HPLC测定蒙药吉日顺-8中盐酸小檗碱的含量

目的:建立高效液相色谱法,测定蒙药吉日顺-8中盐酸小檗碱含量。方法:采用WondaSil C__(18)-WR(4.6mm×150mm,5μm);乙腈-0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾(25∶75)为流动相;流速1.0mL·min~(-1);检测波长为265nm;柱温30℃;进样量为10μL。结果:盐酸小檗碱在10.16124～35.56434μg(R=0.9995)范围内与峰面积值线性关系良好。平均回收率为98.77%,RSD为1.89%。结论:本方法快速准确、稳定可靠,可用于吉日顺-8中盐酸小檗碱含量测定。     

RP-HPLC测定蒙药特木仁-5中小檗碱的含量

目的建立蒙药特木仁-5汤高效液相法测定小檗碱含量.方法采用VP-ODS(150L×4.6)色谱柱,乙腈-0.5%三乙胺水溶液用磷酸调PH3(2971)为流动相,在345nm处测定蒙药特木仁-5中小檗碱的含量.结果小檗碱线性范围为0.046～0.23lμg,r=0.9999,平均加样回收率为98.99%,RSD=0.86%;结论本方法简便快速、准确可靠,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC-UV-ELSD同时测定知母黄柏药对提取物中盐酸小檗碱、黄柏碱、知母皂苷BⅡ

目的:建立知母黄柏药对提取物中盐酸小檗碱、黄柏碱、知母皂苷BⅡ的HPLC-UV-ELSD含量测定方法。方法:采用HPLC-UV-ELSD方法,色谱柱:Dikma C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,UV检测波长280 nm,蒸发光散射检测器检测,漂移管温度46℃,氮气压力1.5 Bar。结果:盐酸小檗碱、黄柏碱及知母皂苷BⅡ的线性范围分别是1.008～3.528μg(r=0.999 5),0.322～1.127μg(r=0.999 6),0.702～2.457μg(r=0.999 8),平均加样回收率分别为100.11%,98.97%,99.56%;其RSD分别为1.08%,0.90%,1.37%。结论:该法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于知母黄柏药对提取物中主要有效成分的含量测定。     

安舒液质量标准研究

目的建立安舒液的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中地肤子、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱含量进行测定,ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%磷酸(1000 m L加50μL二乙胺)为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长284 nm。结果薄层色谱分别检出黄柏中的盐酸黄柏碱、盐酸小檗碱及地肤子中的地肤子皂苷Ic。盐酸小檗碱线性关系为Y=23.109X-30.548(r2=0.999 8),加样回收率RSD=2.97%,表明盐酸小檗碱进样量在0.050 5~2.525 0μg范围内有良好的线性关系;盐酸黄柏碱线性关系为Y=10.038X-2.446 6(r2=0.999 9),加样回收率RSD=1.24%,表明盐酸黄柏碱进样量在0.050 0~2.500 0μg范围内有良好的线性关系。结论该方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于安舒液的质量控制及评价。     

黄柏与甘草及蒲黄炭共煎对小檗碱提取率的影响研究

目的:研究黄柏与甘草及蒲黄炭共煎对小檗碱提取率的影响。方法:采用高效液相色谱法测定小檗碱的含量。色谱条件为Diamonsil C18(5μ150×4.6mm)柱,以乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(35∶63∶1∶1)为流动相;检测波长为265nm。结果:黄柏与甘草水煎煮后含量降低了15%,黄柏与蒲黄炭水煎煮后含量降低了70%。结论:蒲黄炭是小檗碱含量降低的主要因素,甘草为次要因素。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

 目的 建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱：MZ C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相：水-乙腈(71:29)，含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343 nm;流速：1 mL·min^-1。结果 盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6 500和7500。盐酸巴马丁回归方程为7=-433 601+93 680 500×,r= 0.9999,线性范围0.1674?0.837 2μg，平均回收率为98.7% (n=5，RSD 1.3%)。盐酸小檗碱回归方程为Y=-887 699+95 231 971X,r=0.999 9，线性范围0.378 9?1.894μg，平均回收率为99.2%(n=5，RSD1.6%)。结论 该法操作简便,结果准确，可用于黄柏石青散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定。     

复方透骨香乳膏中黄柏的质量控制研究

目的:研究并控制复方透骨香乳膏中黄柏的质量。方法:采用薄层色谱法对黄柏进行鉴别研究;采用高效液相色谱法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Waters Xbridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长346 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度较好;高效液相色谱测定盐酸小檗碱对照品在0.02688～0.5375μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为96.11%,RSD=1.5%(n=6)。结论:本研究方法准确可靠、重复性好,可用于复方透骨香乳膏中黄柏的质量控制。     

HPLC测定利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱含量

目的建立利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱的含量测定方法。方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为284 nm。结果盐酸小檗碱在403.4~10 084.7μg范围内呈良好线性关系(r2=0.9991),平均回收率为99.8%,RSD=1.7%;黄柏碱在169.137 6~4228.44μg范围内呈良好的线性关系(r2=0.9992),平均回收率为95.5%,RSD=3.2%。结论该方法准确、灵敏、重复性好,可用于利舒康胶囊中黄柏的质量控制。     

HPLC法测定百清凝胶中盐酸小檗碱的含量

目的:建立百清凝胶中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:YMC-Pack ODS-A(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水(每升含0.02 moL磷酸二氢钠)为28∶72;检测波长:264 nm;流速:1.0 mL.min-1。结果:盐酸小檗碱在为202-6.4μg.ml-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为99.82%,RSD%=2.88%(n=6)。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可作为百清凝胶中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

HPLC法测定参柏湿疹搽剂中四种成分的含量

目的:建立参柏湿疹搽剂中苦参碱和氧化苦参碱、黄柏碱和小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定搽剂中苦参碱和氧化苦参碱、黄柏碱和小檗碱含量。结果:苦参碱、氧化苦参碱、黄柏碱、小檗碱分别在(17.2～176μg/mL,R2=0.999 5)、(4.8～48μg/mL,R2=0.999 9)、(4.8～30μg/mL,R2=0.999 9)、(20.8～130μg/mL,R2=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为105.36%(RSD=2.68%)、92.37%(RSD=2.89%)、98.52%(RSD=2.67%)、95.6%(RSD=2.96%)。结论:此方法灵敏度和准确度高,专属性强,可用于参柏湿疹搽剂的质量控制。     

乙肝解毒胶囊质量标准的研究

目的建立乙肝解毒胶囊(黄柏、黄芩、大黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别乙肝解毒胶囊中的黄柏、黄芩、大黄;用HPLC法同时对制剂中的盐酸小檗碱、黄芩苷进行了定量分析,色谱柱Phe-nomenex Luna 5μC18(2)(250×4.6 mm),流动相:甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(38∶62∶1);流速:1.0mL.min-1;检测波长:276 nm;柱温:30℃。结果盐酸小檗碱在0.020 56~0.205 6μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为100.2%,RSD为1.89%(n=6);黄芩苷在0.0405 6~0.405 6μg范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.7%,RSD为2.22%(n=6)。结论本方法操作简便,结果准确、可靠,能有效地控制制剂的质量。     

刷格痛风膏的质量标准研究

目的:建立刷格痛风膏的质量标准。方法:采用TLC法鉴别刷格痛风膏中的黄连、大黄、黄柏;采用HPLC法测定盐酸小檗碱的含量;色谱柱为Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm Column,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液(28∶72)为流动相进行等度洗脱,流速1 m L/min,进样量2μL,检测波长265 nm,柱温25℃。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性无干扰;盐酸小檗碱在0.004～0.1μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.45%,RSD为1.70%(n=6)。结论:该方法具有可行性,方法准确可靠,操作简单,重复性好,可作为刷格痛风膏的质量控制标准。     

消糜胶囊的含量测定研究

目的:用高效液相色谱法测定消糜胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法:采用C18柱,流动相为0.1%磷酸—乙腈(63:37),346nm检测,流速为1.0mL.min-1,柱温:室温。结果:盐酸小檗碱在0.126～0.84μg范围内线性关系良好(r=0.9998),回收率为98.43%,RSD为1.07%(n=5)。结论:该方法准确可靠,能够有效地控制该制剂的含量。     

协日嘎-4喷雾剂含量测定方法的研究

目的:建立蒙药协日嘎.-4喷雾剂中盐酸小檗碱的含量测定.方法:采用高效液相色谱法测定协日嘎4喷雾剂中盐酸小檗碱的含量,以乙腈-水(100mL中加入0.1mL磷酸和0.1g十二烷基硫酸钠)(53:47)为流动相,流速1.0mL·min-1,柱温25℃,检测波长为265nm,理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于8000.结果:线性范围为3.25～19.50μg·moL-1(r=0.9999).平均加样回收率为102.04％.RSD=1.65％.结论:本法简便、灵敏、准确.可作为蒙药协日嘎-4喷雾剂的质量控制方法.     

RP-HPLC同时测定左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的:建立同时测定左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的液相色谱方法。方法:采用Agilent ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.3%磷酸-0.3%三乙胺为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0mL.min-1;柱温为40℃;检测波长为225nm。结果:盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在5.00～500.00(R2=0.9992)、1.13～30.00(R2=0.9999)、1.25～50.00(R2=1)μg.mL-1范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为105.04%(RSD=3.04%)、92.98%(RSD=1.23%)、97.90%(RSD=1.44%)。结论:本方法准确、可靠、灵敏度高、重复性好,可用于左金丸制剂的质量控制。     

HPLC法测定黄术利湿颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立黄术利湿颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相;柱温35℃,检测波长为265 nm。结果盐酸小檗碱在0.106 8μg~0.640 5μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8;平均回收率为99.8%,RSD=1.79%(n=5)。结论本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。     

高效毛细管电泳法测定三棵针中3种生物碱的含量

目的:建立毛细管区带电泳同时测定不同产地三棵针中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀含量的方法。方法:空心石英毛细管(75 cm×50μm)柱,以50 mmol.L-1硼砂-甲醇(2∶1)的溶液为电泳介质,运行电压25 kV,柱温15℃,检测波长230 nm。结果:盐酸小檗碱、盐酸药根碱及盐酸巴马汀分别在0.816 8～32.672 0 mg.L-1(r2=0.999 4),0.852 0～8.520 0 mg.L-1(r2=0.999 5),0.815 2～8.152 0 mg.L-1(r2=0.999 6)线性关系良好;其平均加样回收率分别为103.8%(RSD 1.14%),100.7%(RSD 3.46%),100.2%(RSD 2.87%)。结论:实验方法快速简便,准确可靠,适用于三棵针等药材中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及盐酸药根碱的含量测定。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定儿童Ⅱ号口服液中龙胆苦苷,盐酸巴马汀、盐酸小檗碱

目的:建立儿童Ⅱ号口服液(黄柏、龙胆草、知母等)中龙胆苦苷,盐酸巴马汀及盐酸小檗碱高效液相色谱测定方法.方法:以DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-磷酸-三乙胺-水为流动相,检测波长为270nm,流速为1mL·min-1.结果:龙胆苦苷,盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的线性范围分别为72.8～728μg·mL-1(r=0.9998),7.55～75.5μg·mL-1(r=0.9998),12.45～124.5μg·mL-1(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)分别为98.17%,98.78%,98.60%;RSD分别为1.60%,1.35%,1.25%.结论:该方法准确,重复性好,专属性好,适合于儿童Ⅱ号的质量控制.     

牛黄肛炎宁栓中胆红素和盐酸小檗碱的含量测定

 目的：建立牛黄肛炎宁栓的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定体外培育牛黄中胆红素的含量;采用双波长薄层扫描法测定黄连、黄柏中盐酸小檗碱的含量。结果：胆红素在0.028～0.450μg·L_-1内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.9%(RSD=1.7%,n=5)。盐酸小檗碱在0.188～1.128μg内呈良好的线性关系(r=0.999),平均回收率为97.4%(RSD=2.9%,n=5)结论：本法准确可靠,简便易行,可用于本品及含体外培育牛黄、黄连、黄柏等相关制剂的质量控制。     

HPLC测定关黄柏中生物碱的含量

目的:采用HPLC同时测定黑龙江省10个不同产地关黄柏中小檗碱、药根碱、巴马汀的含量.方法:HPLC色谱条件,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液(25∶75,每100 mL加0.10g十二烷基硫酸钠),流速1 mL· min-1,检测波长345 nm,柱温30℃.结果:盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀分别在12.08 ～ 144.96 mg·L-1(r =0.9993),1.60 ～25.60 mg·L-1(r =0.9993),7.26 ～87.12 mg·L-1(r =0.9993)线性关系良好,3种生物碱的平均回收率(n＝9)分别为102.51％,103.47％,102.89％.结论:方法简便准确,重复性好,适用于黄柏类药材小檗碱、药根碱、巴马汀的含量测定;不同产地关黄柏中生物碱含量差异较大.