HPLC法测定两面针中氯化两面针碱的含量

建立了两面针中氯化两面针碱的HPLC测定法，方法简便、准确。加样回收率为97.7％，RSD＝0．82％，最低检测浓度0．8μg／mL，可用于两面针的质量控制。     

不同部位两面针药材中两面针碱的含量测定

目的测定两面针药材各部位的两面针碱含量.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为HYPERSILBDSC185μm(4.6mm×250mm),流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾-乙腈(6634),检测波长为328nm.结果两面针碱的平均加样回收率和RSD分别为100.24%,1.83%.根中的两面针碱含量最高.结论本方法可用于两面针的质量控制,根为合理用药部位.     

两面针野生品与栽培品质量比较研究

目的考察两面针栽培品与野生品中氯化两面针碱的含量差异,为规范化种植两面针提供依据。方法采用RP-HPLC法测定氯化两面针碱含量。结果两面针野生药材氯化两面针碱含量为0.048%～0.21%;栽培两面针中氯化两面针碱含量为0.013%～0.198%,氯化两面针碱含量与栽培年限成正比关系,栽培时间越长,氯化两面针碱含量就越高。结论野生品中氯化两面针碱含量只有1个批号略高于栽培品,故栽培两面针的质量优于野生两面针。     

高效液相色谱法同时测定毛两面针药材中5种化学成分含量

 目的 建立RP-HPLC同时测定17批毛两面针中木兰花碱、橙皮苷、氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱及毛两面针素的含量。方法 以两次不同浓度甲醇溶剂超声法提取药材;采用HPLC优化色谱条件;色谱柱：Diamonsil-C₁₈ 柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈（A）- 0.2%磷酸加0.2%三乙胺水溶液（B）,梯度洗脱;检测波长：273、283、328nm;流速：1.0 mL·min^-1;DAD检测器检测;针对不同组分,选择其最大吸收波长下的峰面积,采用外标法定量;柱温：30 ℃。结果 毛两面针中木兰花碱、橙皮苷、氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱、毛两面针素的线性范围分别为0.095 7～1.339 1 μg （r=0.999 5）,0.318 9～2.126 0 μg （r=0.999 8）,0.039 7～0.264 8 μg（r=0.999 5）,0.100 4～1.004 0 μg （r=0.999 9）,0.108 0～2.160 0 μg （r=0.999 9）;平均加样回收率（n=6）分别为100.2%（RSD 1.5%）、99.8%（RSD 2.4%）、97.1%（RSD 2.0%）、98.8%（RSD 2.2%）、101.6%（RSD 2.6%）。结论 该方法简便、快速、准确,重现性好,回收率高,可用于毛两面针药材中5种主要化学成分含量的测定,其结果可为其质量控制、合理用药及进一步研究开发提供参考。     

氯化两面针碱的研究近况

目的了解传统中药两面针的主要有效成分氯化两面针碱的研究进展。方法以国内外相关文献作为基础,综述了氯化两面针碱的理化性质、提取分离、药理作用等方面的研究。结果和结论氯化两面针碱的理化性质清楚,提取、分离、含量测定有多种方法,具有抗肿瘤、强心、降血压、抗真菌等药理作用,其作用机制有待于进一步深入研究,特别是抗肿瘤活性方面具有研究价值和开发利用前景。     

薄层-紫外分光光度法测定两面针中氯化两面针碱的含量

<正> 两面针为我国南方地区常用中药,具有活血、行气、祛风、止痛和消肿的功能。用于风寒湿痺引起的胃痛、腹痛、跌打损伤所致的疼痛。近代因发现两面针具有良好的镇痛和抗癌作用,渐被广泛应用。我们用TLC-UV法测定两面针中氯化两面针碱的含量,为两面针药材及其产品的质量控制提供了科学依据。     

阳离子树脂纯化两面针中氯化两面针碱

目的 筛选富集纯化氯化两面针碱的最佳树脂及最佳工艺.方法 通过静态吸附-解吸的方法,以氯化两面针碱和总生物碱的吸附率及解吸附率为指标,综合评判确定最佳纯化工艺.结果 Ls006树脂对氯化两面针碱的分离效果最好.通过Ls006树脂分离纯化后,终产品中氯化两面针碱的纯度大于90%,保留率达到56.84%.结论 采用 Ls006阳离子树脂分离纯化两面针中氯化两面针碱,操作简单,纯化效果突出.     

UPLC-DAD法研究栽培两面针不同生长期不同部位有效成分的动态累积

目的:研究栽培两面针有效成分在不同生长期及不同药用部位的动态累积规律,以期为两面针合理用药及人工优质栽培提供理论依据.方法:采用UPLC-DAD法,测定栽培两面针药材不同生长期、不同药用部位(根、茎、枝)中氯化两面针碱含量变化.结果:两面针根、茎、枝不同部位中均含有氯化两面针碱,但含量差异较大,依次为根＞茎＞枝条;不同部位、不同生长期两面针药材中氯化两面针碱含量呈规律变化,出现两个较明显的高峰及一个低谷,即5,10 ～ 11月含量较高,6月含量最低.结论:两面针不同生长期,不同部位有效成分累积分布不同,根据其含量变化规律,建议两面针最佳采收期在栽培第3年的10 ～ 11月,药用部位为根部.两面针全株植物均具有一定的药用价值.     

正交实验法优选两面针的提取工艺研究

目的 优选两面针的提取工艺.方法 采用正交设计实验法,以氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱、L-芝麻素的含量为指标,多指标综合评分法进行数据分析,优选提取条件.结果 两面针的最佳提取工艺为加入80％的乙醇提取3次,每次14倍量乙醇,每次提取1h.结论 优选出的最佳工艺条件合理、稳定,指标性成分含量高,可以用于生产.     

氯化两面针碱的体内抑瘤作用及机制

目的 研究氯化两面针碱对S180荷瘤小鼠的的抗肿瘤作用及机制.方法 以荷瘤小鼠实体瘤瘤重为实验指标评价氯化两面针碱对S180移植性肉瘤的抑制作用,免疫组织化学方法检测肿瘤组织中的p53、Bcl-2和Bax蛋白.结果 氯化两面针碱 2.5,5和10 mg·kg-1剂量对S180肉瘤生长的抑制率分别为1.95%,27.3%和42.9%,p53、bcl-2蛋白的表达率明显低于对照组,bax蛋白表达率高于对照组.结论 氯化两面针碱对小鼠S180肉瘤有抑制作用,其机制可能与影响癌基因的表达有关.     

氯化两面针碱在兔体内的药代动力学研究

目的:建立高效液相色谱法测定兔血浆中的氯化两面针碱,并研究静脉注射氯化两面针碱在兔体内的药代动力学特点.方法:12只家兔随机分为2组,分别iv氯化两面针碱4,6 mg·kg~(-1),以氯霉素为内标,离子对试剂萃取技术对血浆样品进行预处理,高效液相色谱法测定血浆药物浓度,用3p97药代动力学软件进行房室模型拟合并计算药代动力学参数.结果:氯化两面针碱在0.03～2.04 mg·L~(-1)范围内线性关系良好,低、中、高3种不同质量浓度的方法回收率>95%,日内、日间精密度RSD均<6%.家兔静脉注射氯化两面针碱后,药时曲线符合二室模型,主要药代动力学参数在4,6 mg·kg~(-1) 2个剂量组中的T_(1/2α)分别为(5.46±0.89),(4.76±0.33)min;T_(1/2β)分别为(263.33±16.34),(274.71±16.52)min,AUC分别为(46.56±1.80),(69.19±2.30)μg·min~(-1)·mL~(-1).结论:首次建立了氯化两面针碱血药浓度的高效液相色谱法,方法简便、快速,结果准确、可靠;并首次阐明了氯化两面针碱在兔体内的药代动力学特点,在此剂量范围内氯化两面针碱的消除为线性动力学.     

氯化两面针碱平衡溶解度及油水分配系数的研究

目的 测定氯化两面针碱在不同溶剂和表面活性剂溶液中的平衡溶解度以及在正辛醇-水/缓冲液体系中的表观油水分配系数.方法 采用高效液相色谱法测定氯化两面针碱在不同溶剂和表面活性剂溶液中的浓度,用摇瓶法测定氯化两面针碱的表观油水分配系数.结果 37℃下氯化两面针碱在水、甲醇、无水乙醇、60%乙醇、石油醚中的平衡溶解度分别为363.72 ,1 047.23,301.92,695.62,2.89 mg·L-1,泊洛沙姆188,吐温-80和PEG400对氯化两面针碱有较强的增溶能力;氯化两面针碱表观油水分配系数为54.61.结论 氯化两面针碱的水溶解性较差,表面活性剂能提高氯化两面针碱在水中的溶解度.     

两面针镇痛缓释片的提取工艺研究

目的:对两面针的提取工艺进行优选。方法:采用正交设计实验,以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间作为优选因素,以两面针中所含的氯化两面针碱提取量和出膏率为定量指标,确定合理的醇提取工艺。结果:最佳提取工艺条件是:乙醇浓度为70%,加醇量为10.8倍,提取两次,第1次提取60min,第2次提取45min,出膏率及有效成分提取率较高,重现性好。结论:优化得到的提取工艺稳定可行,适合用于两面针镇痛缓释片的制备。     

HPLC法测定不同生长期两面针药材中氯化两面针碱

两面针是《中国药典》2005年版收载的常用中药,也是广西大宗主产优势中药材之一,其植物来源为芸香科植物两面针Zanthoxylum nitidum(Roxb.)DC.的干燥根。由于两面针具有良好的行气止痛、活血化瘀、祛风通络作用,故为常用药物,广泛应用于中医处方、中成药及精细化工产品中,两面针药材及其相关产品所属产业已经成为振兴广西经济的特色产业之一。为了更好地合理利用两面针药用资源,本实验对不同月份生长期两面针药材中有效成分氯化两面针碱的量进行考察,探讨两面针中氯化两面针碱成分的变化规律,以便对两面针药材的质量进行综合的评价。1仪器…     

超声酶法提取两面针中白屈菜红碱及其6烷氧基衍生物的工艺优选

目的:优化超声-酶法提取两面针中白屈菜红碱及其6-烷氧基衍生物的工艺条件。方法:采用HPLC测定白屈菜红碱及其6-烷氧基衍生物提取率,流动相乙腈-水-磷酸-三乙胺(25∶75∶0.2∶0.25),检测波长284 nm。通过单因素试验考察溶剂加酸和酶解预处理对有效成分提取率的影响,利用正交试验优化提取次数、超声功率和溶剂用量,通过动态过程优化超声时间。结果:最佳工艺条件为复合酶预处理后,加40%乙醇(含盐酸0.5%)于250 W超声提取3次,每次的溶剂用量分别为6,3,3倍,提取时间依次为18,15,12 min。白屈菜红碱及其6-烷氧基衍生物提取率90.5%。结论:该工艺经济、高效、节能、省时,可为开发利用两面针中白屈菜红碱等成分提供实验基础。     

一测多评法同时测定两面针中5种成分

目的建立一测多评法同时测定两面针Zanthoxylum nitidum(Roxb.)DC.中木兰花碱、橙皮苷、盐酸血根碱、氯化两面针碱、白屈菜红碱的含量。方法两面针70%甲醇提取物的分析采用Agilent Eclipse C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相20%乙腈-0.1%甲酸-三乙胺;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长273、284 nm;以氯化两面针碱为内标,计算其他4种成分的相对校正因子,测定含量。结果 5种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 6),平均加样回收率97.93%～99.98%,RSD 0.82%～1.43%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于两面针的质量控制。     

氯化两面针碱诱导人肝癌细胞SMMC-7721细胞凋亡及作用机制的研究

氯化两面针碱(Nitidine chloride)属于苯菲啶型生物碱,为黄治勋等[1]从芸香科花椒属植物两面针的干燥根提取的一种生物碱.     

RP-HPLC法测定飞龙掌血中氯化两面针碱的含量

目的:建立RP-HPLC法测定飞龙掌血中氯化两面针碱的含量的方法。方法:采用DiamonsilC₁₈色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-0.2%磷酸二氢钠(30∶40∶30),检测波长328nm,流速为1.0mL·min^-1。结果:氯化两面针碱的线性范围为0.03～0.48μg,r=0.9999。平均加样回收率为99.33%,RSD=3.30%。结论:该法简便、准确、重现性好,可用于飞龙掌血的质量控制。     

氯化两面针碱固体脂质纳米粒大鼠体内药代动学研究

目的:比较氯化两面针碱固体脂质纳米粒和氯化两面针碱在大鼠体内的药动学。方法:12只Wistar大鼠随机分为2组,分别按剂量10mg/kg注射氯化两面针碱固体脂质纳米粒和氯化两面针碱,用高效液相法测定各时间点血药浓度,计算并分析药动学参数。结果:氯化两面针碱固体脂质纳米粒、氯化两面针碱T1/2分别为(276.9393±7.9606)、(163.519±9.9019)min;Cl(s)分别为(0.0599±0.0011)、(0.2037±0.0100)L.min/kg;AUC(0-t480)分别为(167.0805±3.2012)、(49.1851±2.3818)μg.min/ml。结论 :氯化两面针碱固体脂质纳米粒与氯化两面针碱相比,具有长效和缓释的特点。     

氯化两面针碱对人肝癌HepG2裸鼠移植瘤的抑制作用

目的研究氯化两面针碱对肝癌HepG2裸小鼠移植瘤的的抗肿瘤作用及机制。方法观察氯化两面针碱对肿瘤重量、体积的影响,电镜观察肿瘤细胞超微结构改变,TUNEL法分析其对细胞凋亡的影响。结果氯化两面针碱2.5,5,10mg.kg-1剂量对肝癌HepG2的抑制率分别为12.06%,35.63%和60.91%,电镜下可见NC给药组肿瘤细胞核染色质浓缩并边缘化,核碎裂,胞浆空泡化;TUNEL染色凋亡细胞明显增多,凋亡指数为(27.5±3.6)%。结论氯化两面针碱可以抑制肝癌HepG2的生长,其机制与促进肿瘤细胞凋亡有关。