HPLC法测定注射用伏立康唑含量及有关物质

目的建立测定注射用伏立康唑含量及有关物质的HPLC法。方法采用ShimPack CLC-ODS C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为0.04mol/L磷酸二氢铵溶液(用氨水调节pH值至6.0)-乙腈(50∶50),流速为1.0mL/min,检测波长为256nm,进样量为20μL。结果伏立康唑与杂质分离良好,在0.015～0.15g/L范围内伏立康唑浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),日内和日间RSD均小于1.5%,最低检测量为0.5ng,最低定量限为1.5ng。样品中有关物质检查符合要求。结论该法简便、快速、专属性强,可用于注射用伏立康唑含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定伏立康唑冻干眼用制剂中的有关物质

目的建立伏立康唑冻干眼用制剂中有关物质的检查方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为256 nm;柱温为35℃;进样量为20μL;流速为1.0 m L·min-1,以甲醇-乙腈-水为流动相,梯度洗脱。结果伏立康唑及各杂质均能得到良好的分离。伏立康唑、杂质A、C和EPC在0.25~5.0 mg·L~(-1)内,杂质D在0.5~2.0 mg·L~(-1)内线性关系良好(r>0.999 0,n=6)。伏立康唑、杂质A、C和EPC质量浓度为2.5 mg·L~(-1),杂质D质量浓度为1.0 mg·L~(-1)时,精密度(RSD)分别为1.3%、1.6%、1.5%、1.3%和1.3%;杂质A、C、D和EPC平均回收率分别为101.2%、101.3%、96.6%和96.6%。经对供试品测定,除杂质D未检出外,其余杂质A、C和EPC峰面积RSD分别为0.02%、0.01%和1.2%。结论该方法适用于伏立康唑冻干眼用制剂的有关物质检查。     

HPLC法测定伏立康唑乳剂中伏立康唑的含量

目的建立高效液相色谱法伏立康唑乳剂中伏立康唑的含量。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相填料,乙腈-水(40∶60)为流动相;检测波长为256nm,流速1.0 mL/min。结果伏立康唑在5.00~50.00μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.88%,RSD为1.13%。结论该方法简单,结果准确,可靠,可用于伏立康唑乳剂的质量控制。     

HPLC法测定沙纳唑的含量及其有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定沙纳唑的含量及其有关物质。方法:采用 Kromasil KR 100 C_(18)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm)。流动相:甲醇-水-冰醋酸(200:800:3),流速:1 mL·min~(-1)。检测波长:248 nm。结果:HPLC法测定的线性范围为50～300μg·mL~(-1),r=0.9999,最低检测限为0.5 ng,本方法重复性和精密度良好(RSD<2％)。结论:采用HPLC法测定沙纳唑及其注射液的含量及有关物质,方法简便,结果准确。     

HPLC法测定硝酸异康唑软膏中的硝酸异康唑的含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱法，测定硝酸异康唑软膏中的硝酸异康唑的含量及有关物质。方法：用ZORBAX Extend C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，2％醋酸铵溶液-甲醇-乙腈（270：375：355）为流动相，检测波K为235nm。结果：硝酸异康唑与硝酸益康唑的分离度大于5．0及检出灵敏度完全达到要求，最小检出量为0．02μg。浓度在40～250μg·mL^-1。内线性关系良好（r=1．0000，n=6）。平均回收率为101．1％，RSD为1．1％。结论：本方法准确、简便、快速，能有效控制硝酸异康唑软膏的质量。     

HPLC法测定头孢替唑含量和有关物质

目的:建立头孢替唑HPLC含量测定和有关物质检查方法.方法:使用YMC-Pack ODS-A等C(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为柠檬酸溶液-乙腈(90:10),检测波长254nm.结果:头孢替唑在1.01-100.74μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(n=9),y=25.2738x+1.2344,相关系数r=1.0000,最低检出浓度为0.03μg/mL,最小定量浓度为0.1μg/mL.结论:该方法为头孢替唑含量测定和有关物质检查提供了方便、灵敏、精确、可靠的方法.     

HPLC法测定兰索拉唑片含量及有关物质

建立高效液相色谱法测定兰索拉唑片含量及有关物质的方法。方法采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以水-乙睛-三乙胺(60∶40∶1)用磷酸调pH7.0为流动相,流速:1.0mL.min-1,检测波长为285nm,进样量20μL,柱温35℃。结果兰索拉唑浓度在19.76~177.84μg.mL-1时,其峰面积与浓度的线性关系良好(r=1);平均回收率为99.6%,平均相对标准偏差RSD为0.5%;检测限为0.02ng.mL-1。结论本法快速、简便、准确,灵敏度高,适用于兰索拉唑片含量及有关物质测定。     

HPLC法测定注射用头孢替唑钠的含量及其有关物质

目的：建立HPLC法测定注射用头孢替唑钠含量及其有关物质。方法：色谱柱为Xterra ODS C18（250mm×4．6mm,5μm）;以乙腈,水（以枸橼酸调节水的pH为2．40±0．01）（15：85）为流动相,流速1．0ml·min^-1;检测波长为254nm。结果：头孢替唑线性范围为0．1～1．2mg·ml^-1,r=0．9999,平均回收率为101．1％,RSD0．4％（n=9）。结论：方法简便、准确、专属性强,辅料不干扰主药测定,可用于注射用头孢替唑钠的质量控制。     

HPLC法测定氟曲马唑乳膏的含量及其有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定氟曲马唑乳膏的含量及其有关物质,为氟曲马唑乳膏制定质量控制标准.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05 mol·L“磷酸盐缓冲溶液(用20％磷酸调节pH =7.2)(70:30)为流动相,柱温25℃,检测波长为220 nm,流速为1.0 ml·min-1.结果:氟曲马唑在20～200 μg·ml -1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.6％,3批样品测定结果平均标示百分含量为98.52％,97.71％,99.08％.结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,可用于氟曲马唑乳膏的含量及有关物质的测定.     

反相高效液相色谱法测定伏立康唑的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定伏立康唑含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为0.04mol.L-1磷酸铵缓冲液(用磷酸调pH值至6.0)-乙腈(3∶2),流速为1.0mL.min-1,检测波长为256nm。结果:伏立康唑检测浓度在26.2~131.0μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.82%(RSD=0.152%)。结论:本方法操作简单、快捷,结果准确可靠。     

HPLC法测定甲氧苄啶片主药及有关物质的含量

目的:建立高效液相色谱法测定甲氧苄啶片中主药及有关物质的含量。方法:色谱柱为Waters symmetry C18,流动相为峰0.0能15有m效ol·分L离-1磷;甲酸(氧p苄H啶3.5检)-测乙浓腈度(8线3:性17范),围检为测波16长.1～为126711.3nμmg,·流m速L-为(1r1=.00m.9L9·9m9i,nn-=1,柱5)温;平为均30回℃收。率结为果1:0甲0.4氧%苄,R啶S与D=其0相.7%邻(杂n=质9);有关物质含量<0.6%。结论:该方法简便、准确,专属性强,可用于甲氧苄啶片的含量测定及有关物质的检查。     

HPLC法测定多尼培南原料药含量及有关物质

目的:建立测定多尼培南原料药含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ApolloC18,流动相为甲醇-0.02mol·L-1KH2PO4(H3PO4调pH至3.0)=12∶88,主药与有关物质检测波长分别为297、220nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:多尼培南检测浓度线性范围分别为20.0～200.0μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为101.39%(RSD=0.63%,n=9),检测限为20ng·mL-1。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于多尼培南原料药含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定奥沙利铂中有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂中有关物质含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(5∶95),流速为1.0mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为250nm,进样量为20μL。结果:奥沙利铂检测浓度的线性范围为5～17.5μg.mL-1(r=0.9999),检测限为3ng(S/N=3),3批原料药及其制剂中有关物质的平均含量分别为0.081%、0.15%。结论:本方法准确、可靠、操作性强,可用于奥沙利铂中有关物质的含量测定。     

HPLC法测定茜草双酯的含量及有关物质

目的：采用高效液相色谱法研究茜草双酯的含量及有关物质的测定方法。方法：色谱柱为Eurospher100-5C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;柱温：室温;流动相为乙腈：0．05mol·L-1磷酸（二乙胺调pH=5）=70：30;流速为1．0ml·min-1：紫外检测波长：264am。结果：在该条件下,茜草双酯主峰和杂质得到很好的分离,茜草双酯浓度在10～200μg·ml-1范围内呈良好的线性,r=0．9999;平均回收率为98．1％,RSD=0．73％;茜草双酯溶液在室温避光条件下放置5h内保持稳定。结论：本法能准确测定茜草双酯有关物质及其含量,且方法简便,重复性好,可作为该产品的质量控制方法。     

HPLC法测定联苯乙酸凝胶含量和有关物质

目的:建立测定联苯乙酸凝胶的含量和有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇-0.1%冰醋酸(65:35),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm。结果:联苯乙酸检测浓度线性范围为0.3～60μg·mL-1(r=0.9998),低、中、高浓度平均回收率分别为100.3%、101.2%、99.8%,RSD=0.24%(n=9);3批样品主药和有关物质含量均符合限度要求。结论:本方法简便快速、重复性好,可用于控制联苯乙酸凝胶的质量。     

HPLC法测定氯法拉滨原料药中有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定氯法拉滨原料药中有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODSC18,流动相为乙腈-乙酸铵溶液(10:90),流速为1.0mL.min-1,检测波长为262nm,进样量为20μL。对原料药进行专属性试验,以自身对照法测定3批原料药中有关物质的含量。结果:3批原料药在专属性试验中主峰与各杂质峰分离良好,有关物质含量分别为0.26%、0.26%、0.29%。结论:本方法简便、灵敏、重复性好,可用于氯法拉滨有关物质含量的测定。     

HPLC法测定帕拉米韦的含量及其有关物质

建立帕拉米韦含量及有关物质的HPLC测定方法。色谱柱:Agilent Zorbax SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:含0.1%三乙胺的0.005 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)-乙腈(93∶7);检测波长:210 nm。     

HPLC法同时测定咖啡酸片的主药和有关物质含量

目的:建立同时测定咖啡酸片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamosil C18,流动相为甲醇-0.15%磷酸二氢钠缓冲液用磷酸调节pH值至4.0)=23∶77,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为323 nm。结果:咖啡酸检测浓度线性范围为5.038～100.76 μg·mL-1(r=0.999 7);平均回收率为99.04%,RSD=0.17%(n=9);有关物质各杂质与主峰之间的分离度良好,检测限和定量限分别为16.7、85.3 ng·mL-1。结论:本法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可有效控制咖啡酸片的质量。     

HPLC法测定盐酸雷尼替丁的含量及其有关物质的探讨

目的：建立HPLC法测定盐酸雷尼替丁的含量及其有关物质。方法：采用Kromasil C18（150mm×4．6mm,5μm）为色谱柱;检测波长为230nm;流动相采用磷酸盐缓冲液：乙睛（pH7．1）梯度洗脱,流速为1．5ml·min^-1;柱温35℃。结果：盐酸雷尼替丁在0．0521～0．1737mg·ml^-1范围内,峰面积与测定浓度呈良好的线性关系（r=1．0000）;最低检测限1．1ng。结论：该方法对标准的控制更加简便、准确、可行,可用于盐酸雷尼替丁的质量控制。