高效液相色谱法测定人血浆中氨溴素及药物动力学研究

目的：通过建立高效液相色谱法测定正常人口服盐酸氨溴素缓释胶囊后的血药浓度，以了解氨溴素的药物动力学行为。方法：血样经碱化后乙醚提取，盐酸反提后进样，以甲醇－０．０１ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液（ｐＨ７．３）－四氢呋喃（７０∶２７．５∶２．５，ｖ／ｖ）为流动相，利多卡因作为内标，在２４８ｎｍ处定量检测。结果：本法线性范围宽（１０～２００μｇ／Ｌ，ｒ＝０．９９９４），回收率稳定（８７．２±２．８）％，精确度高（日内ＲＳＤ≤４．１％，日间ＲＳＤ≤８．１％）。测定了健康受试者口服盐酸氨溴素缓释胶囊的血药浓度，并计算了相关的药物动力学参数。结论：应用本法可测定氨溴素血药浓度，可用作生物利用度研究，为临床合理用药提供参考。     

高效液相色谱法测定人血浆中的烟酸

目的　建立人血浆中烟酸的高效液相色谱 (highperformanceliquidchromatography ,HPLC)测定方法。方法　以替硝唑为内标物 ,用乙腈直接沉淀人血浆中蛋白质 ,上清液在sphersorb色谱柱上 ,以乙腈 水 10 %四丁基氢氧化铵 (5 5∶4 5∶1)为流动相进行分离 ,流速 1ml·mim-1;柱温 30°C ;检测波长为 2 5 4nm。结果　烟酸与内标分离完全且无其他干扰 ,保留时间分别为 5 5 4、4 15min。线性范围 0 18～ 11 0 μg·ml-1,r=0 9999.日内RSD为 1 70～ 3 33% ,日间RSD为 1 75 %～ 4 11% ,回收率为 94 2 %～10 6 6 % ,血浆中烟酸的最低检测浓度为 0 0 9μg·ml-1。结论　所用方法简便、准确、重复性好 ,可用于口服烟酸缓释片后的血药浓度检测。     

高效液相色谱法测定血浆中舒林酸及其代谢物的浓度

应用高效液相色谱法测定血浆中舒林酸有其代谢物的浓度，色谱柱ＩＤ４．６２００ｍｍ，采用国产ｓｐｈｅｒｓｏｒｂ－Ｃ１８（１０Ｖ）固定相，流动相为Ｖ（乙腈）：Ｖ（醋酸）＝１：１，检测器为紫外检测器，波长３２８ｎｍ，结果：用乙醚萃取分离血浆中的待测样品，分析样品的最低检测限均为１ｎｇ，血样中药品回收率大于８０％。提示：该方法简便，可靠，适用于临床分析。     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢噻肟

目的建立人血浆中头孢噻肟的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定,用Luna C18柱（250×4.6mm,5μm）,以三乙胺水溶液（1g/L,磷酸调pH=5.0）甲醇乙腈（80 7 13）为流动相,检测波长254nm。结果头孢噻肟钠的线性范围为1.000mg/L-125.0mg/L,相关系数r=0.9999,最低检测限为1.000mg/L,低、中、高剂量平均回收率分别为91.6%、86.6%、93.5%,RSD分别为2.4%、0.6%、7.9%（n=5）。结论所用方法测定样品灵敏度高,重复性好,能有效地测量人血浆中头孢噻肟的含量。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中白藜芦醇含量及其药物代谢动力学

目的建立高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）测定大鼠血浆中白藜芦醇浓度,并用该法研究大鼠静脉注射白藜芦醇后的药物代谢动力学。方法取大鼠血浆样品,以乙腈沉淀蛋白。色谱柱：Shimadzu,VP-ODS（5μm,150mm×4．6m）;流动相：乙腈-水（35：65）;流速1．0ml／min;柱温25℃;紫外检测波长303nm;大鼠静脉注射白藜芦醇20mg／kg后,于不同时间点取血测定血浆中药物浓度并估算其药物代谢动力学参数。结果白藜芦醇在0．023～23．600μg／ml浓度范围,其线性关系良好,r=0．9996,最低检测浓度约为0．007μg／ml。提取平均回收率为90．29％。大鼠静脉注射20mg／kg白藜芦醇后其消除半衰期为81．20min。结论HPLC灵敏度高,操作简便、准确,可用于大鼠血浆中白藜芦醇的测定及药物代谢动力学研究．     

高效液相色谱法测定兔血浆间硝苯地平浓度

目的：测定兔血浆中间硝苯地平的浓度。方法：采用高效液相色谱内标定量法，粒径为３μｍ的Ｃ１８色谱柱，流动相为９５％甲醇：水（４５：２０，ｖ／ｖ），紫外检测波长为５３５０ｎｍ，使兔血浆中的间硝苯地平得到良好分离。结果：间硝苯地平的相对保留时间为７ｍｉｎ，最低检测浓度为１０ｎｇ／ｍｌ，血浆药物浓度在０￣５７６０ｎｇ／ｍｌ范围内具良好线性关系，日内变异系数为２．１％￣７．０％，日间变异系数为３．７％￣９．     

高效液相色谱法测定人血浆中尼卡地平及药代动力学参数

建立了反相高效液相色谱法检测正常人口服尼卡地平片剂后的血药浓度。样品经硼酸缓冲液（ｐＨ９０）碱化后,用正己烷 正丁醇混合溶剂（１２∶１,Ｖ／Ｖ）提取,以Ｃ１８化学键合硅胶为固定相,乙腈 ＫＨ２ＰＯ４缓冲液（００１５ｍｏｌ／Ｌ,ｐＨ＝５５） 三乙胺为流动相,尼莫地平为内标,在２３６ｎｍ波长定量检测。血药浓度在５～２００ｎｇ／ｍｌ范围内线性良好,最低检测浓度为２５ｎｇ／ｍｌ。日内（ｎ＝７）及日间（ｎ＝５）测定相对标准偏差分别小于５４％和６４％,血样测定回收率为９２８％１００８％。用本法监测了１０名健康人口服盐酸尼卡地平片剂后不同时间的血药浓度变化,测得血浆中尼卡地平浓度在１６±０３ｈ达到峰值１０９８±３８７ｎｇ／ｍｌ,Ｔ１／２＝５３５±２２８ｈ,血药浓度曲线下面积为３２２１±６９６ｎｇ·ｈ／ｍｌ。     

高效液相色谱法测定人血浆中氟康唑浓度及其应用

目的:建立测定人血浆中氟康唑浓度的RP-HPLC法,并应用于临床药代动力学研究.方法:采用二氯甲烷萃取,高效液相色谱法检测,以单硝酸异山梨酯为内标,Phenomenx C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,4 μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(25:75:0.2),流速为1.0 ml/min;检测波长为261 nm.结果:血浆中内源性物质不干扰氟康唑的检测,氟康唑的线性范围为0.125～8.000 μg/ml,批内、批间精密度均小于15%,低、中、高浓度的(0.25 μg/ml、1 μg/ml和4 μg/ml)平均提取回收率分别为100.0%、98.8%、86.7%.结论:该法操作快速、简单、准确,符合生物样品检测要求,可用于临床药代动力学研究中大批量血样的处理.     

RP-HPLC测定人血浆中非那甾胺的含量及其药代动力学研究

目的:建立反相高效液相色谱法测定人体血浆中非那甾胺的药物浓度,并对供试制剂与参比制剂的生物等效性进行评价.方法:本试验血样处理采用固相萃取法,流动相为15mmol/L KH2PO4-乙腈(用浓磷酸调pH为2.85)(57:43),色谱柱为ODS C18柱,检测波长为215nm.人体药代动力学实验采用双周期交叉设计方案,将20名志愿受试者随机分为2组,分别口服非那甾胺供试片和对照片10mg.结果:线性范围为2～128ng/ml,最低检测限为2ng/ml,方法回收率为101.4±2.7%,RSD＜5%,两制剂主要药代动力学参数经统计学分析无显著性差异.结论:方法可用于非那甾胺的含量测定.     

人血浆中尼美舒利的高效液相色谱测定及其药代动力学研究

以对羟基联苯为内标设计了血浆中尼美舒利的高效液相色谱测定法。色谱柱为ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ２２０ｃｍ×４．６ｍｍＩＤ５μｍ,流动相为甲醇－水－冰醋酸（６０４０１）,流速１ｍｌ／ｍｉｎ,检测波长为２３０ｎｍ。血样经盐酸溶液酸化后以乙醚提取,回收率为８１．５３％～８９．１７％,血浆中尼美舒利的最低检出浓度为０．０２μｇ／ｍｌ,线性范围为０．１～２０μｇ／ｍｌ。１０名志愿者随机交叉ｐｏ单剂量２００ｍｇ两种国产尼美舒利制剂后,以本法测定其体内过程符合一室模型,统计学结果表明两种制剂吸收程度相近     

HPLC法测定人血浆中丙硫氧嘧啶及药代动力学研究

目的建立人血浆中丙硫氧嘧啶的高效液相色谱测定法,以测定志愿者口服丙硫氧嘧啶片剂后的血药浓度,并对供试制剂和参比制剂的生物等效性进行评价.方法血浆中加入内标磺胺二甲嘧啶后酸化,以乙酸乙酯提取,进行高效液相色谱法检测.色谱柱为KromasilODS150×4.6mm,5μm,流动相为乙腈-水-冰醋酸(15∶85∶1),流速1ml/min,检测波长275nm.20名健康志愿者随机分成两组,分别服用供试片和参比片,临床实验方案采用双交叉实验设计法.结果本测定方法的提取回收率在97.1%～102.1%,用本法测定了20名志愿者随机交叉口服单剂量100mg丙硫氧嘧啶后血浆中药物的浓度经时变化过程,并对其药动学参数进行估算.结论该法简便、准确,测得的2种片剂的主要药代动力学参数无显著性差异.     

RP—HPLC测定人血浆中洛伐他汀浓度及药动学研究

用ＲＰ－ＨＰＬＣ测定人血浆中洛伐他汀浓度。以甲醇－水（８３∶１７,Ｖ／Ｖ）为流动相,色谱柱采用ＨＹＰＥＲＳＩＬＢＤＳ－Ｃ１８（５μｍ）不锈钢柱,紫外２３７ｎｍ波长检测。血浆样品经环己烷－异丙醇（９５∶５）萃取浓缩后进样测定。洛伐他汀浓度在２．５～８０ｎｇ／ｍｌ范围内线性良好,ｒ＝０．９９６８。测定含洛伐他汀２０．０ｎｇ／ｍｌ的血浆样品,其日内（ｎ＝７）及日间（ｎ＝７）的ＲＳＤ分别为９．８％和８．５％。回收率平均为（１０１．３±５．５）％。测定了１０名健康志愿者单次ｐｏ洛伐他汀片剂８０ｍｇ后不同时间的血药浓度,计算了相应的药动学参数。     

LC-MS法测定人血浆中格列苯脲及其在健康志愿者中的药代动力学

目的:测定人血浆中格列苯脲的浓度,并研究在中国志愿者中单剂量口服5 mg后的药代动力学过程.方法:用液-液萃取法提取血浆中药物.采用液相色谱-质谱联用的分析手段,建立人血浆中格列苯脲浓度的测定方法.结果:格列苯脲在1.56～400 μg/L浓度范围内线性良好(r=0.9999),其在人血浆中的回收率大于80%,日内、日间RSD分别为3.6%～6.8% 和6.1%～8.4%.最低检测限为0.5 ng/ml.该药在人体内的主要动力学参数为:AUC0-∞=(813.6±254.2)μg·h/L,AUC0-t =(790.6±248.2) μg·h/L,cmax=(130.1±64.8) ng/ml,tmax=(2.6±1.8) h和t1/2=(2.7±1.9) h.结论:本方法专属性强,灵敏度高,可准确测定格列苯脲在人血浆中的浓度.     

LC-MS法测定人血浆中吡嘧司特钾浓度及药代动力学

目的 :建立LC MS测定人血浆中吡嘧司特钾浓度的方法 ,测定志愿者口服吡嘧司特钾分散片后的血药浓度 ,估算其药代动力学参数并对试验制剂与参比制剂的生物等效性进行评价。方法 :血浆中加入对乙酰氨基酚为内标 ,酸化后经二氯甲烷 乙酸乙酯 (2 0∶80 )提取 ,进行LC MS测定。色谱柱为Shim packVP ODSC18(2. 5 0mm× 2 . 0mmID) ,流动相为CH3 OH 2 0mmol/LNH4Ac ,pH 3 0 (5 0∶5 0 ) ,流速 0 . 2ml/min ;ESI选择性正离子检测。临床实验方案采用双交叉实验设计。结果 :吡嘧司特钾血浆线性范围为 10～ 10. 0 0ng/ml,检测限为 5ng/ml。方法回收率大于 80 %。测定了 2 0名志愿者单剂量交叉口服试验制剂与参比制剂后的血药浓度经时过程 ,测得试验片与参比片的主要药代动力学参数无显著性差异 ,试验片的相对生利用度为 (99. 6± 14 . 6 ) %。结论 :本方法操作简单 ,专属性强 ,灵敏度高 ,准确性好。试验片和参比片生物等效。     

人血浆中盐酸氟桂嗪HPLC测定及其药代动力学

建立了盐酸氟桂嗪的ＨＰＬＣ测定法。血浆样品碱化后用正已烷提取,以ＭｉｃｒｏＰａｃＭＣＨ－５为固定相,６５％甲醇,３５％水（含０．０２ｍｏｌ／Ｌ四丁基溴化铵,ｐＨ３．０）为流动相,紫外检测波长２５４ｎｍ。最低检出浓度为５．０ｎｇ／ｍｌ,线性范围１０．０～２００．０ｎｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９８,ｎ＝６）,平均回收率为（９７．５５±２．６８）％（ＲＳＤ２．１３％。用本法测定了８名健康男性志愿者分别服用杨森产盐酸氟桂嗪胶囊和新昌产盐酸氟桂嗪片剂的血药浓度。结果表明,其血药浓度－时间曲线均符合一房室模型。新昌产盐酸氟桂嗪片的主要药代动力学参数Ｔ１／２Ｋａ＝（０．７７±０．１１）ｈ,Ｔ１／２Ｋｅ＝（５．０７±０．５２）ｈ,Ｔｍａｘ＝（２．７９±０．２４）ｈ,Ｃｍａｘ＝（９５．００±４．５２）ｎｇ／ｍｌ,ＡＵＣ＝（９９７．６±６２．５）ｎｇ·ｈ／ｍｌ,相对生物利用度为９６．４％。     

反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中阿昔洛韦浓度及药代动力学

建立了用反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中阿昔洛韦浓度的方法。色谱柱采用ＡｌｌｔｅｃｈＣ＿１８分析柱,以０．０４ｍｏｌ／Ｌ氯化钠－甲醇－ＩＰＲ－Ｂ７离子对色谱试剂混合液（１００：１５：０．６;ｖ／ｖ）为流动相。检测波长为２５４ｎｍ,肾上腺素为内标。血浆样品经高氯酸沉淀蛋白后直接进样测定。阿昔洛韦浓度在４０～１６００ｎｇ／ｍｌ范围内线性良好,ｒ＝０．９９９２．测定含阿苷洛韦１６０ｎｇ／ｍｌ的血浆样品,其日内（ｎ＝７）及日间的ＲＳＤ分别为４．７％和３．０％。平均回收率为９８．２±５．３％。测定了１０名健康志愿者单次口服阿昔洛韦片剂４００ｍｇ后不同时间的血药浓度并计算了有关的药代动力学参数。     

奥氮平血药浓度的测定及其人体药代动力学

目的 建立测定人血浆中奥氮平浓度的HPLC－UV方法,研究健康受试者口服奥氮平片后的药代动力学。方法 以阿米替林为内标,血浆样品加维生素C抗氧化,经碱化后用乙醚－环已烷进行萃取。以0.01mol/L磷酸铵（pH4.0)－甲醇－乙腈（55：22.5：22.5）为流动相,采用Hypersil silica柱进行分离,紫外270nm处进行测定。结果 方法的专属性较好;低、中、高浓度（1.19,9.50,38.00ng/ml）的平均提取回收率分别为81.97,93.47和96.72。该法在1.19-38.00ng/ml浓度范围内呈线性关系,最低检测浓度为1.19ng/ml,日内、日间RSD分别小于9％和12％。用此法测定了20名健康受试者单剂量po奥氮平片后的血药浓度经时变化过程。结论 该法灵敏度高,重现性好,操作简便,适用于临床药代动力学研究和血药浓度监测。     

LC—MS法测定人血浆中克林霉素浓度及药代动力学研究

目的 :建立人血浆中克林霉素浓度的高效液相色谱 -质谱法 ,测定志愿者口服盐酸克林霉素胶囊后的血药浓度 ,并对供试制剂和参比制剂的生物等效性进行评价。方法 :血浆中加入内标西沙必利后碱化 ,以乙酸乙酯提取 ,进行高效液相色谱 -质谱法检测。色谱柱为 Kromasil ODS1 5 0× 4 .6 mm,5 μm,流动相为甲醇 -1 %冰醋酸 ( 5 7∶ 4 3) ,流速 0 .8ml/min,质谱检测采用选择性离子检测方法。 2 0名健康志愿者随机分成两组 ,分别服用供试胶囊和参比胶囊 ,临床实验方案采用双交叉实验设计法。结果 :克林霉素的线性范围为 0 .0 0 5～ 1 5 μg/ml,最低检测浓度为 1 ng/ml,本测定方法的提取回收率在 1 0 0 .5 %～ 1 0 5 .2 % ,用本法测定了 2 0名志愿者随机交叉口服单剂量 6 0 0 mg后血浆中药物的浓度经时变化过程 ,并对其药动学参数进行估算。测得的 2种胶囊的主要药代动力学参数无显著性差异。结论 :该法简便 ,准确 ,灵敏度高