北虫草中硒的微波消解，氢化物-原子荧光光谱测定法

目的　建立微波消解样品 ,氢化物发生 -原子荧光光谱测定北虫草中微量硒Se的方法。方法　用微波消解样品 ,原子荧光测定含量。结果　在优化条件下 ,方法检出限为 0 15ng/ml,相对标准偏差 5 87% ,线性范围 0～ 10 0ng/ml,相关系数r=0 9997,不同浓度回收率 99 8%～ 10 5 8%。结论　用微波消解 ,氢化物 -原子荧光光谱法对北虫草中硒测定 ,此方法简便且灵敏度高。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中的痕量汞

目的:建立微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞的方法。方法:用微波消解法对几种常用中药材样品进行前处理,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中痕量汞。结果:微波消解过程中,消解试剂选择硝酸+双氧水,且按3∶1比例混合时消化效果最佳,汞在浓度为0μg/L~4μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.014μg/L,测定汞1.0μg/ml标准溶液相对标准偏差为1.99%,测定国家一级标准物质人发(GBW09101)相对标准偏差为3.37%,且测定结果与标准含量一致。结论:该方法测定中药材中的痕量汞简便快速,准确灵敏,易于推广。     

原子荧光光谱法同时测定食品中汞和锡

目的:建立一种原子荧光光谱法同时测定食品中汞和锡的方法.方法:采用微波消解法处理食品样品,优化测定条件,以铁氰化钾-酒石酸溶液为掩蔽剂,氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品中汞和锡.结果:汞和锡的检出限、相对标准偏差、回收率分别为:0.09μg/L和0.45μg/L;3.0%～6.5%和2.0%～5.3%;90.5%～108.0%和92.5%～103.0%.结论:本方法灵敏度高,准确、快捷,能同时测定食品中汞和锡,省时,省力.     

氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中铅

目的探讨用氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中铅。方法采用湿式消解法进行食品样品前处理,用氢化物发生原子荧光光谱法检测食品中铅。结果铅的测定线性范围为0~400 ng/ml,方法的相对标准偏差为2.32%,回收率为94.0%~106.0%。结论该法准确,干扰物质少,对环境污染轻,用于食品中铅的检测获得令人满意的结果。     

微波消解-原子荧光法同时测定化妆品砷和汞含量

目的建立微波消解和氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞。方法化妆品样品采用微波消解技术消解,优化仪器条件,选择负高压270 V,砷和汞空心阴极灯电流分别为80 mA和20 mA,用氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞,并比较同时测定和分别测定化妆品中砷和汞含量的差异。结果在本实验条件下,砷的线性范围为0～20.00μg/L,相关系数为0.999 0,检出限为0.075μg/L,精密度为0.70%～3.84%,回收率为97.60%～99.52%;汞的线性范围为0～4.00μg/L,相关系数为0.999 4,检出限为0.030μg/L,精密度为0.72%～2.74%,回收率为91.00%～99.30%。氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定和分别测定化妆品中砷和汞的含量差异均无统计学意义(P0.05)。结论采用本方法同时测定化妆品中砷和汞,精密度、准确度较好,检出限能满足分析要求,操作简单,可提高日常检测效率。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷

目的:建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷的方法。方法:食品样品经微波消解后,用氢化物双道原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷的浓度。结果:本法在汞浓度为0μg/L～1.0μg/L、砷浓度为0μg/L～10μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数rHg=0.9998,rAs=0.9997,检出限为Hg:0.0002 mg/kg,As:0.005 mg/kg;相对偏差为Hg:1.2%,As:0.83%;回收率为Hg:85%～91%,As:94%～103%。结论:该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,适合日常批量检测。     

微波消解-原子荧光法同时检测土壤中砷和汞的方法应用

目的建立微波消解-原子荧光法对土壤中砷和汞同时检测的方法。方法样品经微波消解后,取上清液加入盐酸、硫脲和抗坏血酸混合溶液,静置30 min后,通过氢化物发生-双通道原子荧光光谱仪测定。结果砷和汞分别在0.53 ng/ml～30 ng/ml、0.066 ng/ml～3.0 ng/ml范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999 9。砷、汞的检出限分别为0.080 mg/kg、0.010 mg/kg,相对标准偏差(RSD)分别为2.53%和1.89%。结论该方法灵敏度高、操作简单、准确度高,可用于土壤样品中砷汞的同时快速定量测定。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定食品添加剂氢氧化钠中的汞

目的:探讨应用氢化物发生-原子荧光光度法测定食品添加剂中汞的含量.方法:样品被酸中和后.在一定酸度下,用溴将汞转化为二价汞,在最佳的实验条件下,直接用AFS2201原子荧光光度计进行测定.结果:该法在0-5.0μg/L线性范围内,回归方程为:Y=98.87X-3.29,相关系数为r=0.9999,方法的检出限为0.15 ng/ml,样品加标回收率为90.7%～100.4%,RSD为1.88%～3.31%.结论:本法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等优点,适合大批样品的分析检测.     

氢化物发生ICP-AES与原子荧光光谱法测定化妆品砷汞含量比较

目的通过对比氢化物发生ICP-AES和原子荧光光谱法测定化妆品中砷和汞的含量,从而为化妆品中砷汞的测定提供可靠的方法。方法分别采用氢化物发生ICP-AES和氢化物原子荧光光谱法测定化妆品中砷和汞的含量。结果氢化物发生ICP-AES测定As、Hg的检出限为0.25μg/L、0.80μg/L;RSD(n=7)为1.15%、1.26%,加标回收率为100.60%~100.90%、100.30%~99.84%;原子荧光光谱法测定As、Hg的检出限为0.041μg/L、0.041μg/L;RSD(n=7)为1.96%、2.10%,加标回收率为97.90%~101.60%、98.70%~104.80%。结论两者测量的准确度和精密度都能符合要求,若只需测定砷汞,且含量低时,推荐采用原子荧光光谱法;氢化物发生ICP-AES可同时测定多种可生成氢化物的金属元素,适合大批量样品分析。     

净水剂中砷和汞的原子荧光测定法

目的 建立一种同时测定净水剂中砷和汞的方法.方法 采用消解样品后用双道氢化物发生原子荧光光谱法同时测定砷和汞.结果 方法的检出限砷和汞分别为0.15、0.07 μg/L;平均回收率分别为97.6%、93.6%,相对标准偏差分别为1.74%和2.31%.结论 净水剂中的砷和汞可以用双道氢化物发生原子荧光光谱法同时测定.     

豌豆中硒的氢化物发生—原子荧光光谱测定法

目的建立氢化物发生—原子荧光光谱法测定豌豆中硒的含量。方法以HNO3-HClO4消解样品,用HCl将6价硒还原为4价硒在选定的最佳实验条件下进行测定。结果方法的检出限为0.10ng/ml,线性范围为0～80ng/ml。应用于3种豌豆中硒的测定,回收率为90.5%～110.6%,RSD为2.0%～5.7%。结论该方法样品处理简单,检测速度快,一般实验室均可应用。     

微波消解-双道原子荧光光谱法测定不同产地啤酒花中的砷和汞

目的测定新疆和甘肃不同产区啤酒花中汞(Hg)、砷(As)的含量。方法利用微波消解法对啤酒花样品进行前处理,以硝酸为测定介质,硼氢化钾为还原剂,采用微波消解-双道原子荧光光谱法,测定啤酒花中汞和砷的含量。结果新疆塔城、吉木萨尔、呼图壁、昌吉和甘肃所产啤酒花样品中的砷和汞的含量均低于国家标准限量。在该实验条件下,此测定方法对于砷和汞的检出限分别为0.32 ng/ml和0.021 ng/ml,相对标准偏差分别为2.63%和2.64%,汞和砷的样品回收率分别为102.8%和109.9%。结论该方法能够可靠、准确的测定啤酒花中重金属砷和汞的含量,灵敏度较高,可用于啤酒花中微量砷和汞的测定,为啤酒花的深度开发利用以及产区考核提供了参考依据。     

干松茸中汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立一种快速准确灵敏的微波消解-原子荧光光谱法,用于测定干松茸中汞含量。方法采用硝酸微波消解体系对样品进行前处理,氢化物-原子荧光光谱法测定样品中汞,同时优化仪器的工作条件。结果在选定条件下,还原剂硼氢化钾(KBH4)浓度为10 g/L;灯电流20 mA;载气流量400 m l/m in;酸性介质为2%的盐酸;汞浓度在0.300~10.00μg/L时,方法的线性关系好。相关系数r=0.999 4,检出限为0.025μg/L,加标回收率91.3%~97.1%,相对标准偏差(RSD)1.34%~2.89%。结论该方法灵敏,耗时少,准确度高,适用于干松茸中汞含量的测定。     

一次微波消解原子荧光法测定土壤中砷汞

目的:探索测定土壤中砷汞的简便、经济、准确的方法。方法:采用一次微波法消解原子荧光法测定,并与湿法消解原子荧光法进行比较。结果:该方法线形范围砷为0~200 ng/ml,汞为0~50 ng/ml,样品检出限砷为21 ng/mg,汞为4 ng/mg,相对标准偏差砷为1.3%,汞为1.91%,适用于土壤中砷汞的快速测定。     

电热消解仪消解-原子荧光光谱法测定土壤中的汞

目的建立土壤中汞的电热消解仪消解-原子荧光光谱测定方法。方法用王水作为消解液,采用电热消解仪消解土壤样品后,用原子荧光光谱法测定汞的含量。结果该法的线性范围为0～50μg/L,相关系数为0.9994;方法检出限为0.005μg/L;相对标准差为1.55%～6.52%;对4个土壤质控样品进行测定,结果均在真值范围内。结论电热消解仪消解-原子荧光光谱法测定土壤中汞灵敏度高,干扰少,线性范围宽,而且操作简便、快速。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中铅

目的建立食品中铅的氢化物发生-原子荧光光谱法。方法样品加硝酸经微波消解,氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅含量。结果该法的线性范围为0~50μg/L,相关系数为0.999 5,方法检出限为0.010μg/L,相对标准偏差2.1%~4.4%,回收率为91.2%~108.4%。结论原子荧光光谱法测定食品中铅灵敏度高,准确、快捷。     

测定海参中硒含量的微波消解-氢化物原子荧光光谱法

目的 建立微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定海参中硒的方法.方法 以微波消解处理样品,氢化物原子荧光光谱法进行测定.结果 测定硒的线性范围为0 ～ 100 μg/L,相关系数为0.9994,方法回收率为92.9％～ 104.5％,精密度为4.4％～7.3％.结论 该方法灵敏度和准确度高,操作简便,具有较低的检出限,可以用于海参中硒含量的测定.     

全自动消解仪氢化物发生原子荧光光谱法测定婴幼儿米粉中砷

目的建立全自动消解氢化物发生原子荧光光谱法测定婴幼儿米粉中砷的分析方法。方法样品经全自动消解仪消解,优化后的升温程序以10℃/min升至90℃,保持30 min,再以5℃/min升至130℃,保持60 min,以5℃/min升至150℃,保持80 min,再以15℃/min升至205℃,保持60 min,最后再以10℃/min升至220℃,保持50 min,加入2 ml硫脲-抗坏血酸,然后消解仪由定容程序加超纯水自动定容至25 ml,经参数优化后的氢化物发生原子荧光光谱仪测定,外标法定量。结果方法线性范围为0 ng/ml～10 ng/ml,相关系数为0.999 5,检出限为0.02 mg/kg,加标回收率为93.8%～103.0%,相对标准偏差为2.1%～3.9%,测定结果与质控大米粉参考值相符。结论本法操作简便、灵敏、准确,能够满足婴幼儿米粉的测定要求,可用于米粉样品中总砷测定。     

氢化物原子荧光光谱法测定食品添加剂盐酸中砷

目的建立测定食品添加剂盐酸中砷的氢化物发生原子荧光光谱法。方法样品直接取样加酸定容后,用AFS-920双道原子荧光光度计进行测定。结果在本法条件下绘制标准曲线0.00μg/L～20.00μg/L浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为1.06%,检出限0.042μg/L,样品回收率为97.90%～101.20%,氢化物发生原子荧光光谱法测定结果与二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定结果差异无统计学意义。结论氢化物发生原子荧光光谱法测定食品添加剂盐酸中砷是一种准确、快速、简便的方法,适用于广泛推广。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定人血浆中的硒

目的:建立原子荧光光谱法测定人血浆中硒的方法,为临床合理安全地用药提供依据。方法:样品经硝酸—高氯酸消化,采用氢化物发生原子荧光光谱法直接测定。结果:方法的线性范围为0~10.00 ng/ml,r=0.9999,最低定量限为0.2 ng/ml,精密度为小于5.84%,回收率为95.0%~103.8%。结论:方法灵敏度高,准确、快捷,可广泛用于血浆、食品以及中成药中硒的测定。