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以对羟基联苯为内标设计了血浆中尼美舒利的高效液相色谱测定法。色谱柱为HypersilODS220cm×4.6mmID5μm,流动相为甲醇-水-冰醋酸(60401),流速1ml/min,检测波长为230nm。血样经盐酸溶液酸化后以乙醚提取,回收率为81.53%~89.17%,血浆中尼美舒利的最低检出浓度为0.02μg/ml,线性范围为0.1~20μg/ml。10名志愿者随机交叉po单剂量200mg两种国产尼美舒利制剂后,以本法测定其体内过程符合一室模型,统计学结果表明两种制剂吸收程度相近 相似文献
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目的 建立人血浆阿昔莫司的定量分析方法,为药代动力学研究提供技术手段。方法 采用高效液相色谱法,以Inertsil/ WondaSilTM C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱为固定相;以乙腈∶2mmol/L四丁基溴化铵(磷酸调pH值至3)=13∶87(V/V)为流动相,咖啡因为内标。流速1.0mL/min;检测波长263nm。结果 阿昔莫司在0.05~6μg/mL浓度范围内线性关系良好,标准曲线方程为y=0.74190342x-0.0025535(r2=0.99926),最低定量限为0.05μg/mL,绝对回收率、精密度、准确度与稳定性均符合生物样本测定要求。结论 本研究所建立方法专属性强,灵敏度高,精密度和准确度好,可用于阿昔莫司药代动力学研究。 相似文献
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尼美舒利(Nimesul饲e)是一种新型的非囹体抗炎药,1985年首次在意大利使用,国内干1996年引进,目前正在研究开发中.本文采用高效波相色谱法测定尼美舒利含量,报道如下。!材料与方法1.l药品与试剂:尼美舒利(同济医科大学药学院有机化学教研室提供),尼美舒利对照品(美国S哈ma公司产品),尼类既利分解产物(同济医科大学药学院有机化学教研室提供),尼美舒利中间体2一苯氧基甲基期卧本胶(同济医科大学药学院有机化学教研室提供),磷酸氢二钠(AR,上海新华化工厂产品),甲醇(*R,上海振兴化工二厂产品),二苯胶(AR,上… 相似文献
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目的:建立小鼠血浆中8-甲氧基补骨脂素(8-methoxypsoralen,8-MOP)的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)测定方法,并应用于8-MOP在小鼠体内的药代动力学研究。方法:以5-甲氧基补骨脂素为内标,Waters Symmetry-C18柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm)分离,等度洗脱,流动相为甲醇-水(体积比55 ∶45),流速为1.0 mL/min,荧光检测器检测,激发波长与发射波长分别为334 nm和484 nm,内标法定量。60只雄性健康的ICR小鼠随机分为12组,对照组以1%(质量分数)吐温80灌胃给药,其余11组小鼠灌胃给药8-MOP(40 mg/kg),HPLC法测定给药后不同时间点小鼠血浆中8-MOP的浓度,DAS 2.0软件计算药代动力学参数。结果:小鼠血浆中8-MOP在0.05~10.00 mg/L范围内线性良好(r=0.999 3), 检出限为0.015 mg/L;高、中、低3种浓度8 MOP的加标回收率为92.5%~100.6%;日内精密度为3.3%~8.2%,日间精密度为3.4%~6.7%;提取回收率为90.9%~92.0%;小鼠血浆样品在-80 ℃下至少可以保存15 d。小鼠灌胃给药后5 min即可在小鼠血浆中检出8-MOP(1.4 mg/L),给药2 h血药浓度达到最高峰值,且给药后24 h仍可检出(1.1 mg/L)。t1/2为(39.21±3.65) h,Cmax为(2.31±0.02) mg/L,tmax为(2.00±0.00) h,AUC0-t为(33.34±1.19) (h·mg)/L。结论:该方法准确、简便,适用于小鼠体内8-MOP药代动力学研究。 相似文献
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反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中阿昔洛韦浓度及药代动力学 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了用反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中阿昔洛韦浓度的方法。色谱柱采用AlltechC_18分析柱,以0.04mol/L氯化钠-甲醇-IPR-B7离子对色谱试剂混合液(100:15:0.6;v/v)为流动相。检测波长为254nm,肾上腺素为内标。血浆样品经高氯酸沉淀蛋白后直接进样测定。阿昔洛韦浓度在40~1600ng/ml范围内线性良好,r=0.9992.测定含阿苷洛韦160ng/ml的血浆样品,其日内(n=7)及日间的RSD分别为4.7%和3.0%。平均回收率为98.2±5.3%。测定了10名健康志愿者单次口服阿昔洛韦片剂400mg后不同时间的血药浓度并计算了有关的药代动力学参数。 相似文献
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目的:分析尼美舒利(Nim)对5-氟尿嘧啶(5-Fu)在大鼠体内药代动力学参数的影响.方法:用反相高效液相色谱法精密检测血浆中5-Fu的浓度,研究单用5-Fu及联用Nim后的药代动力学变化.结果:联用Nim后,5-Fu的药时曲线下面积、最大血药浓度增大,清除率下降、达峰时间延迟、消除相半衰期增加.结论:联用Nim后可使5-Fu进入血循环总药量增加,在体内吸收减慢、消除延缓,作用时间延长.为两药联用后人体药代动力学研究提供参考. 相似文献
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建立了用反相离子对离效液相色谱法测定人血浆中阿昔洛韦浓度的方法。色谱柱采用AlltechC18分析柱,以0.04mo/L氯化钠-甲醇-IPR-B7离子对色谱试剂混合液为流动相。检测波长为254nm,肾上腺素为内标。 相似文献
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目的:建立测定人血浆中氟康唑浓度的RP-HPLC法,并应用于临床药代动力学研究.方法:采用二氯甲烷萃取,高效液相色谱法检测,以单硝酸异山梨酯为内标,Phenomenx C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,4 μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(25:75:0.2),流速为1.0 ml/min;检测波长为261 nm.结果:血浆中内源性物质不干扰氟康唑的检测,氟康唑的线性范围为0.125~8.000 μg/ml,批内、批间精密度均小于15%,低、中、高浓度的(0.25 μg/ml、1 μg/ml和4 μg/ml)平均提取回收率分别为100.0%、98.8%、86.7%.结论:该法操作快速、简单、准确,符合生物样品检测要求,可用于临床药代动力学研究中大批量血样的处理. 相似文献
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高效液相色谱法测定小鼠血浆中黄芩苷含量及其药代动力学研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立小鼠血浆中黄芩苷含量的高效液相色谱测定方法。方法:样品经甲醇沉淀蛋白,10 000 r/min离心5 min,取上清液进样。采用高效液相色谱法,Waters C18柱(150 nm×4.6 nm,5μm),乙腈-水(含0.05%的磷酸)(75∶25,V/V)为流动相;检测波长278 nm,柱温30℃,流速1 mL/min。结果:黄芩苷在0.025~25μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.999 6;日内、日间精密度RSD均小于10%;回收率为86.87%~108.86%。结论:本方法简单、灵敏、准确,可用于黄芩苷在小鼠血浆中药代动力学研究。 相似文献
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HPLC测定人血浆中伪麻黄碱浓度及药代动力学 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了高效液相色谱测定伪麻黄碱血药浓度的方法。血浆样品用乙醚-正己烷(1:1V/V)提取,LiChrosorb 100CN为固定相,流动相为乙腈-甲醇-磷酸二氢钾-庚烷磺酸钠-重蒸水,检测波长为210nm。线性范围为10.0 ̄800.0ng/ml,回收率〉90%,日内、日间RSD〈10%。12名男性受试者单剂量服用240mg伪麻黄碱缓释片所得药代动力学参数为:Tmax=8.58±2.47h;Cmz 相似文献
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目的建立灵敏、准确的高效液相色谱方法(HPLC)测定大鼠血浆中吉非替尼的浓度,并研究其在大鼠体内的代谢动力学。方法大鼠灌胃或尾静脉注射给予吉非替尼后,自眼球后静脉丛采血,以埃罗替尼为内标物,HPLC法测定血药浓度:甲醇-10mmol/L乙酸铵(70:30)为流动相,流速:1.0mL/min;检测波长:330nm。结果测定吉非替尼的线性范围是0.02016~6.72ug/mL,精密度,稳定性(RSD)均小于15%,口服吉非替尼片绝对生物利用度59.81%。结论该分析方法专属性强,灵敏度高,吉非替尼血浆药物清除曲线符合二室模型。 相似文献
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目的:建立测定家兔血浆中安妥沙星浓度的高效液相色谱方法,探讨安妥沙星在家兔体内的药代动力学特征。方法:取安妥沙星片,按25 mg/kg剂量,研细,分散于0.5%羧甲基纤维素钠溶液中,给家兔灌胃,采血,血样经高氯酸处理后进行高效液相色谱法分析。色谱柱条件:Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,4μm);乙腈:50 mmol/L枸橼酸溶液:1 mol/L醋酸胺溶液(19:80:1,体积比)为流动相,流速1.0ml/min;检测波长为295nm,柱温40℃。结果:安妥沙星在家兔血浆中的线性范围为0.164~10.5μg/ml,最低定量限为0.164μg/ml。日内及日间变异均<10%,准确度相对误差<5%。血浆中回收率>80%。实验条件下安妥沙星在家兔体内的药代动力学参数:血药浓度时间曲线下面积为(46.17±13.99)mg·L-1·h-1,达峰时间为(0.9±0.14)h,峰浓度为(5.15±0.54)mg/L,生物半衰期为(11.98±4.02)h,清除率为(0.58±0.19)L·kg-1·h-1。结论:该方法经考察符合生物样品的测定要求,可用于测定家兔血浆安妥沙星浓度和药代动力学的研究。 相似文献
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目的 建立兔血浆中异烟肼(Isoniazid,INH)的反相高效液相色谱分析方法(reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC).研究其静脉给药后兔体内血浆药代动力学参数.方法 以Agilent ZORBAX SB-C18柱(5μm,4.6mm×250mm)为INH的分析柱,流动相为0.02 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(H3PO4调pH4.0):乙腈=55:45;流速1.0 mL·min-1;柱温:35C,血浆经桂皮醛衍生化后325nm波长下检测.8只新西兰大白兔分别按INH 11.43 mg·kg-1静滴,RP-HPLC法检测血浆药物浓度.所得血药浓度数据经DAS软件拟合分析.结果 INH在0.05~20μg·mL-1血浆浓度范围内线性关系良好(r=0.99989),最低检测浓度为50ng·mL-1,平均提取回收率为100%,日内、日间变异系数(RSD =5)分别为1.2% ~4.3%和2.5% ~4.4%.INH在兔体内药代动力学过程符合双隔室模型(权重系数为1/cc),T1/2=(1.92 ±0.80)h,Cmax=(9.70±1.38)mg·L-1,AUC(0-∞)=(20.97±3.11)mg· (h·L)-1.结论 本研究建立的兔血浆异烟肼HPLC方法具有较高的灵敏度、精密度和特异性,适用于兔体内药代动力学的研究.兔体内异烟肼药代动力学过程符合双隔室模型,体内药代谢动力学参数为异烟肼其它剂型的研究提供参考. 相似文献
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人血浆中瑞格列奈HPLC法测定及其药代动力学研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立了人血浆中瑞格列奈浓度的HPLC测定方法,研究瑞格列奈在人体中药物动力学行为。方法血浆样品经酸化后,用醋酸乙酯提取,色谱柱为C18Shim-packCLC-ODS,流动相为0.10mol/L柠檬酸-醋酸钠缓冲液(pH4.0)-甲醇(27∶73)(v/v)。紫外检测波长243nm。测定了22名受试者单剂量口服瑞格列奈4mg后血药浓度-时间过程。结果最低检测浓度2.5ng/ml,回收率大于90%,日间和日内的变异系数小于15%,线性范围为2.5~100.0ng/ml,符合生物样品分析的要求。受试者口服瑞格列奈片4mg后,估算的末端相半衰期0.83±0.31h,峰时间0.75±0.41h,峰浓度53.32±24.94ng/ml,MRT1.58±0.41h,AUC4074.95±30.57ng 相似文献
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左氧氟沙(1evofoxacin)(商品名:可乐必妥)具有抗菌谱广、抗菌作用强的特点,其抗菌活性约为氧氟沙星的2倍,它是氧氟沙星L-型光学异构体。建立了该药体内血药浓度测定方法。并用本方法测定后得到了12名健康受试者口服可乐必妥片后的血药浓度,进行了药代动力学的研究。 相似文献
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目的建立兔血浆利福平(rifampicin,RFP)反相高效液相色谱分析方法(reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)。研究其静脉给药后兔体内血浆药代动力学参数。方法以Agilent ZORBAX XDB-C18柱(5μm,4.6mm×150mm)为分析柱,流动相为0.02mol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液(PH7.0)∶甲醇=30∶70;流速1.0mL·min^-1;柱温:35℃,检测波长330nm。8只新西兰大白兔分别按RFP12mg·kg^-1静滴,RP-HPLC法检测血浆药物浓度。所得血药浓度数据经DAS软件拟合分析。结果 RFP在0.5~72μg·mL^-1血浆浓度范围内线性关系良好(r=0.99969),平均提取回收率为99.72%,日内、日间变异系数(RSD=5)分别为2.6%~4.4%和2.2%~2.9%。静脉滴注RFP在兔体内药代动力学过程符合双隔室模型(权重系数为1/cc),T1/2=(2.87±0.78)h,Cmax=(12.49±1.57)mg·L^-1,AUC(0-∞)=(50.05±14.50)mg·(h·L)^-1。结论本研究建立的兔血浆利福平RP-HPLC方法简便、准确、重现性好,可用于兔体内利福平血药浓度的测定,兔体内利福平药代动力学过程符合双隔室模型,体内药代谢动力学参数为利福平其它剂型的研究提供参考。 相似文献
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本文在国内首次报道了用反相高效液相色谱法测定酮康唑血浆浓度的方法及名正常人口服400 mg酮康唑的药代动力学研究。固定和为HITACHI GEL 3056(ODS),流动相为甲醇:pH 7.61的0.02 mol/L磷酸盐缓冲液(72:28;流速0.7ml/min,紫外检测波长247nm;最低检测限10ng;平均回收率92%以上;不同浓度水平测定结果的日内和日间变异系数均小于5%。体内动力学过程符合丌放性二室模型。其消除半衰期(T1/2β)为6.21±0.78h;表现分布容积(Vd)为0.84±0.48L/kg;血浆清除率(CL)为0.09±0.05L/(kg·h);峰浓度(Cm)为7.66±4.05μg/ml;达峰时间(Tm)为4.35±1.76h。 相似文献
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