维药没食子血清药化初步研究

目的 对维药没食子进行血清药物化学的初步研究.方法 建立维药没食子及口服没食子后大鼠血清指纹图谱的高效液相色谱分析方法,比较没食子水提取物、没食子常规的粉末含药血清、超微粉含药血清、提取物含药血清和空白血清HPLC指纹图谱,推断口服没食子后,大鼠血清中的原型成分及代谢产物.结果 口服没食子后,在大鼠血清中发现了4个入血成分,其中3个为没食子中的原型成分,1个可能为原型成分的代谢产物.结论 入血成分及移行成分可能成为没食子在体内的直接作用物质,对其进行进一步的分离、鉴定,能更好地阐明没食子的作用物质.     

HPLC法测定藏药三果汤中没食子基儿茶素没食子酸酯和表没食子基儿茶素没食子酸酯的含量

目的:建立藏药三果汤中没食子基儿茶素没食子酸酯(GCG)和表没食子基儿茶素没食子酸酯(EGCG)的HPLC含量测定方法.方法:Agilent Zorbax C18键合硅胶柱(150 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:280 nm;柱温:25℃;进样量:1...     

甘草药材HPLC指纹图谱研究

目的建立甘草药材的HPLC指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱法,选用Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-1.2%醋酸溶液(梯度洗脱);分析时间70min;检测波长为254nm。结果建立了甘草药材的HPLC指纹图谱,标定了甘草药材38个共有指纹峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论方法稳定、可靠、重复性好,可为甘草药材质控标准的制定和含甘草的中药方剂的物质基础研究提供参考。     

虎杖药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立虎杖药材HPLC指纹图谱测定方法。方法:采用Diamonsil C₁₈柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液线性梯度洗脱,检测波长为230 nm。采用中南大学出版的指纹图谱相似度比较软件进行比较。结果:运用梯度洗脱能很好分离虎杖的各类成分,通过软件的比较,虎杖药材的指纹图谱相似度均大于0.80。结论:本研究所建立的方法可作为虎杖药材质量标准制定参考依据。     

不同产地枳椇子HPLC指纹图谱研究

目的:建立枳椇子Hovenia acerba Lindl.的HPLC指纹图谱体系,比较不同产地枳椇子药材的化学成分差异。方法:采用DIKMA-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长290 nm,柱温35℃,流速1.0 mL/min进行测定。获得24份枳椇子材料的HPLC图谱后,进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。结果:建立枳椇子专属性的HPLC指纹图谱体系,24份枳椇子HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度为0.543～0.995,确定了9个主要共有峰。聚类分析将24份枳椇子分为3类,其中第Ⅰ类的二氢杨梅素含量较高,表现出较优品质。主成分分析确定二氢杨梅素为区分不同产地枳椇子的主要成分。应用相似度分析、聚类分析及主成分分析得到的聚类结果基本一致。结论:该方法重复性好、可操作性强,可为枳椇子药材的质量控制及评价提供科学依据。     

白术药材HPLC指纹图谱研究

目的：建立白术的指纹图谱,为白术药材的质量控制提供依据。方法：采用RP—HPLC法建立白术商品药材及饮片的指纹图谱。色谱柱为Synergi Fursion—RP（250mm×4．6mam,4μm）;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为0．8mL／min;紫外检测波长240nm;柱温30℃;进样量为201xL。结果：白术药材中有12个共有峰,多数峰可以达到较好的分离。各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1％,相对峰面积符合指纹图谱相关要求。结论：所建立的指纹图谱检测方法具有很好的精密度、重现性和稳定性,可以为白术质量评价和品种鉴别提供依据。     

山楂药材HPLC指纹图谱研究

目的建立山楂药材HPLC指纹图谱,为有效控制山楂药材的质量奠定基础。方法采用HPLC法,色谱柱为AgilentTC—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,乙腈-0．01％甲酸水梯度洗脱,检测波长为280nm,体积流量为1．0mL／min,分析时间为120min,分析了10批山楂药材的HPLC指纹图谱。结果在选定的色谱条件下,通过相似度分析确定23个色谱峰构成山楂药材指纹图谱的特征峰。结论采用HPLC方法建立的指纹图谱具有精密、稳定、重现性好的特点,可用于山楂药材的质量控制。     

白鲜皮药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立白鲜皮药材的HPLC指纹图谱,为该药材的质量评价提供实验依据.方法 对白鲜皮甲醇提取液采用HPLC分析,色谱条件为依利特Hypersil ODS2色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,检测波长228 nm,体积流量1.0 mL/min,室温.以白鲜碱为参照峰.结果 13批不同产地的白鲜皮药材检出11个共有峰,不同批次药材指纹图谱相似度在0.9以上,但相对峰面积有明显差异.结论 该方法准确可靠,重复性好,可为白鲜皮药材及其制剂质量控制提供帮助.     

甘松药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立甘松药材HPLC指纹图谱,以便比较完整地反映甘松的内在化学信息,全面评价甘松药材质量,与其他药材进行鉴别。方法:应用HPLC法测定了10批甘松的指纹图谱,甲醇-水为流动相,进行梯度洗脱,检测波长288 nm,流速1.0 ml/min,柱温25℃,收集65 min。结果:建立了甘松HPLC指纹图谱共有模式,并对不同产地药材进行了相似度比较。结论:该方法稳定可靠,信息量大,为甘松药材鉴别和质量评价提供了依据。     

火炭母药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立火炭母药材的HPLC指纹图谱分析方法,为火炭母药材质量评价提供参考依据。方法:色谱柱:Platisil ODS C18(250mn×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱进行色谱分离;洗脱时间为60min,体积流量:1.0mL.min-1,检测波长:360nm。结果:确定17个共有色谱峰为特征峰构成火炭母药材HPLC指纹图谱,相似度评价结果表明,各产地火炭母药材相似度均在0.90以上。结论:所用方法准确可靠,所得指纹图谱共有模式可作为火炭母药材质量控制的依据。     

没食子质量标准研究

目的 研究进口药材没食子的质量标准。方法 收集11批没食子药材,采用《中华人民共和国药典》2020年版方法系统分析测定其水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、重金属及有害元素残留、农药残留,并制定合理限度;对没食子的性状、显微橫切片和粉末组织特征进行描述;采用薄层色谱法（TLC）进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱法（HPLC）定量分析没食子酸含量,色谱柱为Agilent TC-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流速为1.0 mL·min^–1,柱温为35 ℃,流动相为0.5%磷酸水溶液（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,检测波长为273 nm。结果 确定了检查项目合理限度为水分≤12.0%,总灰分≤2.00%,70%乙醇浸出物质量分数≥80.0%,重金属及有害元素、农药残留均未检出;没食子性状、显微组织特征专属,TLC鉴别简便易行;HPLC测定没食子酸在13.80～220.80 μg·mL^–1线性关系良好,平均回收率为101.6%,RSD为1.56%,11批样品中没食子酸质量分数为1.52%～4.72%,平均值为2.90%。结论 没食子药材质量标准得到显著提升,可用于其质量控制和评价。     

复方水蛭注射液HPLC指纹图谱研究

目的：用高效液相色谱法测定复方水蛭注射液中次黄嘌呤的含量，并建立注射液指纹图谱，全面评价其内在质量。方法：采用Kromasil C₁₈(4.6 mm×250 mm，5 μm)色谱柱，流动相A-0.01 mol·L^-1 KH₂PO₄，B-50%甲醇，梯度洗脱的方式；流速0.8 mL·min^-1，检测波长254 nm；柱温为室温。结果：以次黄嘌呤为参照物,建立了复方水蛭注射液指纹图谱，标示出15个共有峰,共有峰相似度大于0.97。结论：该方法准确、重复性好，可作为控制复方水蛭注射液的质量依据。     

旋覆花药材HPLC指纹图谱研究

目的：研究旋覆花药材的指纹图谱的测定方法，确定旋覆花HPLC指纹图谱。方法：采用HPLC/UV测定旋覆花药材甲醇提取液的指纹图谱，并与同属其他植物花序进行比较。结果：建立了旋覆花药材的HPLC指纹图谱，发现13个色谱峰为共有峰，确定了其相对保留时间和峰面积比值的范围。结论：利用旋覆花指纹图谱可以对不同植物来源的旋覆花药材进行鉴别，并可在一定程度上进行质量控制。     

草乌药材HPLC指纹图谱研究

目的：采用HPLC建立草乌药材的指纹图谱。方法：Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm)；乙腈-醋酸铵缓冲溶液（2.5‰冰醋酸-浓氨水,pH 10.5）（60∶40）为流动相；流速1.0 mL·min^-1；检测波长240 nm；柱温30 ℃。结果：精密度和重复性试验中各共有峰相对峰面积的RSD均小于2%,所得的色谱图各色谱峰分离较好,基线平整,符合指纹图谱有关规定。结论：本方法快速、简便、准确、重复性好,结果可靠,可为草乌药材的质量评价提供有效手段。     

丹参药材HPLC指纹图谱研究

目的建立丹参药材的高效液相指纹图谱分析方法。方法采用反相高效液相色谱法，以梯度洗脱的方式，60min内在同一谱图中同时完成水溶性成分和脂溶性成分的指纹图谱建立。结果通过对11批江苏洋马镇GAP药材基地的丹参药材的测定，标定了14个共有峰，并对其中具有代表性的活性成分丹参素，原儿茶醛，丹参酮ⅡA与S峰（丹酚酸B）的相对峰面积进行了限定。结论该方法准确可靠，重现性好，为更好地控制丹参药材的内在质量提供了科学依据。     

复方蒲黄肠康胶囊中五倍子的质量标准研究

目的:建立复方蒲黄肠康胶囊中五倍子的质量标准。方法:用TLC法鉴别制剂中的五倍子,用HPLC法测定制剂中没食子酸的含量。色谱柱为C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇:0.1%磷酸溶液(10∶90);检测波长为273nm。结果:在TLC色谱中能检出五倍子,没食子酸在26~56μg/ml范围内,线性关系良好(r2=0.9999),平均回收率为98.99%,RSD为1.22%。结论:所建鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确,可用于复方蒲黄肠康胶囊中五倍子的质量控制。     

回心草药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立回心草药材的指纹图谱.方法 采用反相高效液相色谱,色谱条件为:Dikma Platisil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相A:0.5%醋酸乙腈,B:0.5%醋酸水溶液;洗脱方法:0～50 min,A为20%～55%;50～60 min,A为55%～95%,60～85 min,A为95%～100%,保持5 min;体积流量1.0 mL/min,波长360nm.柱温:30℃,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004版(国家药典委员会)进行分析.结果 构建了回心草药材的指纹图谱.结论 该法准确.重现性好,可作为回心草药材的质控方法.     

RP-HPLC测定五倍子3个炮制品中没食子酸和鞣花酸的含量

目的:测定生五倍子、醋五倍子和百药煎中没食子酸与鞣花酸的含量,探讨不同炮制方法对这2种成分含量的影响。方法:收集五倍子药材生品10批,分别炮制得到生品、醋制品和百药煎饮片各10批。采用反相高效液相法测定各炮制品中没食子酸和鞣花酸的含量。色谱条件:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%三氟乙酸(B),梯度洗脱,流速0.8 m L·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。采用SPSS 17.0对测定结果进行分析,比较不同炮制品中各成分的含量差异。结果:生五倍子,醋五倍子,百药煎中没食子酸和鞣花酸平均质量分数分别为20.19,1.73;74.26,4.59;236.11,0.59 mg·g-1。结论:醋炙法和发酵法均显著增加五倍子中没食子酸的含量(P0.01),发酵法与醋炙法相比,没食子酸含量也具有显著性差异(P0.01)。醋炙法可以增加五倍子中鞣花酸含量,差异具有统计学意义(P0.05),发酵法则降低了鞣花酸的含量,差异无统计学意义。     

金丝桃属植物的HPLC指纹谱研究

目的 建立金丝桃属植物的HPLC指纹谱，对该属植物中所含的化学成分进行综合评价并为该属植物鉴定提供依据。方法 采用HPLC方法将获得的色谱数据转化为色谱指纹谱，据此对样品进行分折鉴别。结果 不同种金丝桃均显示了它们各自的指纹特征。结论HPLC指纹谱可以用来鉴别金丝桃属的不同种植物，该属植物种间的化学成分有较高的相似性，但各相应的成分含量差异显著。     

响应面法优化五倍子总鞣质的提取工艺

目的:优化五倍子总鞣质的提取工艺,为五倍子的深度开发和综合利用提供参考。方法:采用水浴加热浸提法,以没食子酸和浸出物得率为指标,在单因素试验基础上,选择提取次数、提取时间、液料比和提取温度为考察因素,采用BoxBehnken试验设计原理确定五倍子总鞣质的最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺为加10.4倍量水于62℃水浴提取2次,每次125 min,没食子酸和浸出物得率分别为55.67%,65.11%,与理论预测值的相对偏差分别为3.30%,0.35%。结论:响应面法优选的五倍子总鞣质提取工艺方法简单、提取效率高、可预测性良好。