苷浓度的方法学建立

目的·建立一种使用固相萃取联合高效液相色谱-串联质谱(solid-phase extraction-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,SPE-HPLC-MS/MS)测定人血浆中肌苷浓度的方法.方法·采用电喷雾离子化正离子模式和...     

抗精子抗体和抗子宫内膜抗体与不孕及流产的关系

目的　探讨抗精子抗体（ＡｓＡｂ）与抗子宫内膜抗体（ＥＭＡｂ）在不孕、流产中的作用及二者关系,进一步 揭示不孕、流产的病因。方法　采用酶联免疫吸附试验（ＥＬＩＳＡ）同时检测３４５例不孕、流产妇女血清中的ＡｓＡｂ与 ＥＭＡｂ,按ＡｓＡｂ检测结果分阳性组和阴性组,比较两组ＥＭＡｂ阳性率的差异。结果　原发不孕及自然流产妇女中, ＡｓＡｂ（－）组ＥＭＡｂ阳性率高达１６．６７％和１９．５１％,而ＡｓＡｂ（＋）组ＥＭＡｂ阳性率高达４３．６４％和４２．８６％,显著高于 ＡｓＡｂ（－）组（Ｐ＜０．０１,Ｐ＜０．０５）。继发不孕妇女中ＡｓＡｂ（－）组ＥＭＡｂ阳性率为１８．１８％,ＡｓＡｂ（＋）组ＥＭＡｂ阳性率 为３２．２％,二者无显著性差异（０．０１＞Ｐ＞０．０５）。结论原发不孕及自然流产妇女中因个体免疫反应差异使某些 人易对体内、外物质发生免疫反应而产生抗体,从而导致不孕或流产。     

亚硝基脲类和亚硝基硫脲类的理化性质及致突变能力

本题选择N,N′-二甲基亚硝基脲(DMNU),N,N′-二乙基亚硝基脲(DENU),及其类似物N,N′-二甲基亚硝基硫脲(DMNTU)、N,N′-二乙基亚硝基硫脲(DENTU)为代表,测定了这些化合物的水解反应速度、脂溶性(HPLC的logk′值)、水解产物和致突变能力。证明了硫脲的脂溶性大于脲的脂溶性。DMNTU对TA100菌株的致突变能力最强,其它较弱。     

气血与足月妊娠分娩关系的探讨

论述足月妊娠分娩的发动和维持依靠气的推动、温煦、气化、固摄功能和血的营养、濡润功能。顺利分娩既要气血充足，还要气顺血和。临床研究结果表明调补气血，是促进产程，预防难产的重要手段。实验研究结果阐明调补气血中药加强产力、促进产程主要是从改善产妇全身情况，提高机体抗应激、抗疲劳、耐缺氧能力，即所谓使产妇气血充足调和，充分发挥气血在分娩过程中的生理作用。     

水疗联合抚触对新生儿的生长发育、黄疸及睡眠的影响

目的探讨新生儿游泳联合抚触对新生儿的生长发育、黄疸及睡眠的影响。方法将经阴道顺产分娩的正常新生儿100例随机分为两组，观察组（水疗联合抚触组）50例，对照组（单纯沫浴组）50例。①测定两组10日、28日的体重、身长、上臂围；②观察记录胎便转黄时间，测定皿清胆红素；③记录24h睡眠时间。结果两组新生儿10日、28日体重、身长、上臂同增长有显著差异（P〈0．05），两组新生儿5日时，胎便转黄时间及黄疸指数比较均有显著性差异（P〈0．01），两组睡眠时间比较有统计学意义（P〈0．05），两组并发症比较无统计学意义（P〉0．05）。结论新生儿水疗联合抚触可促进新生儿的生长发育，能加速胎粪的早排出，减轻生理性黄疸程度，有效地降低新生儿高胆红素血症的发病率，提高睡眠质量。