UPLC测定狭山野豌豆中6种化学成分的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定狭山野豌豆中6种成分(绿原酸、杨梅苷、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷)的含量测定方法。方法:采用Eclipse Plus C18RRHD色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以乙腈(B)-0.1%甲酸溶液(A)为流动相进行梯度洗脱(0~7 min,5%~10%B;7~11 min,10%~12%B;11~20 min,12%B;20~25 min,12%~19%B;25~30 min,19%~24%B),流速0.2 m L·min-1,检测波长340 nm,柱温30℃。结果:狭山野豌豆中6个成分在线性范围内呈现良好的线性关系,r0.999 9,回收率均在99.15%~101.98%,RSD 0.7%~1.7%。结论:该方法操作简便、精确,稳定性重复性好,可用于同时测定狭山野豌豆中6种化学成分的含量,为狭山野豌豆的质量控制提供依据。     

桃仁药材UPLC特征指纹图谱研究

目的:建立桃仁药材的超高效液相特征性指纹图谱的测定方法,为有效控制和科学评价桃仁药材质量提供依据.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 μm);流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长254 mm.对15批桃仁药材进行特征指纹图谱分析.结果:首次建立了桃仁药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,共标定了12个共有峰,指认了其中6个共有峰,15批桃仁药材的相似度为0.884～0.996.结论:本方法快速、高效,可用于桃仁药材的质量评价.     

牡丹皮药材UPLC特征指纹图谱研究

目的:建立牡丹皮药材的超高效液相色谱特征指纹图谱分析方法.方法:采用ACQUITY UPLC HSS 13色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 pn);流动相乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,检测波长254 nm.结果:建立了牡丹皮UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了20个共有峰,并指认了10个主要色谱峰,15批牡丹皮药材的相似度为0.973～0.998.结论:本方法快速、高效,可用于牡丹皮药材的质量评价.     

白芍药材UPLC特征指纹图谱研究

目的:建立白芍药材的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价白芍药材的质量,完善白芍的质量控制方法提供依据.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液,检测波长230 nm.结果:建立了白芍药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了15个共有峰,指认了其中5个共有峰,15批白芍药材的相似度为0.891～0.9960结论:该方法快速,可用于评价白芍药材质量.     

凤仙透骨草药材高效液相指纹图谱研究

目的 研究建立凤仙透骨草HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制和药材鉴别提供依据.方法 利用高效液相色谱法,采用反相Alhima C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇和0.1%冰乙酸溶液(梯度洗脱);检测波长:300nm;柱温:35℃;流速:1.0 ml/min.进样体积20μl.结果 在选定的色谱条件下确定12个共有峰构成风仙透骨草药材的指纹特征,各批次药材均具有上述特征,但特征峰的相对含量分布差异导致色谱概貌存在一定差异.确定了凤仙透骨草药材HPLC中原儿茶酸、东莨菪素两个成分所对应的保留时间一致;不同产地12个批次的凤仙透骨草药材HPLC指纹图谱共有峰相似性较好.结论 该方法准确、简单、稳定,其色谱指纹图谱可用于凤仙透骨草的鉴别和质量控制.     

基于化学指纹图谱和多指标测定的柿叶药材质量研究

目的建立柿Diospyros kaki叶的HPLC指纹图谱,并进行多成分测定,为柿叶及其相关产品的质量控制提供科学依据。方法采用HPLC法,Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.2%甲酸水为流动相梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长360 nm;进样量10μL;对22批柿叶药材进行指纹图谱研究,用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)进行评价,系统聚类分析和PCA分析将22批柿叶药材分为两类,同时对金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素和山柰素成分测定方法进行方法学考察。结果建立了柿叶的指纹图谱,共标定了12个色谱峰为柿叶药材指纹图谱的特征峰,金丝桃苷在0.044~0.880μg,异槲皮苷在0.078~1.560μg,槲皮素在0.040~0.800μg,山柰素在0.035~0.700μg线性关系良好,r均大于0.999 8,平均回收率分别为97.59%、98.97%、100.55%、99.96%。结论 HPLC指纹图谱结合多成分测定可为柿叶及其相关产品的质量控制提供参考。     

金花茶UPLC指纹图谱的建立及亲缘关系分析

目的 建立不同种类金花茶UPLC指纹图谱,结合其表型特征和化学成分差异分析其亲缘关系,为金花茶品种分类和应用提供依据。方法 采用UPLC法建立22种金花茶的指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）对金花茶UPLC指纹图谱进行相似度评价,并采用SPSS24.0软件进行主成分分析、聚类分析。结果 选取了3个色谱共有峰,指认了11个已知化学成分。不同种金花茶共有峰相似度在0.247～0.740。主成分分析筛选出弄岗、柠檬黄、龙州、陇瑞、细叶、隆安、顶生、天峨、中东、毛瓣10种金花茶的化学成分含量较高。聚类分析结果显示龙州亚类单独聚为一类;凹脉、顶生、天峨、显脉、弄岗、倒卵叶、柠檬黄、薄叶、中东、东兴、防普金花茶聚为一类;陇瑞、龙州亚种、细叶金花茶为一类;淡黄、扶绥、毛瓣、四季、恩城、隆安、武鸣金花茶聚为一类。结论 金花茶种类繁多,不同种金花茶所含化学成分存在较大差异,结合表型特征,根据成分差异可基本获得种间亲缘关系。     

基于UPLC多指标含量测定和指纹图谱的不同种质金银花药材质量评价研究

目的 建立金银花药材超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并对有效成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、马钱苷、当药苷、断氧化马钱子苷、芦丁、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含量进行测定,为不同种质金银花药材的质量评价提供参考。方法 采用超高效液相色谱仪,Thermo Accucore^TM C₁₈色谱柱(100mm×4.6mm,2.6μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量为0.3mL/min,梯度洗脱,分段检测波长324nm(0～13.5 min)、238 nm(13.5～18 min)、354 nm(18～27 min)、324 nm(27～40 min),柱温30℃,进样量2μL;通过对照品比对,对共有峰进行鉴定,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件构建指纹图谱,进行相似度评价;通过主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial leastsquares discrimination analysi...     

侧柏叶HPLC指纹图谱建立及4种成分测定

目的建立侧柏叶HPLC指纹图谱,并测定4种成分的含有量。方法采用二次展开法对侧柏叶中异槲皮苷、槲皮苷和穗花双黄酮进行TLC鉴别。侧柏叶甲醇提取物的分析采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);乙腈-0. 1%磷酸为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1 mL/min;检测波长355 nm。结果 10批侧柏叶中在与异槲皮苷、槲皮苷和穗花双黄酮的相应位置上均显相同颜色的荧光斑点,其指纹图谱中有18个共有峰,相似度在0. 987以上。杨梅苷、异槲皮苷、槲皮苷、穗花双黄酮分别在0～1. 461 0 ng (R~2=0. 999 7)、0～150. 45 ng(R~2=0. 995 3)、0～1 800 ng (R~2=0. 999 8)、0～50. 1 ng (R~2=0. 999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101. 77%、107. 73%、101. 75%、105. 95%,RSD分别为2. 93%、1. 50%、2. 74%、1. 35%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于侧柏叶的质量控制。     

淡豆豉UPLC指纹图谱

目的建立淡豆豉UPLC指纹图谱。方法淡豆豉80%甲醇提取液的分析采用ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相0.1%冰乙酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;检测波长260 nm;柱温25℃;进样量10μL。通过SPSS1 21.0软件进行聚类分析。结果 11批样品的指纹图谱中有10个共有峰,其中6个为大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、黄豆苷元、黄豆黄素、染料木素,相似度均高于0.900,可分为2类。结论该方法简便快速,可用于淡豆豉的质量控制。     

败酱草指纹图谱研究

目的 建立败酱草的HPLC指纹图谱。方法 采用Orca C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长230 nm;柱温35℃。体积流量1 mL/min,以乙腈-0.05%磷酸溶液系统进行梯度洗脱,测定了败酱草药材的HPLC指纹图谱。结果 在选定的色谱条件下,得到败酱草的HPLC指纹图谱,标定出8个共有峰,且方法学考察符合规定。聚类分析表明,I类药材BJ1、BJ2、BJ3、BJ4、BJ5、BJ6、BJ7、BJ8、BJ9、BJ10、BJ13、BJ14各批败酱草药材与对照指纹图谱间的相似度为0.987~0.907,表明各批次药材之间具有较好的一致性;II类药材BJ11、BJ12、BJ15批败酱草药材与对照指纹图谱的差异较大。结论 该方法准确可靠、简便快捷,可作为评价不同产地、不同品种的败酱草药材质量的有效手段。     

UPLC结合化学计量学方法的肿节风指纹图谱研究

目的建立不同产地肿节风药材超高效液相色谱指纹图谱,为建立快速而高效的肿节风药材整体质量控制方法提供实验依据。方法采用UPLC法,色谱柱为Acquity HSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),采用乙腈(D)-水(C)(各含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.5 m L/min,检测波长330 nm,柱温35℃,建立肿节风药材指纹图谱;通过相似度评价,结合聚类分析和主成分分析(PCA),对不同批次的肿节风药材进行质量评价。结果建立的肿节风药材UPLC指纹图谱方法确证16个共有峰,并对9个共有峰进行了明确化学成分指认;18批肿节风药材的相似度为0.869~0.979;通过聚类分析可大致聚成2类;PCA结果支持了聚类分析结果,并发现指纹图谱中迷迭香酸、新绿原酸、隐绿原酸等5个差异性较大的化合物。结论肿节风的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

一测多评法同时测定鱼腥草不同部位中6种活性成分的量

目的 建立鱼腥草不同部位中新绿原酸、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷及槲皮苷的一测多评测定方法.方法 以Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,分段变波长测定.以绿原酸为参照物建立与其余成分的相对校正因子,并计算其量,实现一测多评.同时采用外标法测定该6个成分的量,并比较二者的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性.结果 鱼腥草中6个成分的计算值与实测值间无显著差异,鱼腥草不同部位6个成分量有所不同,绿原酸类和黄酮类主要分布在叶中.结论 鱼腥草的药效成分主要集中在叶中,本实验建立的一测多评法可行准确,可以用来对鱼腥草进行质量控制.     

瑶药金沙藤特征图谱及不同部位主要成分含量对比研究

目的建立金沙藤药材的HPLC特征图谱方法,并评价药材不同部位的成分差异。方法色谱柱为Waters symmetry C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液;体积流量为1.0 mL/min;检测波长354 nm;柱温30℃;进样量20μL。收集广西不同产地12批金沙藤药材进行分析,建立药材的特征图谱,并对其茎和叶中芦丁、异槲皮苷和紫云英苷含量进行了测定,进而评价药材的茎和叶化学成分差异。结果从金沙藤药材特征图谱中分析得出7个共有峰,其中1号峰为咖啡酸,2号峰为芦丁,3号峰为异槲皮苷,5号峰为紫云英苷。经分析,其中11批药材的相似度在0.900以上,1批药材的相似度在0.900以下;金沙藤茎比叶的化学成分丰富,且测定的3种成分含量高。结论该方法简便、准确、重复性好,可为有效控制金沙藤药材的质量提供科学依据,药材采收季节以秋冬为佳。     

基于指纹图谱结合化学模式识别绿萼梅质量标志物的评价研究

目的 利用化学模式识别技术对绿萼梅药材指纹图谱数据进行分析,筛选特征性指标成分从而建立绿萼梅Q-Marker的定量分析策略,为绿萼梅质量评价提供科学依据。方法 采用超高液相色谱法建立3个产地绿萼梅的指纹图谱,运用相似度分析、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析等化学模式识别技术筛选出不同产地绿萼梅化学成分的特征成分作为绿萼梅Q-Marker,并定量分析。结果 30批绿萼梅UPLC指纹图谱标定8个共有峰,相似度在0.816～0.969;通过聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析较好的区分各产地绿萼梅,综合分析筛选绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷作为绿萼梅Q-Marker,质量分数分别在3.08%～4.71%、0.41%～0.71%、0.13%～0.25%、0.25%～0.38%。结论 通过指纹图谱结合化学模式识别技术的分析策略可快速有效的筛选绿萼梅Q-Marker,为绿萼梅质量评价提供参考。     

五味子的UPLC指纹图谱研究

目的 建立五味子Schisandra chinensis的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱。方法 采用Acquity UPLC HSS T3 色谱柱（100 mm × 2.1 mm,1.8 μm）;以乙腈-水为流动相梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30 ℃;检测波长216 nm;进样量2 μL。结果 首次建立了五味子的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了21个共有峰,结合保留时间和紫外光谱分析,指认了五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子γ-乙素、五味子乙素和五味子丙素的峰位。19批五味子的相似度均在0.970以上。结论 该方法快速、高效,可用于五味子的质量评价。     

不同产地金银花药材的UPLC指纹图谱分析

目的： 建立不同产地金银花药材的超高效液相特征性指纹图谱,为有效控制和科学评价金银花药材整体质量提供依据。 方法： 采用Agilent C₁₈ 色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）,流动相乙腈-0.2%磷酸水,以0.4 mL·min^-1的流速进行梯度洗脱,检测波长238 nm,柱温30 ℃。 结果： 在21 min内得到金银花药材的指纹图谱,对其中5个色谱峰进行了初步归属,并对14批药材样品进行了分析,其相似度为0.915~0.987。 结论： UPLC指纹图谱方法较HPLC大大缩短了分析时间,可用于金银花药材的质量评价。     

野菊花的UPLC指纹图谱研究

目的： 建立不同产地野菊花药材的超高效液相特征性指纹图谱,为全面有效控制和科学评价野菊花药材整体质量提供科学依据。 方法： 采用Agilent C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,0.4 mL·min^-1梯度洗脱,进样量1.0 μL,检测波长326 nm,柱温25 ℃。 结果： 在12 min内得到野菊花药材的指纹图谱,对其中5个色谱峰进行了初步归属,并对15批药材样品进行了分析,其相似度为0.871~0.985。 结论： 相对于HPLC指纹图谱,UPLC指纹图谱方法具有更好分离效率、更高灵敏度,并大大缩短了分析时间,可用于野菊花药材的质量控制。