不同产地刺五加中刺五加苷E含量的高效液相色谱测定

目的 建立刺五加中刺五加苷E含量的测定方法,并比较不同产地的刺五加中刺五加苷E含量,为进一步研究不同品系的刺五加中刺五加苷E的含量与其遗传学的关系奠定基础.方法 刺五加苷E的提取采用超声提取法;选用YMC ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm),检测波长220 nm,以0.1%磷酸水溶液-乙腈(89∶11)为流动相,体积流量1.0 ml/min.结果 超声波提取法对刺五加苷E提取率稍低于溶剂提取法,但操作简便,耗时较短.刺五加苷E的线性范围为0.625～10.004 μg(r = 0.999 92);平均回收率为100.64%,RSD为2.97%.结论 建立的刺五加苷E提取和测定方法适合于快速准确地分析大量样品.     

HPLC波长切换法同时测定安神解虑颗粒中4种成分

目的建立HPLC法同时测定安神解虑颗粒中紫丁香苷、栀子苷、刺五加苷E、迷迭香酸4种有效成分。方法安神解虑颗粒75%甲醇提取液的分析采用Welch XtimateTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长分别为265 nm(0~25 min),238 nm(25~35 min),220 nm(35~58 min)和330 nm(58~88 min)。结果紫丁香苷、栀子苷、刺五加苷E、迷迭香酸的进样量分别在0.022 8~0.285μg(r=0.999 5)、0.564~7.050μg(r=0.999 7)、0.074~0.925μg(r=0.999 1)、0.053~0.663μg(r=0.999 2)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.6%、97.4%、97.9%、97.3%,RSD分别为0.7%、0.8%、0.9%、1.1%。结论本方法简便、准确、重复性好,可为安神解虑颗粒的质量标准研究提供参考。     

RP-HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷、紫丁香树脂苷的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定刺五加注射液中紫丁香苷、紫丁香树脂苷含量的方法。方法用十八烷基键合硅胶柱为固定相;流动相A为水,流动相B为乙腈,梯度条件为0→20min,A:90%→50%;流速为1.0mL/min,检测波长220nm。结果紫丁香苷在0.03～0.16μg(r=0.9997,n=5)范围内呈线性关系,紫丁香树脂苷在0.02～0.13μg(r=0.9993,n=5)范围内呈线性关系;紫丁香苷和紫丁香树脂苷的平均回收率分别为99.34%(RSD=0.58%)、99.22%(RSD=0.71%)。结论本法简便、准确,可用于刺五加注射液中紫丁香苷、紫丁香树脂苷的含量测定。     

HPLC法测定不同产地刺五加叶中绿原酸和金丝桃苷含量

目的建立刺五加叶中绿原酸及金丝桃苷的含量测定方法,测定不同产地刺五加叶中绿原酸和金丝桃苷的含量。方法采用Hedera？ODS-2 C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-0.4%磷酸（17∶83）为流动相,检测波长为360 nm。结果绿原酸和金丝桃苷质量浓度分别在10.2～306μg/mL（r=0.999 5）和10.4～312μg/mL（r=0.999 8）之间,与峰面积均呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.14%和98.21%,RSD分别为2.65%和1.89%。不同产地样品中所含的量相差较大。结论本法操作简便、准确、具有良好的重复性,为刺五加叶的进一步开发应用及质量控制奠定了基础。     

HPLC法测定清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素

目的对清肝散结颗粒(猫人参、石见穿、白花蛇舌草、半枝莲及黄芩等)中所含的黄酮类化学成分黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素同时进行测定,建立制剂质量控制方法。方法采用高效液相色谱法,Waters Xterra Rp-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)与0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温20℃,紫外检测波长为275 nm,进样量5μL,运行时间60 min。结果 5个待测化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为黄芩苷4.604⁴60.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4460.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4⁷7.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 777.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 7⁴1.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 641.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 6⁸4.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 284.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 2⁷9.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%79.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%¹02%之间(n=6)。清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的含有量分别为3.798、0.829 9、0.180 5、0.158 9、0.0726 mg/g。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于清肝散结颗粒中的质量控制。     

肿节风中落新妇苷及柚皮苷的HPLC分析

目的采用HPLC法测定中药材肿节风中黄酮类成分落新妇苷及柚皮苷的量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)水溶液为流动相,采用梯度洗脱:0~10 min,A-B(10∶90);10~25 min,A-B(10∶90)→A-B(15∶85):25~35 min,A-B(15∶85)→A-B(20∶80)→B保留15min;体积流量采用程序控制0~10 min,0.5 mL/min;10~25 min,0.5→0.75 mL/min;25~35 min,0.7→0.8 mL/min;保留15 min;检测波长为290 nm;柱温:30℃。结果落新妇苷及柚皮苷的平均回收率分别为97.3%、95.6%,RSD分别为2.2%、2.3%;线性范围分别为0.028~0.27μg(r=0.999 6),0.030~0.29μg(r=0.999 5)。结论该方法简便、灵敏、快速、准确、重现性好,为肿节风药材的质量控制及合理开发利用提供了科学依据。     

HPLC 法测定红毛五加中刺五加苷E

目的 建立红毛五加药材中刺五加苷E的测定方法 .方法 采用Hypersil ODS2色谱柱;流动相:乙腈0.3%磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱系统(磷酸调节pH值为3.5);体积流量:1.0 mL/min;柱温:35℃;检测波长为207 nm.结果 刺五加苷E的线性范围为0.142～1.133μg,平均回收率为101.73%,RSD小于2%.结论 该方法 简便、准确、重现性好,可为红毛五加的质量控制提供参考.     

刺五加抗疲劳活性部位中刺五加苷B的含量测定

目的：建立刺五加抗疲劳活性部位中刺五加苷B的含量测定方法。方法：用小鼠负重游泳实验，确定刺五加粗提物的抗疲劳活性部位；硅胶柱色谱，Sephadex LH-20柱色谱，制备液相色谱对活性部位分离纯化，并对分离所得化合物进行理化性质研究和结构鉴定；含量测定中高效液相色谱条件为Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)，流动相乙腈-水-醋酸(10∶90∶0.01)，流速1.0 mL·min-1，紫外检测波长344 nm。结果：从刺五加抗疲劳活性部位As1中分离得到一化合物，鉴定为刺五加苷B；刺五加苷B的线性范围为 0.104～20.8 μg，r=0.999 9；平均回收率为97.68%，RSD 1.4%(n=6)。结论：从刺五加抗疲劳活性部位As1中分离得到含量较高的刺五加苷B，作为质量控制的指标成分，并建立了刺五加抗疲劳活性部位中刺五加苷B含量测定方法。     

妇痛定颗粒质量标准测定

目的:建立妇痛定颗粒的定性定量方法,对制剂质量进行有效控制。方法:采用TLC方法,对方中主药黄芪、当归和延胡索分别进行鉴别。采用HPLC法测定延胡索中延胡索乙素的含量,色谱柱为Agela C18(5μm,250mm×4.6mm)柱,以甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调节pH至5.0)(62∶38)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为280 nm;采用HPLC法及蒸发光检测器测定黄芪中黄芪甲苷的含量,色谱柱为Prodigy C18(5μm,250mm×4.6 mm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min。柱温:24℃。ELSD参数:飘移管温度100℃,氮气流速1.5 mL/min。结果:黄芪、当归和延胡索的TLC鉴别专属性强;延胡索乙素的线性范围为0.061 2⁰.306 0μg(r=0.999 3),平均回收率(n=6)为98.85%(RSD=1.7%)。黄芪甲苷的线性范围为2.0400.306 0μg(r=0.999 3),平均回收率(n=6)为98.85%(RSD=1.7%)。黄芪甲苷的线性范围为2.040¹0.200μg(r=0.999 5),平均回收率(n=6)为98.1%(RSD=0.87%)。结论:本方法简便、可靠、准确,可用于妇痛定颗粒的质量控制。     

HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量。方法:以甲醇-水(1∶6)为流动相,以Diamonsil C18柱(5μm 4.6mm×150mm)为固定相,检测波长为265nm。结果:紫丁香苷在0.2024~1.6192μg范围内呈良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为98.2%(n=5),RSD=0.6%。结论:本法操作简便准确,可作为刺五加注射液中紫丁香苷的质量控制方法。     

HPLC-PAD测定刺五加中刺五加苷B与刺五加苷E的含量

 目的 研究HPLC同时测定刺五加中刺五加苷B与刺五加苷E的含量。方法 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.5%磷酸（0~10 min,9∶91;10~30 min,9~20∶91~80）,流速1.0 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温25 ℃。结果 刺五加苷B、刺五加苷E分别在0.35~34.83与0.69~69.20 μg·mL-1内线性关系良好,其相关系数分别为0.999 9与1.000 0;精密度RSD均为0.4%,小于2%;重复性RSD分别为1.4%与1.0%,稳定性RSD分别为3.1%与3.4%,均小于5%;平均回收率（n= 9）分别为97.4%（RSD为5.5%）和102.7%（RSD为4.3%）。结论 本方法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为刺五加及其制剂的质量控制方法。     

基于网络药理学的刺五加总苷抗疲劳作用机制研究

目的 基于网络药理学方法探究刺五加总苷抗疲劳的潜在作用机制.方法 以刺五加总苷中7种主要活性成分为研究对象,利用Swiss Target Prediction网络平台预测其作用靶点;通过GeneCards、OMIM、DiGseE数据库获取与疲劳有关的靶标,借助Cytoscape 3.7.2软件构建"活性成分-抗疲劳靶点...     

大孔吸附树脂分离纯化刺五加苷D的研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化刺五加苷D的工艺,制成刺五加粉针剂.方法:采用D101型,NKA-9型,AB-8型3种大孔吸附树脂对刺五加苷D进行吸附纯化,并采用HPLC法,以刺五加苷D含量和收率为参考指标综合评价.结果:D101型,NKA-9型,AB-8型3种大孔吸附树脂吸附方法中静态饱和吸附量以干树脂计分别为11.88mg·g-1、7.92mg·g-1和12.18mg·g-1;静态洗脱吸附率分别为70.1%、55.3%和93.8%;以30%乙醇为洗脱剂,洗脱率最高为92 6%;稳定性试验中第3周期刺五加苷D含量占总固形物总量为27.4%;纯化过程中,温度控制在15℃～25℃.结论:3种纯化方法中,以AB-8型大孔吸附树脂综合性能最好,适合于刺五加苷D的分离纯化.     

刺五加注射液中3个主要活性成分与相应单体在大鼠体内的药动学比较

研究刺五加注射液中3个活性成分,紫丁香苷、刺五加苷E及异嗪皮啶在大鼠体内的药动学行为,并与相应单体分别经静脉注射给药后大鼠体内药动学行为比较。将24只雄性大鼠随机分为4组,分别经静脉注射给予紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶及相当剂量的刺五加注射液。采用液相色谱-串联四级杆质谱（liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）法测定不同时间点血浆中紫丁香苷、刺五加苷E及异嗪皮啶的浓度并采用DAS 2.0 数据处理软件及SPSS 17.0 统计软件分别进行药动学参数计算及比较。静脉给药后,3种单体成分与刺五加注射液主要药动学参数如血药浓度-时间曲线下面积（AUC）、血浆清除率（CL）、消除半衰期（t_1/2）等存在显著性差异（P<0.05）。刺五加注射液中紫丁香苷AUC较单体给药组明显增大,CL较单体给药组明显减小;刺五加苷E的AUC较单体给药组明显减小,CL较单体给药组明显增大;注射液中异嗪皮啶较单体给药组t_1/2延长。可见与单体给药相比,刺五加注射液中紫丁香苷、刺五加苷E及异嗪皮啶大鼠体内的代谢动力学过程存在差异。刺五加注射液中的其他共存成分可能对单个有效成分的主要药动学参数产生影响。     

刺五加总苷片制备工艺及其质量标准研究

目的 对刺五加总苷片制备工艺进行优选并建立片剂的测定方法.方法 采用L9(34)正交试验法考察影响片剂制备工艺的各因素(A:淀粉用量;B:糊精用量;C:蔗糖用量),以多指标综合评分法进行直观分析及方差分析,筛选出符合片剂成型质量要求的处方,并运用高效液相色谱法测定刺五加总苷片中丁香苷的量,对制剂的质量标准进行研究.结果 最佳处方为A2B3C1,即刺五加总苷浸膏粉末20 g、淀粉10 g、糊精15 g、蔗糖2 g;以HPLC法测定该片剂中丁香苷的量,方法精密度、稳定性、重现性良好,回收率为98.8%,RSD为0.69%(n=6).结论 此工艺简单易行,稳定可行,适于工业化生产;拟定的质量标准稳定、可靠.     

中药草珊瑚的化学成分研究

 目的对草珊瑚[Sarcandra glabra(Thunb)Nakai]的化学成分进行研究。方法用色谱法和光谱技术分离鉴定其化学成分。结果从草珊瑚中分离得到11个化合物,分别鉴定为:银线草内酯(Ⅰ),呋喃二烯酮(Ⅱ),羽扇豆醇(Ⅲ),24-羟基羽扇豆醇(Ⅳ),异美五针松二氢黄酮(Ⅴ),2’,6’-二羟基-4’-甲氧基二氢查耳酮(Ⅵ),7-甲基柚皮素(Ⅶ),刺木骨苷B₁(Ⅷ),3,4-二羟基苯甲酸(Ⅸ),棕榈酸(Ⅹ),β-谷甾醇(Ⅺ)。结论除化合物Ⅴ和Ⅵ外,其他9个化合物均为首次从该植物中获得。     

基于UPLC-Q-TOF-MS及数据自动处理技术的刺五加提取物中刺五加苷D及其代谢产物分析

目的:研究大鼠灌胃刺五加提取物后血浆和胆汁中刺五加苷D(M0)及其代谢产物。方法:大鼠灌胃给予刺五加提取物,分别采集给药后1h、1.5h、2h、4h、6h后肝门静脉血液和0～12h胆汁,采用UPLC-Q-TOF-MS技术结合Metabolynx XS软件,对大鼠血浆和胆汁中刺五加苷D及其代谢产物进行分析。结果:基于质谱裂解行为和文献报道,在大鼠血浆和胆汁中未检测到M0,但在血浆中检测到刺五加苷D代谢物(M1),在胆汁中检测到M1的进一步代谢物(M2)。其中M1和M2是作者未见文献报道的刺五加苷D的代谢产物。结论:刺五加苷D在大鼠体内是在去葡萄糖后,以葡萄糖醛酸化和去甲基化的形式被代谢。     

红毛五加皮的HPLC指纹图谱研究

目的 建立红毛五加皮的HPLC指纹图谱.方法 Welchrom C18色谱柱,乙腈-0.3%磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱系统(加磷酸调节pH值约为3.5),检测波长207 nm;柱温35℃.结果 对47批红毛五加皮指纹图谱进行评价,确定了17个共有峰,指认了第8、9、13号色谱峰分别对应为绿原酸、刺五加苷B和刺五加苷E,其中刺五加苷E为第一大色谱峰.从峰面积比较,林窗样品总峰面积大于林下样品;两年生茎皮中刺五加苷E峰面积远大于一年生样品.结论 本研究可为红毛五加皮质量控制提供参考.日照有利于红毛五加皮中成分的积累,刺五加苷E在茎皮生长的第二年积累迅速.     

刺五加镇静抗疲劳有效成分的提取、纯化工艺优选

目的: 优选刺五加镇静抗疲劳成分的提取及纯化工艺。方法: 采用HPLC测定刺五加镇静抗疲劳成分含量,色谱条件为TechMate C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),紫丁香苷、刺五加E、异嗪皮啶检测波长分别为265,209,344 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10 μL,流动相乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱。以刺五加苷E、紫丁香苷、异嗪皮啶为综合考察指标,通过正交试验考察乙醇用量、提取次数、乙醇体积分数对提取工艺的影响,静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,单因素试验优选刺五加镇静抗疲劳成分的纯化工艺。结果: 最佳提取工艺为加10倍量70%乙醇提取3次,每次1 h。选择D101型大孔树脂,其最佳纯化工艺为上样量1:1.3~1:1.4,上样液质量浓度0.33 g·mL^-1,加30%乙醇3.5 BV洗脱,刺五加抗疲劳成分纯度达18.35%。结论: 优选的提取工艺可靠、重复性好,刺五加有效成分收率达满意效果。