紫外分光光度法测定尼莫地平清洁残留物

目的建立一种快速检测尼莫地平清洁残留的方法,有效地控制产品的交叉污染。方法采用紫外分光光度法,检测波长:237 nm。结果尼莫地平的浓度在1.997~11.982μg.mL-1的溶液范围内线性关系良好(r=0.99973),方法的重复性RSD=0.51%,检测限和定量限分别为0.32μg.mL-1和0.98μg.mL-1,平均回收率为100.6%。结论用紫外分光光度法测定尼莫地平的残留灵敏度高,是一种快速可靠的质量控制手段。     

盐酸达克罗宁氧氟沙星凝胶的制备与质量控制

目的选择羧甲基纤维素钠为主要基质,以聚山梨酯80为增溶剂,研制了达克罗宁氧氟沙星凝胶。方法采用单波长分光光度法及双波长分光光度法分别测定凝胶中氧氟沙星及达克罗宁的含量。以0.1mol.L-1HCl为溶媒分别于335nm;282nm;302.3nm处测定。结果氧氟沙星在5~25μg.mL-1,A=0.027841C 0.01103其相关系数为0.9999;盐酸达克罗宁在4~20μg.mL-1,A=0.030653C 0.00061其相关系数为0.9999。两主药在各自浓度范围内,浓度与吸光度有良好的线性关系。氧氟沙星平均回收率为100.02%,RSD=0.6897%,(n=3);达克罗宁平均回收率为100.08%,RSD=0.8544%,(n=3)。结论该方法简便、快速、准确可靠。     

荧光分光光度法测定盐酸多沙普仑注射液的含量

目的 建立盐酸多沙普仑注射液含量测定的荧光分光光度法。方法以水为溶剂,测定波长λex为270nm,λem为320nm。结果盐酸多沙普仑质量浓度在20．05～240．7μg／mL范围内与荧光强度呈线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．81％,RSD=0．60％（n=6）。结论荧光分光光度法专属性强、灵敏度高、重现性好,结果准确,适用于盐酸多沙普仑注射液的质量控制。     

荧光分光光度法测定制剂中的莫西沙星含量

目的用荧光分光光度法测定片剂和注射液中莫西沙星的含量。方法研究在不同缓冲体系中莫西沙星的荧光光谱行为,对样品测定条件进行优化,最佳条件:pH 4.0的醋酸缓冲液体系,激发波长(λex)和发射波长(λem)分别为370nm和513nm。结果莫西沙星检测浓度线性范围为0.01μg·mL-1～1.0μg·mL-1(r=0.9980),最低检出限为0.001μg·mL-1。结论该方法简便、快速、灵敏、无干扰,可作为制剂含量的直接分析方法。     

荧光分光光度法测定福多司坦片剂的含量

目的建立一种灵敏、准确的荧光分光光度法用于测定福多司坦片的含量.方法以邻苯二甲醛为衍生剂,对福多司坦进行衍生化,在λex=342 nm、λem=454nm处测定荧光强度.结果福多司坦的线性范围为0.5～6μg·ml-1,r=0.9999.平均回收率为100.3%,RSD为0.5%(n=9).结论方法简便易行,灵敏度高,重复性好,可用于福多司坦片的含量测定.     

一阶导数光谱法测定勃氏合剂中咖啡因含量

目的改进勃氏合剂中咖啡因的含量测定方法。方法采用一阶导数分光光度法直接测定勃氏合剂中咖啡因含量,测定波长为287nm,△λ=2nm。结果咖啡因在20.08~100.40μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为99.2%,RSD=0.46%。结论该测定方法简便,快速,准确。     

紫外分光光度法测定复方氨酚烷胺胶囊中人工牛黄的含量

目的建立胆红素的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法,测定波长为453nm。结果在1.7712μg.mL-1~4.1328μg.mL-1范围内与吸收度A呈良好的线性关系,相关系数r=0.9950,平均回收率为99.2%。结论该方法简便,定量准确,可用于该制剂的含量测定。     

二元线性回归-双波长分光光度法测定左氧氟沙星替硝唑注射液的含量

目的建立测定左氧氟沙星替硝唑注射液含量的二元线性回归-双波长分光光度法。方法以0.001mol.L-1盐酸溶液为溶剂,分别在293和317.5 nm波长处测定左氧氟沙星替硝唑复方溶液的吸光度。应用二元线性回归方法,求左氧氟沙星、替硝唑浓度与吸光度的线性方程,计算左氧氟沙星与替硝唑的含量。结果左氧氟沙星浓度在2.294~11.470μg.mL-1、替硝唑浓度在3.348~16.740μg.mL-1,浓度与吸光度呈良好的线性关系,相关系数R1(λ293 nm)=0.999 96,R2(λ317.5 nm)=0.999 96。左氧氟沙星平均回收率为100.8%,RSD=0.67%;替硝唑平均回收率为99.40%,RSD=0.65%。结论该方法准确可行,简便快捷,重复性较好。     

伤疡愈凝胶的制备及质量标准研究

目的:制备伤疡愈凝胶并建立其质量标准。方法:以卡波姆940为凝胶基质制备伤疡愈凝胶。采用分光光度法在516nm波长处测定其含量;其它成分用薄层色谱法进行鉴别。结果:左旋紫草素浓度在8.048～40.24μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.45%(RSD=1.13%)。结论:本制剂制备工艺简便,所建标准可用于质量控制。     

紫外分光光度法测定乙氧苯柳胺清洁残留物

目的建立一种快速检测乙氧苯柳胺清洁残留的方法 ,有效地控制产品的交叉污染.方法采用紫外分光光度法,检测波长:290nm.结果乙氧苯柳胺的浓度在1.963~14.722μg·mL-1的溶液范围内线性关系良好(r=0.99998),方法的重复性RSD=0.36%,检测限和定量限分别为0.12μg·mL-1和0.36μg·mL-1,平均回收率为100.1%.结论用紫外分光光度法测定乙氧苯柳胺的残留灵敏度高,是一种快速可靠的质量控制手段.     

梯度洗脱HPLC法测定尼莫地平原料药中残留醋酸

目的建立高效液相色谱法测定尼莫地平原料药中残留溶剂-醋酸的方法.方法采用反相梯度洗脱高效液相色谱法,色谱柱为Welch Materials XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为每1 000 mL水含磷酸0.7 mL的溶液(调pH 3.0),流动相B为甲醇;流速为1.2 mL·min-1;检测器采用紫外检测器,波长为210 nm.结果日内精密度RSD=0.28%;平均加样回收率为98.8%(RSD=0.34%,n=9);醋酸的浓度在5.07～202.8μg·mL-1的范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9;方法的检测限为1.0μg·mL-1,定量限为5.0μg·mL-1.结论本方法结果准确,精密度好、灵敏度高,适用于尼莫地平原料药中残留醋酸的分析检测.     

HPLC法同时测定咖啡酸片的主药和有关物质含量

目的:建立同时测定咖啡酸片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamosil C18,流动相为甲醇-0.15%磷酸二氢钠缓冲液用磷酸调节pH值至4.0)=23∶77,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为323 nm。结果:咖啡酸检测浓度线性范围为5.038～100.76 μg·mL-1(r=0.999 7);平均回收率为99.04%,RSD=0.17%(n=9);有关物质各杂质与主峰之间的分离度良好,检测限和定量限分别为16.7、85.3 ng·mL-1。结论:本法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可有效控制咖啡酸片的质量。     

氢溴酸山莨菪碱注射液有关物质及含量测定研究

目的 建立氢溴酸山莨菪碱注射液有关物质及含量测定的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Intersil ODS-3 C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（含0.15%三乙胺,用磷酸调节pH值至6.5）-甲醇（70∶30）为流动相,柱温为35 ℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm。结果 氢溴酸山莨菪碱与阿托品、托品酸及其他强制破坏产生的降解产物峰分离度良好;氢溴酸山莨菪碱在0.25~2.5 mg·mL-1（r=1.000）、托品酸及阿托品在1~100 μg·mL-1（r=0.999）内线性关系良好;氢溴酸山莨菪碱检出限为为0.2 ng,阿托品及托品酸均为0.05 ng;氢溴酸山莨菪碱定量限为0.7 ng,阿托品及托品酸均为0.17 ng。氢溴酸山莨菪碱、阿托品、托品酸高、中、低3种浓度的平均回收率均在99.5%~100.8%内,RSD〈0.8%。结论 建立的液相色谱法快速、准确、专属性强,可用于氢溴酸山莨菪碱注射液的含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定伏立康唑乳剂的含量及其有关物质

目的:建立测定伏立康唑乳剂中伏立康唑含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为迪马Diamon-sil C18;流动相为乙腈-水-乙酸(40∶60∶0.25,V/V/V),流速为1.0 mL·min-1;检测波长为256 nm。结果:伏立康唑检测浓度线性范围为1.00～100.0 μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为98.8%(RSD=1.9%);检测限和定量限分别为0.3、1.0 ng·mL-1,3批样品有关物质含量<1.13%。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于伏立康唑乳剂的含量测定及其有关物质的控制。     

高效液相色谱法测定多粘菌素B1在大鼠体内的浓度

目的建立高效液相色谱法测定大鼠血浆和尿液中多粘菌素B1(多肽类抗生素)的含量。方法用Onyx Monolithic C18色谱柱,Torrance C18预柱,流动相为乙腈-四氢呋喃-水(50∶25∶25),流速1.0 mL.min-1,激发波长260 nm,发射波长315 nm。结果血浆和尿液中多粘菌素B1的线性范围分别是0.12～4.00μg.mL-1(γ=0.998)和0.12～4.00μg.mL-1(γ=0.9964),日间与日内精密度均<15%。结论该方法快速、准确、稳定、特异,适用于多粘菌素B1在大鼠体内的药代动力学研究。     

氟康唑莫西沙星眼用即型凝胶的制备及质量控制

目的:制备氟康唑莫西沙星眼用即型凝胶并建立其质量控制方法。方法:试验不同浓度的泊洛沙姆为基质制备凝胶,采用高效液相色谱法测定氟康唑、莫西沙星和羟苯乙酯的含量。色谱柱为依利特Hypersil ODS,流动相为三乙胺缓冲液(pH3.3)-甲醇(61∶39),流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为260 nm。结果:以15.5%泊洛沙姆407为基质制备凝胶,其胶凝温度为32℃。氟康唑、莫西沙星、羟苯乙酯的检测浓度线性范围分别为100～600(r=0.999 9)、100～600(r=0.999 9)、10～60μg.mL-(1r=0.999 8),平均回收率分别为99.75%、99.89%、100.10%,RSD分别为1.26%、1.08%、1.72%。结论:该制剂处方设计合理,制备方法简单,质量可控。     

高效液相色谱法快速测定丹参中5种活性成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法快速测定丹参中丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量。方法:采用Kinetex核-壳技术色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm),以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为280 nm(丹酚酸B)和254 nm(丹参酮类)。结果:丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA5个成分浓度分别在3.40～850μg.mL-1(r=0.9998),0.96～240μg.mL-1(r=0.9999),2.04～255μg.mL-1(r=0.9995),0.27～68μg.mL-1(r=0.9998),1.12～210μg.mL-1(r=0.9997)范围内与峰面积呈现良好的线性;平均回收率(n=3)在97.32%～104.9%之间,RSD≤4.7%。结论:该方法快速、简便、灵敏,可用于丹参药材的质量控制。     

UPLC快速测定葛根芩连汤肠外翻囊样品中6个黄酮类成分含量

目的:建立UPLC法同时测定葛根芩连汤肠外翻囊样品中6个黄酮类成分(葛根素、大豆苷、甘草苷、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷)的含量。方法:样品用甲醇提取,采用Agilent Proshell 120 EC-C18(4.6 mm×50 mm,2.7μm)色谱柱,以0.2%醋酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL.min-1,紫外检测波长270 nm,柱温30℃。结果:葛根素、大豆苷、甘草苷、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷质量浓度分别在0.1870～93.50μg.mL-1(r=0.9999),0.02730～13.65μg.mL-1(r=0.9999),0.02550～12.75μg.mL-1(r=0.9999),0.05580～27.90μg.mL-1(r=0.9998),0.2124～106.2μg.mL-1(r=0.9999),0.09140～45.70μg.mL-1(r=0.9999)范围内有良好的线性关系;日间、日内精密度变异均小于2%;平均回收率(n=9)分别为101.4%,97.88%,99.15%,99.72%,98.50%,101.4%;稳定性良好。结论:所建立的分析方法操作简便、快速、灵敏,结果准确,重复性好,所需样品少,并已成功应用于葛根芩连汤大鼠肠吸收动力学的研究。     

HPLC法测定α-细辛脑PLGA原位凝胶中α-细辛脑的含量

目的:建立测定α-细辛脑聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)原位凝胶中α-细辛脑含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为SHIM-PACK VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75:25),检测波长为258nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。结果:α-细辛脑的检测浓度在10.4～104.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为95.83%,RSD=2.47%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、稳定,可用于α-细辛脑PLGA原位凝胶的质量控制。