维药野西瓜总生物碱的阳离子交换树脂纯化工艺和HPLC/DAD指纹图谱研究

目的建立维药野西瓜总生物碱的阳离子交换树脂纯化工艺方法,并对总生物碱进行指纹图谱研究。方法以野西瓜中盐酸水苏碱和总生物碱(以盐酸水苏碱计)的含量为评价指标,优选阳离子交换树脂纯化工艺条件;采用HPLC法测定总生物碱含量,并建立HPLC指纹图谱:色谱条件:Hypersil NH2(4.6mm×250mm,5μm);乙腈-水线性梯度洗脱,体积流量0.8ml·min-1,柱温30℃,200~400nm全波长扫描。结果盐酸水苏碱含量为8.3934mg·g-1,总生物碱(以盐酸水苏碱计)的含量为113.5783mg·g-1。检测波长确定为202nm,HPLC指纹图谱中共确定8个特征峰,主要色谱峰分离良好,10批样品的相似度均大于0.9。结论纯化工艺方便简单,提取物得率高、纯度好;HPLC定量测定和指纹图谱测定方法准确,重现性良好,可用于准确分辨野西瓜总生物碱提取物的质量。     

海南胡椒药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立胡椒药材的指纹图谱,为胡椒的质量控制提供新方法。方法采用高效液相色谱法,选用YMCC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35);体积流量为1mL/min;检测波长为245nm。结果建立了胡椒药材的指纹图谱,并检测了不同来源10批胡椒药材HPLC指纹图谱,相似度较高,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了胡椒药材的对照指纹图谱,共有指纹峰12个,各色谱峰分离良好;对比分析4批市售胡椒粉HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。结论所建立的胡椒药材的指纹图谱有良好的精密度、重现性、稳定性,适于胡椒的质量控制。     

马钱子药材HPLC指纹图谱的研究

目的建立马钱子药材的HPLC指纹图谱分析方法,为马钱子的质量控制提供新方法。方法以甲醇-水-浓盐酸(50∶50∶1)为提取溶剂,超声波震荡30min,制备马钱子药材样品溶液;采用RP-HPLC(DAD)法,选用Kro-masilKR100-5C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),体积流量1.0mL/min,检测波长254nm,流动相为乙腈(B)-0.2%三乙胺-0.2%乙酸水溶液(A),线性梯度洗脱:0min时8%∶92%,30min时17%∶83%,60min时60%∶40%。结果对10批马钱子药材进行测定,以士的宁为参照物,确定了马钱子药材指纹图谱中的12个共有峰;通过方法学考察,精密度、稳定性、重现性试验RSD均小于3%;采用相似度作为指纹图谱的评判参数,计算了不同批次与对照指纹图谱之间的相似度,均大于0.9,表明10批药材质量均一、稳定。结论该方法适用于马钱子药材的质量控制。     

延龄草提取物HPLC指纹图谱研究

目的建立延龄草提取物HPLC指纹图谱。方法采用Aglient C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(95∶5),检测波长:238 nm,流速:1 m L·min~(-1)。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对其进行了相似度计算。结果以有效成分薯蓣皂苷元为标准品,建立延龄草提取物的色谱指纹图谱,确定7个共有峰为特征峰。以共有模式为参照进行相似度分析,10批延龄草提取物的HPLC色谱指纹图谱的相似度均大于0.95。结论 10批供试品各共有峰的相对保留时间、相对峰面积均具有较好的重现性,所选的共有峰能较全面地反映供试样品的信息。     

散结镇痛胶囊中黄酮类成分的指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法测定散结镇痛胶囊中黄酮类成分的指纹图谱.方法:采用50％甲醇超声提取黄酮类成分进行分析检测.色谱条件为Waters Symmetry@ C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长275 nm;流速1.0mL·min -1;柱温30℃.采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对10批不同批次的散结镇痛胶囊中黄酮类成分指纹图谱进行相似度计算.结果:指纹图谱中标记了15个共有峰,共有峰面积之和大于总峰面积的95％,利用指纹图谱相似度测试软件,测定10批散结镇痛胶囊中黄酮类成分指纹图谱相似度均在0.99以上.结论:方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于散结镇痛胶囊质量的综合评价.     

茵栀黄注射液指纹图谱的研究

 目的建立评价茵栀黄注射液质量的指纹图谱分析方法。方法高效液相色谱条件Kromasil 100-5C₁₈色谱柱(4.6 mm×25 cm,5μm);甲醇-0.05%磷酸溶液为流动相进行二元梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;检测波长为238nm;柱温30℃。结果建立了茵栀黄注射液中绿原酸类、栀子苷类、黄芩苷类成分的指纹图谱,并建立了共有峰模式、全谱相似度和去黄芩苷相似度模式3种指纹图谱分析评价方法。结论建立的茵栀黄注射液指纹图谱的重现性、稳定性好,可以有效地控制茵栀黄注射液的质量。     

农吉利有效成分的HPLC指纹图谱研究

目的建立农吉利中生物碱和黄酮化合物两类主要有效成分的指纹图谱。方法采用C18色谱柱,分别以甲醇-0.5%乙酸溶液和甲醇-0.04%氨水溶液作为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器(DAD)检测,研究了农吉利中黄酮类化合物和生物碱两种主要有效成分的色谱分离条件,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004版)处理。结果各批药材有9个黄酮化合物和4个生物碱共有峰,分别以牡荆素和农吉利甲素作为黄酮化合物和生物碱的参照峰,建立了10批农吉利药材的指纹图谱,其相似度分别在0.975～0.995和0.908～0.990之间,各色谱峰精密度、稳定性和测定重复性的RSD均小于3%,主要成分牡荆素和农吉利甲素含有量分别在0.221～0.428 mg/g和0.012～0.082 mg/g之间。结论本法简便、特征性强、可用于不同产地农吉利药材的指纹图谱的鉴定和质量评价。     

银翘柴桂汤HPLC指纹图谱研究

目的:建立银翘柴桂汤HPLC指纹图谱分析方法,拟定其指纹特征图谱指标成分群。方法:采用HPLC测定,依利特ODS柱(4.6 mm×50 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长230 nm,流速1 mL·min-1,柱温35℃。结果:10批银翘柴桂汤中共标示出17个共有峰,全方汤剂的特征峰基本为各味药特征峰的加和;利用指纹图谱相似度评价系统软件,测得10批汤剂指纹图谱相似度在0.910～0.986。结论:方法准确可靠,重复性好,可为银翘柴桂颗粒剂的开发研究提供质量评价依据,并为其物质基础研究提供了一定参考。     

麦芽发芽过程中HPLC指纹图谱及生物碱含量变化规律

目的:研究发芽过程中不同芽长麦芽HPLC指纹图谱及生物碱动态变化规律,从化学成分角度优选麦芽适宜发芽芽长。方法:用Wonda SilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长270 nm。测定10批麦芽药材HPLC指纹图谱,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004版)对其进行相似度评价,同条件下比较麦芽发芽过程HPLC指纹图谱差异;采用HPLC及酸性染料比色法研究麦芽发芽过程生物碱物质动态变化。结果:10批不同芽长麦芽样品HPLC指纹图谱中有19个共有峰,7号峰为大麦芽碱。大麦在发芽炮制后,新增加了5,7,8,10,12,15,16,17号峰;在发芽过程中,1,6,9,13号峰的峰面积逐渐增大后减小,在芽长为0.75 cm时达到最大;3,5,8,17,18,19号峰的峰面积逐渐增大后趋平。麦芽芽长为0.75 cm时,总生物碱含量最大。结论:建立的麦芽药材HPLC指纹图谱可为麦芽药材的质量控制提供参考。麦芽含有的化学成分在发芽炮制过程中产生明显变化,以麦芽生物碱成分含量为指标,则麦芽最佳芽长应为0.75~1.00 cm。     

新疆阿魏水提取物高效液相指纹图谱的建立及其在纯化工艺中的应用

目的建立新疆阿魏水提取物的HPLC指纹图谱。方法采用高效液相色谱法对新疆阿魏水提取物的指纹图谱进行研究,以甲醇-水进行梯度洗脱,检测波长为322nm;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行评价。并利用该质量控制方法对水提取液纯化工艺的合理性进行验证。结果建立了精密度、稳定性和重现性均良好的HPLC指纹图谱检测方法,通过相似度软件的评价,8批次的新疆阿魏水提取物指纹图谱相似度均大于0.90。离心纯化的药液与水提液的指纹图谱比,色谱峰数目与保留时间一致,故采用高速离心法对药液进行纯化是合理的。结论所建立的指纹图谱检测方法可用于新疆阿魏水提取物的质量控制。     

左金丸抗幽门螺杆菌感染的分子网络调控机制研究

目的基于网络药理学和生物信息学方法探究左金丸抗幽门螺杆菌(Hp)感染的分子网络调控机制。方法通过中药系统药理学数据库和分析平台(TCMSP)检索左金丸化学成分,筛选并预测其入血活性成分和作用靶点,检索疾病数据库中与Hp感染相关的作用靶点,构建左金丸成分靶点与疾病靶点的交互网络,获得左金丸抗Hp的特征性基因;通过DAVID6.8数据库对上述特征性基因进行GO功能富集和KEGG通路富集分析;利用Cytohubba筛选出左金丸抗Hp感染的关键靶点。结果通过TCMSP筛选、预测得到左金丸32个入血活性成分和197个作用靶点。GO分析共得到199条富集结果,其中生物过程包含炎症反应、RNA信号转录、信号传导等152条,细胞组分包含细胞核、细胞外基质、蛋白复合物等19条,分子功能包含细胞因子活性、DNA结合、ATP结合等28条。KEGG分析结果显示,Jak-STAT信号通路、T细胞受体信号通路、细胞周期信号通路、Wnt信号通路等65条通路与左金丸抗Hp感染密切相关。经Cytohubba筛选得到CXCL8、IL10、IL4、VEGFA、MMP9等10个关键基因。结论左金丸抗Hp感染具有多成分、多靶点、多通路协同作用的特点,可为其活性成分研究和抗Hp药效及机制研究提供依据。     

加味左金丸治疗肝胃不和型慢性浅表性胃炎的临床研究

目的:观察加味左金丸治疗肝胃不和型慢性浅表性胃炎的临床疗效。方法:80例慢性浅表性胃炎患者随机分为治疗组和对照组各40例,治疗组给予加味左金丸组方汤剂治疗,对照组采用氢氧化铝凝胶、雷尼替丁等常规西药治疗。两组均连续服用30d。观察两组治疗前后临床疗效的变化。结果:治疗组总有效率为(92.2%),明显高于对照组的(78.4%),差异有统计学意义(P<0.05)。结论:加味左金丸组方汤剂治疗慢性浅表性胃炎安全有效,值得临床推广应用。     

左金丸微乳凝胶与水凝胶中6种主要生物碱的药代动力学比较研究

目的:建立HPLC-MS方法同时测定血浆中6种生物碱的浓度以评价2种给药载体中左金丸的主要成分药物动力学过程.方法:家兔经皮给予相同剂量的微乳凝胶和水凝胶后不同时间点采集血浆样本,LC-MS法测定血浆中6种生物碱的浓度,数据以WinNonLin软件拟合,并计算主要药动学参数.结果:以小檗碱、巴马汀、黄连碱、药根碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱为指标成分,与水凝胶比较微乳凝胶的相对生物利用度分别为131％,127％,108％,121％,92％,109％,吸收速率常数之比分别为10.5,5.1,3.7,0.8,1.8,1.5.结论:该方法可同时测定血浆中上述6种生物碱的含量,能快速、简便地进行生物样本分析;药代动力学参数显示,与水凝胶相比,微乳凝胶给药系统能加速药物的经皮吸收速度.     

加味左金丸治疗肝胃不和型反流性食管炎临床观察

目的观察加味左金丸联合西药治疗肝胃不和型反流性食管炎的临床疗效。方法将90例患者随机分为观察组和对照组,每组45例。对照组予雷贝拉唑钠肠溶胶囊和多潘立酮片,观察组在对照组治疗基础上给予加味左金丸治疗,连用4周。观察2组患者的临床疗效?治疗前后的中医证候积分及胃镜改善效果。结果临床疗效比较,观察组总有效率为95.5%(43/45),对照组为93.3%(42/45),差异无统计学意义(P0.05);观察组显效率为77.8%(35/45),对照组为57.8%(26/45),差异有统计学意义(P0.05)。治疗后2组中医证候积分均有改善(P0.001),观察组优于对照组(P0.05)。胃镜下食管炎症改善程度比较,观察组总有效率为96.5%(43/45),对照组为77.8%(35/45),差异有统计学意义(P0.05)。结论加味左金丸联合西药治疗反流性食管炎有较好的疗效。     

左金丸胃漂浮缓释片的制剂配方研究

目的 优选左金丸胃内漂浮缓释片的制剂配方.方法 以辅料羟丙基甲基纤维素(HPMC K4 M-CR)、卡泊姆(Carbopol)934P、十八醇和NaHCO3为L9(34)正交试验4个因素,干法压片,优化左金丸体外漂浮性能,在此基础上设计F1～F5 5个方案,对处方体外释药性能进行优选;并研究左金丸胃漂浮缓释片体外评价方法.结果 选择以A3B3C3D3和F4作为左金丸胃漂浮缓释片处方的最优制剂配方组合.初步建立了左金丸胃漂浮缓释片体外评价方法.结论 该剂型符合该药物药理作用特点,有助于延长药物在胃内的治疗作用时间,且制剂配方稳定可靠,可为左金丸新剂型的开发和应用提供参考.     

左金丸类方的小檗碱、巴马汀、黄连碱和药根碱在Caco-2细胞转运的比较研究

目的:研究左金丸类方中4种生物碱的转运特征并比较其差异。方法:采用LC-MS/MS法测定左金丸类方中4种生物碱在Caco-2细胞上的转运特征,研讨其转运差异的机制。结果:环孢素A和维拉帕米均可增加4种生物碱的Papp(AP-BL),降低其Papp(BL-AB);MK-571对其转运均无影响;左金丸中的4种生物碱的Papp(AP-BL)均较黄连组增大;甘露散、茱萸丸中的药根碱、黄连碱和小檗碱的Papp(BL-AP)均较黄连减小。结论:小檗碱、黄连碱、药根碱和巴马汀均为P-gp底物,而非MRP2底物;吴茱萸可能具有抑制P-gp活性的作用。     

左金丸配伍和提取方法对化学成分的影响

采用薄层层析和紫外吸收光谱测定方法,比较黄连与吴茱萸用量配伍比例及提取方法对其化学成分的影响。结果表明黄连与吴茱萸6:1与1:1配伍比例并未引起药物化学性质的变化,在6:1配伍比例中黄连主要有效成分小檗碱的浓度明显增高;传统水提法较醇提法可获得较高浓度的吴茱萸生物碱。     

仿生法提取左金丸工艺技术研究

目的左金丸方药仿生提取工艺的探索、改进与优化。方法以不同提取溶剂提取左金丸方药,并通过酸种类和pH值变化对工艺进行优化,采用高效液相色谱法对左金丸主要生物碱提取率进行测定和镇痛模型的药效学实验加以验证。结果用仿生提取法优化工艺后,相同时间内,人工胃液提取率最强(人工胃液>60%乙醇提液>人工肠液>水提液),且较之其他方法可提高近2倍或2倍以上,与水提和醇提组相比有显著性差异(P<0.05,P<0.01),且在提取的较短时间内可达到峰值。优化实验证明仿生提取液中采用盐酸调节pH值效果最好。镇痛实验表明胃液左金组与正常对照组相比,痛阈提高率存在显著性差异(P<0.05)。结论用仿生提取液作为提取工艺稳定可行,可作为左金丸提取工艺并为日后的剂型改造奠定基础。     

采用GC-MS及RRLC-Q-TOFMS法分析中药复方附子理中丸的化学成分(英文)

目的:定性分析中药复方附子理中丸中的化学成分。方法:采用GC-MS和RRLC-Q-TOFMS的方法分别建立附子理中丸的指纹图谱,并对色谱峰进行定性分析。并采用系统聚类分析法对指纹图谱进行分类研究。结果:定性了附子理中丸中的45个成分,依据指纹图谱分析,发现不同厂家的附子理中丸存在一定差异。结论:该方法可以为研究附子理中丸的化学成分和质量标准提供依据。     

多波长紫外可见光吸收光谱法用于中成药含量测定

研究了多波长吸收度数据线性组合紫外光谱法用于若干右成药的定量测定。考察了线性组合方式及试样提取方法对测定的影响，同时还与药典法进行了比较。发现线性组合法可有效消除重迭光谱组分的正干扰。该法准确、简便、快速，可用于某些含复杂组分的中成药测定。用于测定左金丸、戊己丸中盐酸小檗碱（黄连）含量，回收率高达９９．８％，相对标准差为ＲＳＤ＝０．２２％。