氢化物发生-原子荧光法分析尿中砷

目的寻找一种灵敏度高、准确可靠、实用性强的尿砷分析方法。方法应用氢化物发生-原子荧光法(HG鄄AFS)测定尿砷。样品处理选用过氧化氢(H2O2)为主、少量硝酸为辅的消解试剂,用控温消解仪消解。结果本方法线性范围为0～200μg/L,相关系数>0.9995,样品回收率91.00%～101.00%。如果取1ml尿样,最低检出限为0.6μg/L。结论本方法灵敏度高,取样量少,线性范围宽,准确可靠,操作简单快速,分析过程中对环境污染少,有利分析人员健康,是一种较好的尿砷分析方法。     

趾甲砷氢化物发生——原子荧光测定方法探讨

目的建立一种灵敏度高、准确可靠、实用的趾甲含砷量的分析方法，为地方性砷中毒防治提供实验室检测依据。方法样品用2％的中性洗涤剂，温水浸泡30min清水洗净，用硝酸-高氯酸（2：1）3ml消化0．2g趾甲样。应用氢化物发生——原子荧光法（HG—AFS）测定趾甲砷。结果本方法的线性范围为0-100μg／L，相关系数≥0．9995，取样量为0．2g时，检出限为0．0243μg／g；该方法精密度较高，相对标准偏差（RSD）〈10％；加标回收率在90％以上。结论该方法灵敏、准确可靠，操作较简单、快速，适用于地方性砷中毒病区趾甲砷的测定分析。     

氢化物原子荧光法测定水砷的分析质量控制

目的 分析氢化物原子荧光法测定水砷的质量控制并进行误差预测,提高实验室水砷检测能力和质量控制能力,确保检测数据的准确性和可靠性.方法 按水质分析中评价微量元素精密度和准确度的分析质量控制工作程序,用氢化物原子荧光法(GB/T5750.5-2006)对空白溶液(3％盐酸溶液)、2种标准溶液(0.1C、0.9C砷标准溶液,C为分析方法测定范围的上限,本实验C为20.0 μg/L)、天然水样、加标水样(5.0 μg/L)中砷含量进行测定.结果 5种试样的批内、批间变异分析,差异无统计学意义(F＜F0.05,P均＞ 0.05),每种试样的总标准差(S)小于其测定浓度的5％,总平均回收率可信限(R/d)为0.99.能力验证样品实验室内的随机误差(ZWAs)为1.04、实验室间的系统误差(ZBAs)为1.12.质控考核结果为满意.结论 采用精密度和准确度的分析质量控制工作程序对氢化物原子荧光法测定水中砷进行分析质量控制,保证实验结果误差在可控制的范围内,获得高度可信的分析结果.     

氢化物原子荧光光度法测定水中微量砷

采用氢化物原子荧光光度法测定水中砷的方法，其操作简单、快速、重现性好、灵敏度高，对10^-9～10^-6级浓度范围内砷的测定准确，适用于生活饮用水及环境水质污染的监测。     

氢化物原子荧光法测定食盐中硒含量方法探讨

目的探讨建立一种操作简便、灵敏度和准确度较高的盐硒测定方法。方法称取一定量盐样加水溶解,溶液中硒（Ⅳ）与硼氢化钠反应生成SeH2,然后用氩气载入电热石英炉中原子化,根据产生的荧光强度对溶液中硒进行定量检测。结果运用方法学评价试验得出氢化物原子荧光法测定食盐中的硒,线性范围（0.40~60.00）μg/L,检出限为0.40μg/L,RSD 1.05%,选高、中、低3种浓度的盐样做加标回收率96.81%~105.58%;而紫外分光光度法测硒盐的检出限为50μg/L,回收率92.10%~103.27%,两种方法差异无统计学意义（t〈t0.01,P〉0.01）。结论氢化物原子荧光法检出限低、重复性好、准确度高、操作简便、快速,适用于地方病实验室大批量的硒盐检测工作。     

应用流动注射氢化物发生原子荧光法检测全血硒

目的 探讨流动注射氢化物发生原子荧光法检测全血硒的方法.方法 采用流动注射氧化物发生原子荧光法检测硒标准系列(1、2、4、6、8、10μg/L),观察该方法的精密度和准确度;用氢化物发生原子荧光法检测89份人全血硒,与2,3-二氨基萘荧光法的检测结果进行比较和相关性分析.结果 氢化物发生原子荧光法的检出限为0.138μg/L,回收率为96.4%,相对标准偏差(RSD)在质量浓度为1μg/L时最大(4.406%),随着质量浓度的升高而减小,当质量浓度为10;zg/L时降为0.512%.流动注射氢化物发生原子荧光法[(45.9±14.5)μg/L]和2,3一二氨基萘荧光法[(47.5±13.3)μg/L]检测结果之间差异无统计学意义(t:1.7878,P>0.05),两种方法检测的结果呈高度正相关(r=0.8143,P<0.01).结论 流动注射氢化物发生原子荧光法能够便捷、准确地测定全血含硒量,同2,3-二氨基萘荧光法检测结果一致性好.     

原子荧光法测定尿砷时尿样前处理与分析条件探讨

目的 寻找尿砷测定中合适的尿样前处理方法以及仪器最佳分析条件.方法 收集健康成人晨尿20份,采用湿法消解、恒温消解和微波消解3种前处理方法对尿样进行处理,一定浓度硝酸溶液作为载流,硫脲+抗坏血酸溶液作为预还原剂,并以氢氧化钾和硼氢化钾为还原剂,用原子荧光分光光度计测定尿中砷含量.结果 湿法消解、恒温消解和微波消解3种方法进行处理后的尿样,分别采用5.00％硝酸作为载流、5.00％的硫脲+5.00％抗坏血酸溶液作为预还原剂、0.50％氢氧化钾和1.00％硼氢化钾作为还原剂的分析条件下,进行连续3d平行测定,砷回收率分别为77.51％～ 78.18％、90.64 ～ 96.15％、90.96％～ 98.23％,相对标准偏差分别为2.29％ 、2.17％、1.88％.结论 在5.00％硝酸作为载流、5.00％的硫脲+5.00％抗坏血酸溶液作为预还原剂、0.50％氢氧化钾和1.00％硼氢化钾作为还原剂的分析条件下,微波消解这种前处理方法所获得的回收率较好,是最为理想的前处理方法.     

离子交换—原子荧光法测定地砷病区饮水中砷形态

本文用离子交换树脂柱分离，以氢化物原子荧光测定，建立了地砷病病区饮水中不同砷形态的分离测定方法；并对水样的保存条件和形态砷的分离条件进行了探讨。本法对不同形态砷的分离效果邓，方法简便，变异系数在５％左右，回怍率为８５－１０５％。     

氢化物发生-原子荧光法分析饮水中不同价态的无机砷

目的用氢化物发生-原子荧光法测定生活饮用水中不同价态的无机砷。方法用氢化物发生-原子荧光法,选择一个最佳分析酸度,使其既适合测总砷也适合测3价砷(As3 )。用总砷减去As3 计算出5价砷(As5 )。结果以2%的盐酸为反应介质,既可测定总砷,也可以测定As3 ,从而可计算出As5 。在分析As3 时,As5 的干扰可以降到最低。最低检出限为0.11ng/ml。结论该方法分析饮用水中总无机砷、As3 、As5 灵敏度高,稳定可靠,操作简单,适用于地方性砷中毒病区大量水样中不同价态的砷分析。     

快速试剂盒法与原子荧光法测定水砷含量结果比较

目的　比较快速试剂盒法 (速测法 )和原子荧光法 (HG -AFS法 )测定地方性砷中毒病区饮水中砷含量的可靠性和应用价值。方法　用速测法和HG -AFS法测定水样 70 8份 ,对两种方法检测结果进行比较 ,数据处理应用SPSS10 .0forWindows软件进行配对设计的秩和检验。结果　两种方法测得的结果总体差异显著 (u =1.2 72 ,P >0 .0 5 ) ,但速测法结果在 0 .0 1～ 0 .10mg/L之间与HG -AFS法结果差异显著 (u =2 .119,P <0 .0 5 )。结论　HG -AFS法稳定可靠 ,速测法操作简单 ,可以在现场应用。用速测法初步筛选 ,用HG -AFS法对速测法结果为 0 .0 1mg/L以上的样品定量分析 ,即可减少工作量 ,又能保证分析结果的可靠性 ,完全能满足地方性砷中毒工作的需求。     

氢化物原子荧光法测定生活饮用水中锑的方法证实实验

为增强实验室的市场竞争能力,越来越多的实验室通过了实验室资质认定或国家实验室认可。在《检测和校准实验室能力的通用要求》（ISO／IEC17025：2005）和《实验室资质认定评审准则》的要求中,需要对新开展的检测方法（包括国家标准方法）进行方法确认,验证实验室能够达到方法要求的检测条件,即分析人员是否有能力胜任;仪器设备是否符合要求的水准;是否需要进行细化、扩充、     

高碘尿样的低砷量砷铈催化分光光度测定方法

目的 建立高碘尿样的低砷用量砷铈催化分光光度测定方法。方法 取0.20 ml尿样按现行尿碘测定标准方法(WS/T 107-2006)进行样品消化处理,并将现行标准法检测每份样品的亚砷酸溶液用量由0.100 mol/L(含氯化钠25 g/L)2.5 ml改变为0.025 tmol/L(含氯化钠40 g/L)2.5 ml,硫酸铈铵溶液用量由0.076 mol/L 0.30 ml改变为0.025 mol/L 0.50 ml,吸光度(A)测定波长由420 nm改为380 nm,检验新方法的标准曲线线性关系及线性范围,样品测定精密度、准确度,与现行标准法比较尿碘测定结果,并检验此新方法在20～30℃范围内砷铈反应温度与反应时间的适宜组合。结果 新方法砷铈反应在20 ～ 30℃范围内任一稳定温度及固定反应时间都有碘质量浓度(C)与测定A值定量关系,回归方程式为C=a+ blgA,标准曲线线性尿碘范围为300～1200μg/L(r=- 0.9999);尿碘为330.3、517.3、712.6、1042.3μg/L时,新方法测定相对标准偏差(RSD)分别为1.0％ (3.2/330.3)、0.4％ (2.0/517.3)、0.5％ (3.9/712.6)、0.9％(9.4/1042.3);新方法测定300～1200 μg/L范围内低、中、高含碘量不同的4份尿样,加碘标平均回收率分别为99.1％(148.6/150.0)、97.5％(195.0/200.0)、98.8％( 395.3/400.0)、98.2％( 392.7/400.0),回收率范围为93.4％ (186.8/200.0)～101.5％(202.9/200.0),总平均回收率为98.3％;分别在不同反应温度下用新方法测定4种高尿碘标准物质,测定结果均在给定值的不确定度范围内,且相对偏差均＜2％;用新方法与现行标准法分别测定16份高碘尿样,检测结果比较差异无统计学意义(|t|=0.727,P＞0.05)。新方法反应温度与时间适宜组合系列数据为20℃和33 min、25℃和25min、30℃和19 min等。结论 新方法可直接取高碘尿样进行检测,避免了现行标准方法中测定高碘尿样需多倍稀释的稀释误差和操作不便,且大大减少了含砷废液量,减少了环境污染和节省了试剂,操作简便易行,精密度与准确度较好,适合推广应用。     

不同食物对地方性砷中毒病区饮用水砷浓度的影响

目的观察不同食物对地方性砷中毒病区饮用水砷浓度的影响。方法取菠菜、胡萝卜、瘦猪肉、豆腐、大米、玉米各1、2.5、5、10 g,牛奶5、10、20、30 ml,分别和50 ml病区水混合加热至沸腾,取上清用超低温捕集-氢化物发生-原子吸收分光光度计检测砷浓度。结果加入不同质量菠菜的4组,水砷浓度显著降低（P〈0.05）;2.5、5 g豆腐组和1、2.5 g瘦猪肉组,水砷浓度显著升高（P〈0.05）;大米和玉米各组水砷浓度显著升高（P〈0.05）。结论菠菜可能存在降低水砷浓度的作用,瘦猪肉、豆腐、大米、玉米可能使水砷浓度升高。     

ADA冷消化尿样砷铈催化反应计时测定尿碘

目的研究一种适于现场快速检测尿碘的方法。方法采用自制消解液ＡＤＡ在室温下５～１０分钟内消解尿样（冷消化），利用碘催化砷铈反应的原理，通过指示剂Ｆｅｒｏｉｎ指示反应终点，用秒表计录反应时间测定尿碘。结果测定的尿碘范围为５～４００μｇ／Ｌ，最低检出浓度为５μｇ／Ｌ（０．２ｍｌ尿样），批间测定的变异系数≤６．０％，平均回收率为９５．２％，对碘含量为１１９和１９７μｇ／Ｌ的尿碘标准物质测定的平均相对误差均为１．８％，对２７份尿样测定结果与国标法相比无显著性差异（Ｐ＞０．５）。结论提出了一个简易、快速，现场定量测定尿碘的方法     

催化动力学分光光度法测定人发及尿中的砷含量

地方性砷中毒是一种慢性全身性疾病。砷在人体内有较强的蓄积性 ,临床上表现为渐进性发病过程 ,患者初期可无任何临床特征和特异性症状 ,所以寻求地方性砷中毒早期诊断指标是预防砷中毒的关键问题 [1 ]。人体样品中砷的含量的测定方法有低温原子化法、银盐法、碳酸铵 -砷化氢法等 ,但催化动力学分光度法却少见报道 ,现介绍如下。1　方法　　在酸性介质中碘离子和过氧化氢的反应 ,按下列方程式进行 :H2 O2 +2 I-+2 H+ =2 H2 O+I2 ,该反应的速度可根据单位时间内析出碘分子的浓度来测定 ,由于淀粉作试剂 ,在浓度非常小时也能析出碘 ,所以在…     

干灰化和湿消解-氢化物原子荧光法测定食品中的砷

目的建立适宜食品中砷的样品前处理的方法。方法采用干灰化法、湿解法,对同一样品进行消化,同时做加标回收,消化好后,用原子荧光光度计进行砷含量测定。结果采用湿消解法,取样量大,操作简单、快速,干扰少,灵敏度高;干灰化法耗时长,干扰因素多,且每份样品要做空白,回收率低。结论用湿消解法操作简单、快速,测定结果准确可靠。     

管式湿法消解氢化物发生-原子荧光法测定尿中砷

目的建立一种采用管式湿法消解氢化物发生-原子荧光法测定尿中砷的测定方法。方法尿样经0.25 ml硝酸(1∶1)、0.5 ml过氧化氢(30%)和0.1 ml硫酸(1∶1)在AED-Ⅵ型管式自控电热消化器上加热消解后,以5%的盐酸溶液作为反应介质和载流,2%的硼氢化钾溶液作为还原剂,用AFS-9730双道原子荧光光度计测定砷含量。结果本方法标准曲线线性范围为0μg/L～100μg/L、最低检出限为0.8μg/L、RSD为2.31%～5.36%、回收率范围94.2%～104.0%,总平均回收率98.8%。测定2018年和2019年含砷冻干尿样,Z分值分别为0.50和-0.01、0.33和0.62,结果全部合格。用本方法与WS/T 474-2015方法同时测定20份尿样的结果比较,差异无统计学意义(P0.05)。结论本方法具有线性范围宽、灵敏度高、准确度和精密度好、操作简便和节约环保,适宜推广和应用。     

新疆砷中毒地区水砷和人体尿砷含量的调查

目的了解新疆奎屯地方性砷中毒高砷暴露区与非高砷暴露区水中砷和其他微量元素含量的分布,探讨砷在人体内蓄积排泄情况与水砷的关系。方法采用原子吸收光谱法检测奎屯地方性砷中毒（地砷病）高砷暴露区与非高砷暴露区23份水样中元素含量;选择奎屯129团高砷暴露区83人作为砷暴露组1,29团非高砷暴露区50人作为内对照组,选择123团98人作为外对照组,采用原子吸收光谱法检测各组人群的尿砷含量。结果统计分析表明地砷病高砷暴露区水砷含量明显高于非高砷暴露区（P〈0.05）。高砷暴露区水样中Cu、Pb含量高于非高砷暴露区,Zn含量低于非高砷暴露区（P〈0.05）。砷暴露组尿砷含量明显高于对照组,砷暴露组和内对照组男女尿砷含量无明显差异（P〉0.05）,不同年龄组尿砷含量未见差异（P〉0.05）。结论地砷病高砷暴露区水中Zn含量低,Cu、Pb含量高,可能伴随高砷增加居民患地砷病的危险性;水砷含量与尿砷排泄量之间有一定相关关系。     

重庆市煤砷含量调查结果分析

地方性砷中毒是卫生部 1992年认定的一种新的严重危害人民健康的地方病。为查清重庆市燃煤型地方性砷中毒的分布情况 ,按照卫生部的要求 ,重庆市疾控中心组织专业人员于 2 0 0 1年 8～ 12月 ,在重庆市 13个燃煤型地方性氟中毒病区县开展了煤砷含量调查 ,现将结果报告如下。1　材料与方法1.1　调查对象　黔江、彭水、巫山、巫溪、奉节、云阳、开县、武隆、南川、石柱、秀山、綦江、万盛等 13个燃煤型地方性氟中毒病区县的煤矿煤源作为本次调查对象。1.2　抽样方法　重庆市 13个燃煤型地方性氟中毒病区县 ,按病情的轻、中、重划分成 3类地区 :…     

原子荧光法在高砷水源筛查中的应用

砷广泛存在于自然界中,对人体有多种生物学效应,目前无机砷已被国际癌症研究中心(IARC)确立为人类致癌物,可致皮肤癌、肺癌,并伴有其他内脏癌的高发[1]。因此当人体摄入过量砷时,会产生严重的危害。目前我国地方性砷中毒流行病学的调查结果显