高效液相色谱法测定黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量

目的:采用高效液相色谱法测定膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.) Bge.中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量.方法:依利特Hypersil ODS 2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A相为乙腈-甲醇(体积分数 9∶1),B相为水,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;检测波长:260 nm;柱温:室温;进样量:20 μl.黄芪药材以甲醇超声提取2次,每次20 min.结果:毛蕊异黄酮苷和芒柄花素色谱峰的理论塔板数分别为50 134和25 258.回归方程分别为Y=58 924 X-12 352,r=0.999 9和Y=9 237 X-124 447,r=0.999 9,线性范围分别为2.022～101.1 μg/ml和38.04～1 522 μg/ml.方法学考察结果表明,毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的日内和日间RSD均<2.0%,最低检测限分别为0.202 2 μg/ml和1.522 μg/ml,加样回收率结果分别为98.34%,RSD＝1.33%(n=3)和98.84%,RSD＝0.12%(n=3).测定了10批次黄芪药材的毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的含量.结论:该方法稳定简便,结果可靠,能够用于黄芪药材中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素含量测定的研究.     

川产道地药材梭果黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量测定

目的：建立梭果黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素含量测定方法,为完善梭果黄芪的质量标准提供依据。方法：Agilent TC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;以乙腈为流动相A,以水（含0.2%甲酸）为流动相B,梯度洗脱;检测波长260 nm;柱温30℃;流速1.0 mL/min;进样量10μL。结果：毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的线性回归方程分别为Y=30.025 X＋5.1096（r=0.999 7）和Y=58.24 X-94.279（r=0.999 7）;线性范围分别为5.52～110.40μg/mL和5.54～110.72μg/mL;样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的总量在0.0053%～0.0179%之间。结论：本实验建立的毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量测定方法简便、准确,可用于梭果黄芪药材中黄酮类成分的质量控制。     

甘肃不同产地野生与栽培红芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量比较研究

目的分析比较野生与栽培红芪中2个活性成分含量的差异。方法采用高效液相色谱法对红芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素进行含量测定。色谱柱为TC-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),TC-C18保护柱(4.6 mm×10 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1 m L/min,检测波长为248 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果各产地野生红芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量均高于栽培红芪,其中产自武都的栽培和野生样品中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量最高。结论不同产地野生与栽培红芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量存在一定的差异,在评价红芪药材质量时应注意生长环境对药材质量的影响。     

黄芪赤风汤指纹图谱建立及主要成分含量测定

目的 建立10批黄芪赤风汤供试品溶液的指纹图谱，以及对方中芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷7种主要成分进行测定。方法 采用Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；使用0.05%甲酸水(B)-5%四氢呋喃95%乙腈(D)为流动相进行梯度洗脱；流量：1 mL/min；柱温：23℃，进样量：10μL。基于HPLC-ELSD法，漂移管温度：60℃，柱温：30℃，进样量：20μL。结果 10批黄芪赤风汤供试品共标出16个共有峰，其相似度均在0.9以上，并对毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芍药苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、毛蕊异黄酮、芍药内酯苷分别进行指认；基于HPLC-ELSD法：10批黄芪赤风汤其相似度均在0.903以上。且7种主要成分在各自的加样范围中线性关系良好，各自加样回收率RSD≤3%，含量为：芍药内酯苷(9.58±1.70)mg/g、芍药苷(8.36±0.78)mg/g、毛蕊异黄酮葡萄糖苷(0.77±0.11)mg/g、芒柄花苷(0.16±0.06)mg/g、毛蕊异黄酮(0.50±0.06)m...     

外源钾对红芪药材性状及异黄酮类成分的影响

目的 研究喷施不同浓度钾对红芪药材性状及异黄酮类成分的影响.方法 设置高、中、低3个浓度钾盐水平,观察采收期红芪药材的外观性状,采用空气-乙炔火焰原子吸收法测定样品中K、Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Co等7种无机元素的含量,采用高效液相色谱(HPLC)法测定毛蕊异黄酮苷、芒柄花素苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素等4种异黄酮类...     

高速逆流色谱法分离纯化黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷

目的:建立高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷的方法。方法:黄芪粗提物分别采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶10∶2∶10)、乙酸乙酯-乙醇-正丁醇-水(30∶10∶6∶50)两相溶剂系统进行HSCCC分离纯化,下相为流动相,流速分别为2.5 m L·min~(-1)、2.0 mL·min~(-1),转速900 r·min~(-1),检测波长254 nm,所得产物采用高效液相进行纯度测定。结果:300 mg黄芪粗提物分离得到毛蕊异黄酮苷(20 mg)、芒柄花苷(25 mg),两个化合物经高效液相色谱法(HPLC)分析,纯度均大于95%。结论:高速逆流色谱法是一种高效分离纯化黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷的方法。     

不同生长年限栽植膜荚黄芪中黄酮类成分的比较研究

[目的]比较栽植的不同生长年限膜荚黄芪中黄酮类成分的高效液相色谱信息、毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量以及总黄酮含量.[方法]采用HPLC-DAD方法比较不同生长年限膜荚黄芪中黄酮类成分以及毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量,色谱柱为BDS Hypersil C18柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm,Thermo),应用二极管阵列检测器,流动相为乙腈-水,梯度洗脱50 min,流动速度为1.0 mL/min,检测波长为254 nm;采用比色法测定总黄酮含量.[结果]不同生长年限膜荚黄芪中黄酮类成分指纹图谱有7个主要共有峰,在概貌上基本一致,但出峰数量和相对峰面积有所差别;1,2,3年生膜荚黄芪中总黄酮含量分别为1.02,1.23,1.79 mg/g,毛蕊异黄酮为0.337,0.121,0.119 mg/g,芒柄花素为0.101,0.031,0.032 mg/g.[结论]不同生长年限膜荚黄芪中黄酮类成分含量随着年限的增长而增高,黄酮类成分的种类基本保持不变.     

高效液相色谱法同时测定仙人菇口服液中10种有效成分的含量

目的 建立快速、准确的HPLC测定方法,同时测定仙人菇口服液中10种有效成分腺苷、虫草素、芦丁、芒柄花苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、毛蕊异黄酮、灵芝酸A、宝藿苷Ⅰ的含量。方法 使用Dikma Diamonsil Plus C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%冰醋酸水溶液（B）梯度洗脱（0～3 min,2%～5%A;4～7 min,5%A;8～17 min,5%～20%A;18～21 min,20%～30%A;22～38 min,30%A;39～48 min,30%～90%A）;流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm,进样量为10μL。结果 腺苷在0.250～16.0μg/m L、虫草素和淫羊藿苷在6.25～400μg/m L、芦丁在1.25～80.0μg/m L、芒柄花苷在0.500～32.0μg/m L、朝藿定B在0.375～24.0μg/m L、朝藿定C在3.12～200μg/m L、毛蕊异黄酮和灵芝酸A在0.625～40.0μg/m L、宝藿苷Ⅰ在0.125～8.00μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系（r均>...     

UPLC法同时测定新安名方脑络欣通中5个活性成分的含量

目的:建立UPLC法同时测定脑络欣通方中羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮5个活性成份。方法:ACQUITY-CSH-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;0.05%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长:260 nm;流速:0.25 mL/min;柱温:30℃;进样量:2μL;分析时间:17 min。结果:脑络欣通方中羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮的含量分别为59.847 ng、6.888 ng、11.735 ng、2.085 ng、1.834 ng。结论:该方法简便、准确可靠、重复性高,可适用于脑络欣通方的质量控制。     

铁元素对红芪异黄酮类成分累积特征分析

目的 研究铁(Fe)元素对红芪异黄酮类成分累积的影响以及无机元素与异黄酮类成分之间的相关性。方法 在红芪生长期叶面喷施高、中、低浓度Fe盐溶液,11月初采收红芪药材,采用高效液相色谱(HPLC)法测定红芪中异黄酮类成分含量,采用火焰原子吸收光谱(AAS)法测定红芪中无机元素的含量,并结合相关性、主成分分析等计量方法分析红芪药材中无机元素与异黄酮类成分之间的相关性。结果 与空白(CK)组比较,高、中、低浓度Fe盐组毛蕊异黄酮苷含量明显升高,芒柄花苷和芒柄花素含量明显降低,且中浓度Fe盐组变化更明显,差异均有统计学意义(P<0.05);中浓度Fe盐对Ca、Mg元素含量具有明显促进作用,对Zn、Co元素含量具有明显抑制作用;Co与Cu、Co与Mg、Zn与芒柄花苷之间存在显著负相关(P<0.05),Cu与Zn、K与Zn、Ca与Mg、Ca与毛蕊异黄酮苷、Fe与芒柄花素之间均存在极显著正相关(P<0.01),Fe与K、Fe与毛蕊异黄酮、Cu与Mg、Mg与芒柄花素、毛蕊异黄酮苷与芒柄花素之间均存在显著正相关(P<0.05)。结论 不同浓度Fe盐溶液对红芪药材中7种元素的累积具...     

四种黄芪黄酮类化合物单体对血管内皮细胞功能的保护作用

目的 观察从甘肃陇西产黄芪中提取的黄酮类化合物芒柄花素、毛蕊异黄酮-7-o-β-D-吡喃葡萄糖(CG)、毛蕊异黄酮和2’-OH-3’,4’-二甲氧基异黄烷-7-o-β-D-吡喃葡萄糖(DG)对血管紧张素Ⅱ(AngⅡ)致人脐静脉内皮细胞(HUVECs)损伤的保护作用.方法 将芒柄花素、CG、毛蕊异黄酮和DG分别与1 μm...     

补阳还五汤中异黄酮和紫檀烷类化合物的分离和结构鉴定

目的 研究补阳还五汤的抗血栓有效部位及其活性成分。方法 用多种色谱和光谱方法对补阳还五汤水煎液乙酸乙酯萃取部位的化学成分进行分离和结构鉴定。结果 分离鉴定了4个异黄酮化合物和1个紫檀烷类化合物,分别为芒柄花素（Ⅰ）、毛蕊异黄酮（Ⅱ）、芒柄花素－7－O－β－D－葡萄吡喃糖苷（Ⅲ）、毛蕊异黄酮－7－O－β－D－葡萄吡喃糖苷（Ⅳ）及（6aR,11aR)9,10-二甲氧基紫檀烷－3－O－β－D－葡萄吡喃糖苷（Ⅴ）。结论 以上化合物均为首次从补阳还五汤中分离得到。     

扶正润肠丸质量标准研究

目的 建立扶正润肠丸的质量标准。方法 参照《中华人民共和国药典》2015年版通则规定及相关文献,采用薄层色谱(TLC)法对扶正润肠丸中黄芪、肉苁蓉、熟地黄等3味中药进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定扶正润肠丸中指标性成分松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷的含量。结果TLC定性鉴别方法能够有效鉴别3味药材,薄层斑点清晰,且阴性对照无干扰;松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷的回归方程分别为Y=1.246×108X-1.730×104(r=0.9995)、Y=6.998×108X+5.119×103(r=0.9996)、Y=2.948×108X-1.687×104(r=0.9996),线性范围分别为1.1×10-3～7.7×10-2,2.950×10-5～2.065×10-3,1.33×10-4～9.31×10-3mg/m L;平均加样回收率分别为101.04%,99.80%,100.32%,RSD分别为1.16%,1.47%,1.19%; 20批样品含量测定结果中松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷含量范围分别为22.710～38.226,0.363～0.597,2.970～6.012 mg/g。结论 建立的质量控制方法专属性强、简便、快捷,可用于扶正润肠丸的质量控制。     

甘肃产膜荚黄芪中黄芪甲苷和异黄酮化合物的含量测定

目的研究膜荚黄芪中黄芪甲苷、异黄酮的含量测定方法。方法高效液相色谱法,黄芪甲苷用蒸发光散射检测器测定,载气流速为2．0mL／min,飘移管温度为80℃,甲醇-水梯度流动相。毛蕊异黄酮和芒炳花素用二极管阵列检测器测定,甲醇-水梯度流动,测定波长254nm。结果黄芪甲苷的线性范围为8．06-28．2μg／mL,毛蕊异黄酮的线性范围为2．35-47．0μg／mL,芒炳花素的线性范围为2．32　46．5μg／mL。相关系数大于0．9940。结论建立了一种简单可行的含量测定方法。     

HPLC法同时测定仙人菇口服液中10种成分的含量

目的：建立快速、准确的高效液相色谱法(HPLC)同时测定仙人菇口服液中腺苷、虫草素、芦丁、芒柄花苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、毛蕊异黄酮、灵芝酸A、宝藿苷I等10种有效成分的含量。方法：使用Dikma Diamonsil Plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%冰醋酸水溶液梯度洗脱；流速为1.0 ml/min,柱温为30°C,检测波长为270 nm,进样量为10 μl。结果：腺苷在0.25~16.0 μg/ml、虫草素和淫羊藿苷在6.25~400.0 μg/ml、芦丁在1.25~80.0 μg/ml、芒柄花苷在0.5~32.0 μg/ml、朝藿定B在0.375~24.0 μg/ml、朝藿定C在3.125~200.0 μg/ml、毛蕊异黄酮和灵芝酸A在0.625~40.0 μg/ml、宝藿苷I在0.125~8.0 μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.999)；精密度、稳定性、重复性实验的RSD值均小于5%；加样回收率在85%~115%范围内。结论：该法操作简单、准确性高、重复性好,适用于仙人菇口服液中腺苷、虫草素、芦丁、芒柄花苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、毛蕊异黄酮、灵芝酸A、宝藿苷I等10种有效成分的含量测定,可以作为仙人菇口服液质量控制方法。     

三点金中黄酮类化合物对溃疡性结肠炎小鼠的干预作用及其对肠道菌群的影响

目的 探讨民族药三点金总黄酮及其中单体化合物毛蕊异黄酮和刺芒柄花素对右旋葡聚糖硫酸钠(DSS)诱导的溃疡性结肠炎(UC)小鼠的干预作用及对其肠道菌群的影响。方法 用3%DSS构建UC小鼠模型,将30只C57BL/6小鼠分为正常组、模型组、三点金总黄酮组(500 mg/kg)、毛蕊异黄酮组(100 mg/kg)以及刺芒柄花素组(100 mg/kg)。观察小鼠体重变化,进行疾病活动指数(DAI)、结肠组织病理学评分,检测小鼠血清中IL-1β和IL-6含量,通过高通量测序分析小鼠肠道菌群的变化。结果 三点金总黄酮、毛蕊异黄酮以及刺芒柄花素可有效减轻小鼠结肠炎症状,降低炎症因子表达;菌群测序结果显示三点金总黄酮、毛蕊异黄酮以及刺芒柄花素使得肠道菌群的多样性明显提高,科水平上主要表现为致病菌群螺杆菌科比例降低,Muribaculaceae和毛螺菌科比例升高;属水平上主要表现为乳酸菌属的增加和条件致病菌拟杆菌的减少;种水平上主要表现对机会致病菌拟杆菌和大肠杆菌的减少。结论 三点金总黄酮、毛蕊异黄酮以及刺芒柄花素对UC小鼠的体征及炎性因子有一定的改善作用,对肠道菌群有良好的恢复作用。     

HPLC测定芪肾口服液中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量

目的建立高效液相法测定芪肾口服液中黄芪甲苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。方法采用C18色谱柱,蒸发光散射检测器(ELSD)测定黄芪甲苷含量,ELSD条件:乙腈-水(32∶68)为流动相,漂移管温度102℃,载气流速2.7L/min;采用紫外检测器(DAD)测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量,DAD条件:乙腈-0.2%甲酸水为流动相梯度洗脱,检测波长260nm。结果黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷线性范围分别为1.1~16.5μg,0.096~0.382μg,平均加样回收率分别为96.73%(RSD=2.08%),100.70%(RSD=3.12%)。结论该方法测定结果可靠,为含黄芪制剂质量标准建立提供参考。     

毛菊苣根乙酸乙酯提取部位的化学成分

从毛菊苣根乙酸乙酯提取部位分离鉴定了8个化合物,分别为(1)莴苣苦素、(2)山莴苣苦素、(3)茶碱、(4)黄芩苷甲酯、(5)芒柄花素、(6)毛蕊异黄酮、(7)毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、(8)胡萝卜苷。其中化合物3~7为首次从该属植物中分离。     

RP-HPLC法测定丰城鸡血藤提取物中大豆黄酮、染料木素、刺芒柄花素和美皂异黄酮

目的研究RP-HPLC法分离丰城鸡血藤提取物的条件并建立其中4种异黄酮活性成分的测定方法。方法以乙腈-0.1%磷酸为流动相,采用Spherisord ODS柱(250mm×4mm,5μm),梯度洗脱,体积流量0.8mL/min,检测波长260nm,研究流动相组成和梯度变化对丰城鸡血藤提取物分离效果的影响。结果大豆黄素、染料木素、刺芒柄花素和美皂异黄酮的线性范围、相关系数和平均加样回收率分别为6.24~31.2μg/mL、r=0.9999、99.32%;10.00~130.0μg/mL、r=0.9997、102.20%;5.99~125.9μg/mL、r=0.9999、100.08%和6.96~34.8μg/mL、r=0.9993、99.52%。各组分的加样回收率RSD分别为1.79%、1.51%、1.54%和2.01%(n=5)。结论该法可用于丰城鸡血藤提取物中成分的分离及其中4种异黄酮活性成分的测定。     

车轴草属植物异黄酮分析和比较研究

目的形成吉林省红、白车轴草异黄酮成分提取、分离、纯化方法,进行车轴草属植物异黄酮有效成分对比分析和研究。方法用乙醇提取车轴草属植物异黄酮有效成分,采用溶剂纯化法精制异黄酮,采用紫外分光光度法进行总异黄酮含量测定及提取工艺优化研究。结果车轴草属植物含有刺芒柄花素、鹰嘴豆芽素、染料木素及大豆苷元等,其中刺芒柄花素在车轴草属植物各部位含量丰富均衡,色谱分析结果稳定,可作为吉林省野生车轴草异黄酮成分分析标准品。结论吉林省野生红车轴草药用植物中所含异黄酮种类丰富,白车轴草中含有染料木素、刺芒柄花素等异黄酮成分,研究结果有望为我省长白山地区野生车轴草药用植物资源开发利用提供指导。