常用炮制对滇产草乌3种乌头碱减毒情况分析

目的 利用几种常规的炮制方法分析草乌中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的减毒情况。方法 将大小形状不同的草乌样品分别经过水煮法、蒸法及烘烤法进行不同时长炮制,采用超高效液相色谱串联质谱进行含量测定分析,外标法定量。结果 3种乌头碱在0.20～100.0μg/L浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9997。草乌不同形状减毒效果为粉末＞片状＞完整个头,不同炮制方法减毒效果为水煮＞蒸＞烘烤,烘烤炮制对草乌样品未有良好减毒效果。浓度为1.0μg/mL的乌头碱、新乌头碱和次乌头碱标准品分别经过0.5h、1.5h和1.5h水煮炮制可达到100%完全降解,但其他炮制样品的减毒效果根据不同的炮制方法显现出较大差异性。结论 3种乌头碱经过足够时长的水煮及蒸法炮制均可达到显著的减毒效果,烘烤法对草乌减毒作用较小,民间食用草乌的安全性应引起高度重视。     

薄层色谱扫描法快速检测乌头碱中毒

目的:建立乌头碱中毒的薄层色谱快速检验方法.方法:样品加乙醚,(NH4)2SO4后调pH到10,分出有机层加盐酸,弃去乙醚层,水层加二氯甲烷和氨水提取,挥干后20μ1乙醇定容,lOμl点于HPGF254板上,环己烷:乙酸乙酯:二乙胺(8:1:1)饱和上行展开5～7 cm,薄层色谱扫描定性和定量检测.结果:乌头碱线性范围为1～32μg/ml,新乌头碱与次乌头碱均为4～28μg/ml,最小检出浓度0.1μg/ml.结论:本法快速、简便,定性定量准确,可用于乌头碱中毒的快速诊断和乌头碱中毒致死的法医学鉴定.     

薄层色谱法检测药酒中乌头碱

目的 检测药酒中乌头碱。方法 用薄层色谱法检测药酒中的乌头碱。结果 2003年10月，我们从一起饮用药酒中毒的样品中成功检出乌头碱。其浓度为15mg/L。结论 本方法能快速、准确地检测出乌头碱，能满足卫生监督的需要。     

HPLC快速测定草乌中毒患者尿液中的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱

目的建立HPLC快速测定乌头类生物碱中毒事件中毒患者尿液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的方法。方法收集乌头碱中毒患者48 h内尿液,经0.1 mol/L HCl酸化,Waters Oasis MCX固相萃取小柱净化,0.5%氨水的甲醇洗脱,氮气吹干,乙腈-10 mmol/L乙酸铵(50∶50,V/V)定容,经Agilent XDB C_8(4.6 mm×250 mm,5.0μm)分离,用紫外检测器,235 nm波长定性定量分析。结果乌头碱中毒患者尿液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的方法检出限为10μg/L,2个水平的平均回收率为76.0%~115.0%,6次平行测定变异系数(CV)为4.1%~8.2%。在草乌中毒患者的尿液中检出新乌头碱,含量为0.28 mg/L~1.60 mg/L,乌头碱和次乌头碱未检出。结论该方法测定乌头类生物碱中毒事件中毒患者尿样的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱方便、快速、准确、可靠、实用性强。     

高效液相色谱法测定附子理中丸中甘草酸含量的研究

目的 采用高效液相色谱法对附子理中丸中的甘草酸进行定量检测.方法 以中华人民共和国药典中的相关规定和标准为参照,采用高效液相色谱法进行测定,根据测量所得到的线性关系、精密度、稳定性、重现性、回收率进行评价分析.结果 根据测定结果显示,在定量检测中,所建立起的测定方法的方法学指标均符合药典要求,为附子理中丸中甘草酸含量及其质量的控制提供了有效的理论依据,同时,还为其他处方中甘草酸的含量测定提供了相关的参考价值.结论 采用高效液相色谱法测定附子理中丸中甘草酸含量,其检测方法方便可行、检测快速准确,值得推广与应用.     

HPLC法测定北豆根中蝙蝠葛碱含量

目的建立高效液相色谱法测定北豆根中蝙蝠葛碱含量。方法色谱条件:C18柱为填充剂,乙腈∶水∶三乙胺=45∶55∶0.1(体积分数)为流动相,检测波长为284 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果蝙蝠葛碱在0.4².0 ug范围内有效,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5);稳定性试验、精密度实验、重复性试验的RSD值均小于2%;蝙蝠葛碱的平均回收率为100.30%,RSD%=1.000%。结论该高效液相色谱法方法灵敏、准确度、精密度、重现性好,操作简便,可作为蝙蝠葛碱含量的检测方法。     

高效液相色谱法测定大败毒胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:研究控制大败毒胶囊质量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定大败毒胶囊中盐酸小檗碱的含量。结果:盐酸小檗碱进样量在0.056~0.28μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,回收率为98.38%。结论:本方法操作简便,灵敏度高,结果准确可靠。     

HPLC法测定新生化颗粒中益母草碱的含量

目的：建立新生化颗粒中盐酸益母草碱含量测定的方法。方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250mm×4.6mm,5μm）;以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液（26：74）为流动相;流速1.0mL/min;检测波长277nm;柱温25℃。结果：盐酸益母草碱在5.4-86.4μg/ml范围内呈良好的线性关系（r=0.9995）,加样回收率为98.80%,RSD为0.72（n=6）;结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于新生化颗粒的质量控制。     

HPLC法测定黄连上清胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC法测定黄连上清胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法高效液相色谱法，分析色谱柱LanboYWG—C18（150mm＊4．6mm，5um），流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（58：42）（每100ml中加入十二烷基磺酸钠0．1g），检测波长为246nm。结果测得盐酸小檗碱在0．257～1．285mg／ml内呈线性．平均回收率为99．4％，RSD=0．93％．结论：该法操作简便，准确，可用于黄连上清胶囊的质量控制     

HPLC法同时测定复方洗液中的盐酸掌叶防己碱和盐酸小檗碱的含量

目的　建立高效液相色谱法同时测定盐酸掌叶防己碱和盐酸小檗碱的方法。　方法　采用 Shim- PackCL C- Phenyl色谱柱 (5 μm,6.0 mm× 15 0 mm) ,以甲醇 0 .0 2 mol·L- 1 Na H2 PO4(H3PO4调节 p H值为 3 ) =75 2 5为流动相 ,流速 1.0 ml·min- 1 ,波长 3 45 nm,柱温为 2 5℃。　结果　线性范围分别是 :盐酸掌叶防己碱 0 .0 5 5 9～ 1.118μg,r=0 .9999(n=8) ;盐酸小檗碱 0 .1～ 2 .0 μg,r=0 .9999(n=8)。加标回收率分别为 :盐酸掌叶防己碱 10 0 .0 %～ 10 6.4% ,RSD =0 .84% (n=6) ;盐酸小檗碱 96.0 %～ 10 7.6% ,RSD =0 .99% (n=6)。检测限 (S/N =3∶ 1)分别为 :盐酸掌叶防己碱 0 .0 2μg,盐酸小檗碱 0 .0 3μg。　结论　本法分离度好 ,简便快速 ,定量准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,适用于复方制剂中2种组分的同时测定 ,可作为产品的质量控制方法     

乌头碱中毒肾小管上皮细胞凋亡的观察

目的观察乌头碱中毒后不同时间内对肾损害程度,以期为乌头碱中毒检验提供指标。方法以Wistar大鼠复制乌头碱中毒的实验模型,通过HE染色及凋亡细胞检测技术对大鼠乌头碱中毒后肾脏病理变化进行系统研究,并对研究结果进行计算机病理学图像分析。结果大鼠在中毒后的不同时间段内,肾小管上皮细胞凋亡数均高于正常对照组,且同一器官的凋亡细胞数在不同时间段差异均有显著性(P＜0.01)。结论乌头碱中毒在临床症状不明显及毒物分析难以检测的情况下,应用凋亡细胞检测技术可成功检测出肾脏的病理学变化。     

乌头注射液对辐射损伤小鼠胸腺细胞的作用

目的　观察乌头注射液对辐射损伤小鼠胸腺细胞自发掺入3 H -TdR的作用。方法　检测小鼠胸腺细胞自发掺入3 H -TdR的百分率。结果　体外实验显示实验组 (终浓度为 2× 10 -11μg/ml和 4× 10 -9μg/ml乌头注射液 )的小鼠胸腺细胞自发掺入3 H -TdR的百分率明显高于对照组。体内实验表明 1μg/kg的乌头注射液加照射组的小鼠胸腺细胞自发掺入3 H -TdR的百分率比单纯照射组明显增加。结论　低浓度的乌头注射液对体外小鼠胸腺细胞自发掺入3 H -TdR具有明显的刺激作用 ,而适宜剂量的体内用药对辐射损伤小鼠胸腺细胞自发掺入3 H -TdR的能力具有明显的保护作用     

不同产地白芍中芍药苷含量比较

目的测定不同产地白芍中芍药苷的含量进行比较。方法采用HPLC法,色谱柱：岛津CLC-ODS（6．0mmID×l5cm）;流动相：乙腈-0．1％磷酸（14：86）;流速：1．0mL／min;检测波长：230nm。结果各产地白芍中芍药苷含量不尽相同。结论白芍质量与生长年限、炮制等多方面有关。     

不同根管填充程度对牙体牙髓患者治疗的作用探讨

目的:探讨牙体牙髓患者采用不同根管填充程度进行充填对治疗作用的影响。方法:选择2016年10月~2018年10月本院收治的进行根管治疗的牙体牙髓患者共132例作为研究对象,按照数字随机分组方式将132例患者分成恰填组、欠填组和超填组三组,每组均包括44例患者,对恰填组进行恰当充填,欠填组填充物进行欠缺填充,超填组填充物超出根尖孔,并探讨三组患者的临床治疗效果。结果:恰填组治疗总有效率为93.18%,相比欠填组高出13.63%,相比超填组高出18.18%,P<0.05。恰填组患者治疗后疼痛发生率为6.82%(3/44),明显低于欠填组和超填组,P<0.05。结论:在对牙体牙髓患者进行根管填充时,恰当充填可以获得更好的治疗效果,术后疼痛发生概率更低。     

反相高效液相色谱法测定不同品种鸡蛋中胆固醇的含量

<正>胆固醇是生物膜和神经髓鞘的重要组成部分,又是胆汁酸和类固醇激素的前体。但体内过多的胆固醇将引起高血脂,进而引发动脉粥样硬化、高血压、冠心病等一系列心血管疾病,因此,人们有必要控制饮食中胆固醇摄入量。鸡蛋是人体摄入胆固醇的重要途径。目前,鸡蛋中胆固醇的测定方法主要有比色法、气相色谱法和高效液相色谱法。比色法是传统方法,但操作繁杂,所需试剂多,比色结果有偏差和计算结果复杂,因而不能广泛使用。高效液相色谱法测     

不同根管填充程度对牙体牙髓患者治疗的影响效果观察

目的:分析不同根管填充程度对牙体牙髓患者治疗的影响效果。方法:选取本院2018年4月~2019年4月接收的76例牙体牙髓病患者作为研究对象,76例患者均采用根管填充进行治疗,共治疗患牙120颗。将120颗患者基于治疗后X线片显示的填充程度不同将其分为观察组1、观察组2、观察组3,每组患牙40例,观察组1为欠充治疗,观察组2为适充治疗,观察组3为超充治疗,观察这三组患牙的治疗有效率。结果:观察组2中治疗显效27例、治疗有效10例,总治疗有效率为92.50%(37/40);观察组3中治疗显效16例、治疗有效12例,总治疗有效率为70.00%(28/40);观察组1中治疗显效13例、治疗有效10例,总治疗有效率为57.50%(23/40),三组之间差异均具有统计学意义(P<0.05)。结论:对于牙体牙髓患者采用根管填充进行治疗时,采用适充可以取得更好的治疗效率。     

根管长度测量仪与机动镍钛器械在根管治疗中的联合应用

目的：探讨根管长度测量仪与机动镍钛器械联用（直接电测法）在根管治疗过程中的应用效果。方法选择2011年1月～2013年5月于我院就诊的需要进行根管治疗的患者65例（共72颗患牙）,采用“直接电测法”进行机动镍钛器械根管预备,观察患者根管治疗诊间急症（IAE）情况,并统计根管治疗成功率。结果 IAE分级统计结果：0级患牙65颗,I级患牙6颗,II级患牙1颗,III级患牙0颗。IAE发生率为1.39%,根管治疗成功率为87.5%。结论使用“直接电测法”控制机动镍钛器械根管预备的工作长度能够在简化临床步骤的同时达到较理想的治疗效果。     

围手术期预防使用抗菌药物合理性探讨

目的 探讨甲状腺、乳腺、疝气修补术3种清洁手术围手术期预防使用抗菌药物的合理性,并制定相应的具体实施细则.方法 调查2008年3月104例3种清洁手术出院病历中预防使用抗菌药物的基本情况,成立合理用药评价小组对调查结果进行合理性探讨,并制定预防使用抗菌药物的实施细则.结果 104例病例中抗菌药物预防使用率为100.00%,平均使用抗菌药物时间6 d;药物利用频度居前10位的抗菌药物中青霉素类2种,头孢菌素类7种,氨基糖苷类1种;不合理使用抗菌药物主要表现形式为无指征用药(75.00%)、溶媒选择不当(54.81%)、用药时机不当(49.04%)、用药疗程长(44.23%)、更换药物频繁或无依据(37.50%)、用法用量不正确(29.81%)等;医院合理用药评价小组制定的实施细则内容具体,科学性和操作性较强.结论 3种清洁手术围手术期预防使用抗菌药物不合理现象较严重,制定的实施细则有助于规范预防使用抗菌药物的管理.     

河南省肾综合征出血热不同类型疫区监测比较研究

目的：研究河南省不同类型肾综合征出血热（HFRS）疫区的人间疫情、宿主动物监测及影响因素，为控制该病提供依据。方法：应用描述流行病学、血清流行病学、分子生物学及计学方法进行研究。结果：（1）1990至2000年，河南省HFRS呈稳定下降趋势，其中姬鼠型疫区一直呈下降趋势，家鼠型有一定有春、冬两个季节高峰。（3）家鼠型疫区居民区以褐家鼠为优势鼠种（58.07%），黄胸鼠、小家鼠次之。野外以黑线姬鼠（33.67%）和大仓鼠（42.5%）为优势种。姬鼠型疫区居民区以褐家鼠（46.12%）、小家鼠（42.92%）为优势种；野外以黑线姬鼠占绝对优势（83.04%），大仓鼠为次要鼠种（11.49%）。混合型疫区居民区褐家鼠为优势鼠种（73.8%），黄胸鼠为次要鼠种（17.83%）；野外以黑线姬鼠为优势种（49.66%），大仓鼠次之（36.43%）。（4）家鼠型疫区居民区褐家鼠带病毒率较高，其次为黄胸鼠、小家鼠，野外为褐家鼠、黑线姬鼠。姬鼠型疫区居民区以黑线姬鼠带病毒率最高，褐家鼠及小家鼠次之，野外仅有黑线姬鼠带病毒。混合型疫区居民区带病毒鼠包括褐家鼠、黄胸鼠及小家鼠，野外为黑线姬鼠、大仓鼠、黑线仓鼠。（5）在姬鼠型疫区褐家鼠、黄胸鼠及小家鼠中发现带有Ⅱ型HFRS病毒。说明我省姬鼠型疫区已发生向混合型疫区的转化。结论：我省HFRS不同疫区呈不同流行特点，制定防制措施应根据监测结果分别实施，并密切观察不同疫区的演变。