RP—HPLC法测定功劳去火片中栀子苷的含量

功劳去火片是由功劳木、栀子、黄柏、黄芩数味中药研制而成的复方制剂,有清热解毒的作用,用于实热火毒型急性咽喉炎、急性胆囊炎、急性肠炎等。栀子苷是其主药栀子的活性成分,栀子苷的测定方法近年来多采用薄层扫描法和HPLC法,本文参照文献〔2 3〕,用HPLC法对功劳去火片中的栀子苷含量进行了测定。     

HPLC法测定茵栀黄胶囊中黄芩苷的含量

茵栀黄胶囊是由茵陈、栀子、黄芩提取物组成的复方制剂。用于急、慢性肝炎等症状。黄芩苷清热解毒 ,为方中主要有效成分。黄芩苷的含量测定 ,有分光光度法 ,薄层扫描法 ,ＨＰＬＣ法。采用ＨＰＬＣ法测定其含量 ,精密度及重现性良好 ,回收率较高 ,结果令人满意。一、仪器与试剂及色谱条件ＬＣ— 10ＡＴｖｐ泵 ,ＳＰＤ - 10Ａｖｐ紫外检测器 ,ＣＲ6Ａ数据处理机 ;乙腈为色谱纯 ,甲醇、磷酸均为分析纯 ,对照品黄芩苷购自中国药品生物制品检定所(编号 0 715 - 990 9) ,茵栀黄胶囊 (批号 0 0 10 2 0 )。色谱条件 ,色谱柱 :大连依力特Ｈｙｐｅｒｓ…     

蒙药特木仁-5汤质量标准的研究

为建立特木仁 -5汤的质量标准 ,采用薄层色谱法对方中诃子、黄柏、栀子进行鉴别 ,用薄层扫描法 (TLCS法 )测定栀子苷的含量。结果显示 ,在 TLC色谱中均能检出诃子、黄柏、栀子 ,在 TLCS测定中栀子苷在 1.0～ 6.0 μg范围内呈良好的线性关系 ,平均回收率为 99.5 2 %(RSD=1.0 5 %)。     

肝康胶囊中黄芪甲甙的测定

肝康胶囊是由板蓝根、贯众、黄芪、灵芝、大黄、栀子、茵陈等制成的口服胶囊剂型。具有清热解毒 ,疏肝理气 ,除湿退黄 ,和中健脾之功效 ,临床上用于肝炎急性发作期的辅助性治疗。本文选择肝康胶囊中的黄芪甲苷为含量测定指标 ,采用薄层扫描法对其进行含量测定 ,方法简便 ,结果可靠。1　仪器与试药CS - 910薄层扫描仪 (岛津 ) ,定量毛细管(美国 ) ,硅胶G (烟台化工研究所 ) ;大黄、茵陈、黄芪、栀子对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;肝康胶囊 (黑龙江中龙制药厂 ) ;试剂均为AR级。2　含量测定[1,2 ]2 1　实验条件2 1 1　对照品溶液…     

复方茵栀颗粒中栀子的鉴别及含量测定

目的:建立复方茵栀颗粒中栀子的鉴别和栀子苷的含量测定方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对栀子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定栀子苷的含量。结果:在TLC中能鉴别出栀子;栀子苷的线性范围为5.005～60.06μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为102.78%(RSD=1.95%,n=6)。结论:所建立的方法简便、重现性好,可用于复方茵栀颗粒中栀子的鉴别和栀子苷的含量测定。     

清热解毒口服液主要活性成分的定量分析

目的:建立清热解毒口服液中黄芩苷、栀子苷、连翘苷、绿原酸的定量测定方法.方法:色谱柱Shim-Pack VP-ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相甲醇-0.1%磷酸梯度洗脱;检测波长为227 nm.结果:黄芩苷、栀子苷、连翘苷、绿原酸分别在0.200 2~2.002 mg·ml-1(r=0.999 8)、0.144 6~1.446 mg·ml-1(r=0.999 9)、0.102 8~1.028 mg·ml-1(r=0.999 9)、0.129 8~1.298 mg·ml-1(r=0.999 5)范围内线性关系良好;其各自平均回收率分别为96.49%、96.09%、95.64%和97.82%.结论:该方法准确、简便、快速,可以用于定量测定清热解毒口服液中黄芩苷、栀子苷、连翘苷、绿原酸的含量.     

功劳去火胶囊质量标准的改进研究

目的提高功劳去火胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别黄柏、黄芩和栀子;采用高效液相色谱梯度洗脱法,同时测定处方中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷的含量。结果以盐酸黄柏碱对照品、黄芩对照药材、栀子对照药材为对照,薄层色谱斑点清晰,专属性强;栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱分别在0.022～0.432μg、0.062～1.233μg、0.021～0.421μg与其峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.3%(RSD为2.0%)、101.0%(RSD为1.8%)、97.7%(RSD为1.4%)。结论本方法可操作性强,重现性好,可用于功劳去火胶囊的定性和定量研究。     

童康泰口服液中栀子甙的薄层扫描测定及金银花和黄芩的薄层鉴别

童康泰口服液中栀子甙的薄层扫描测定及金银花和黄芩的薄层鉴别中国药品生物制品检定所北京１０００５０马翠英，鲁静，陈德昌童康泰口服液是由２０味中药制成的复方制剂，具有清热解毒、利咽生津功能。其中主要成分有金银花、栀子、黄芩、连翘、板蓝根。薄层扫描法测定栀...     

胆康片质量标准改进研究

目的研究修订胆康片的质量标准。方法 采用薄层色谱法对制剂中薄荷油、人工牛黄进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定栀子中栀子苷的含量。结果薄层色谱法鉴别专属性强,方法可行;栀子苷在0.069 66～1.393 20μg范围内与其峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.7%,RSD为0.9%(n=6)。结论所用方法简便、准确,完善了胆康片的质量标准。     

HPLC法测定鑫肝乐胶囊中栀子苷的含量

鑫肝乐胶囊由茵陈、栀子、明矾、冰片、大黄、雄黄、郁金7味药组成,具有清热解毒,利胆退黄的功能,对各型急慢性肝炎具有较好的疗效。已被贵州省药品标准所收载[1],方中栀子为君药,其有效成分为栀子苷,标准中该制剂项下仅有TLC鉴别,无含量测定项。文献对栀子苷的含量测定多有报道[2～5]。本文用HPLC法测定鑫肝乐胶囊中栀子苷的含量,该法快捷,灵敏,准确。1 仪器与试药 高效液相色谱仪:Shimadzu LC-10AT,SPD-10A紫外可见检测器,Class-LC10色谱工作站,TCQ-250超声波清洗器（北京医疗设备二厂）。栀子苷对照品（中国药品生物制品检定所）。样品鑫     

HPLC法测定清热解毒胶囊中栀子苷的含量

目的建立HPLC法测定清热解毒胶囊中栀子苷的含量。方法采用TSK-GEL,ODS-100S柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-水(15∶85)为流动相,流速:1.0mL.min-1,检测波长:238nm。结果栀子苷的线性范围为0.8～8μg.mL-1,平均回收率为100.23%,RSD为0.73%。结论本法渐变、灵敏、重现性好,适用于清热解毒胶囊的质量控制。     

RP-HPLC双波长法测定清热解毒软胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定清热解毒软胶囊中栀子苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱;流动相为乙腈(B)-0.2%磷酸水溶液(C)(梯度洗脱,0～9min,15%B～85%C,流速为0.4mL·min-1;10～20min,25%B～75%C,流速为1.0mL·min-1);柱温为30℃,检测波长栀子苷为240nm,黄芩苷为278nm,进样量为10μL。结果:栀子苷、黄芩苷的进样量分别在0.044～0.22μg(r=0.9998)、0.56～2.8μg(r=0.9999)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系。栀子苷和黄芩苷的低、中、高平均加样回收率分别为98.55%、98.54%、98.56%,98.40%、98.41%、98.42%,RSD分别为0.9197%、0.8323%、0.8596%,0.8653%、0.8058%、0.8693%(n=9)。结论:该方法操作简便、准确度高、重复性和精密度均良好,可用于清热解毒软胶囊质量控制和评价。     

栀子黄色素抗脂质过氧化能力与主成分含量的相关性研究

目的揭示栀子黄色素的抗脂质过氧化能力与多酚、栀子苷和西红花苷-Ⅰ含量的关系,明确栀子黄色素中主要的抗脂质过氧化成分。方法采用大孔树脂HPD100和乙酸乙酯纯化栀子黄色素,用福林-酚法测定多酚含量,HPLC法测定栀子苷含量,UV法测定西红花苷-Ⅰ含量,并采用硫氰酸铁法评价抗脂质过氧化能力。结果抗脂质过氧化能力随绿原酸(0.001~0.006 7mg·mL~(-1))、栀子苷(0.002 5~0.013mg·mL~(-1))和西红花苷-Ⅰ(0.001 5~0.004mg·mL~(-1))质量浓度的增大而增强,质量浓度为0.002mg·mL~(-1)时,抗脂质过氧化能力绿原酸>西红花苷-Ⅰ>栀子苷。结论栀子黄色素中多酚、栀子苷和西红花苷-Ⅰ都具有抗脂质过氧化的能力。     

HPLC法测定清热解毒口服液中栀子苷的含量

目的:建立清热解毒口服液中指标性成分栀子苷的含量测定方法。方法:采用Diamonsil-C18柱(5μm,4.6mm×200mm),以甲醇-水(25∶75)为流动相,流速:1.0 mL.min-1检测波长238nm。结果:栀子苷的线性范围为0.20～1.81μg,平均回收率为98.60%(n=6),RSD为1.39%。结论:本法简便、灵敏、重现性好,适用于清热解毒口服液的质量控制。     

越鞠胶囊中香附、栀子TLC鉴别和栀子苷含量测定研究

目的:建立越鞠胶囊中香附、栀子的TLC定性鉴别法和栀子苷的高效液相色谱含量测定法。方法;以α-香附酮为对照品,采用正己烷-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,在UV254nm下检视,和以栀子苷为对照品,采用氯仿-甲醇(3:1)为展开剂,香草醛硫酸试液为显色剂,分别对越鞠胶囊中香附和栀子进行薄层色谱法定性鉴别。采用Hpersil C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水(25:75)为流动相,在238nm检测波长下,以HPLC法测定了越鞠胶囊中栀子苷的含量。结果:越鞠胶囊薄层色谱中,α-香附酮和栀子苷斑点清晰,阴性对照无干扰,并改进了药典中定性鉴别方法的某些缺陷。HPLC定量分析中,栀子苷线性范围为 0.30～1.50 μg(r=1.000),平均回收率为103.6％,RSD=1.0％。方法灵敏度高,结果准确,重现性好。结论:分析方法简便可行,可用于该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定清开灵注射液中黄芩苷和栀子苷的含量

清开灵注射液由黄芩苷、栀子、板蓝根等8味中药提取制成,具有清热解毒、化痰通络、醒神开窍的作用,用于热病、神昏、中风偏瘫、神志不清及急性肝炎、上呼吸道感染、肺炎、脑血栓、脑出血见上述证候者[1]。文献报道有关清开灵注射液中黄芩苷含量测定法有分光光度法和高效液相色谱法[2～4],但目前尚未见文献报道同时测定清开灵注射液中黄芩苷和栀子苷的含量。为了更好地控制产品质量,保证产品疗效,本文通过优化的条件,采用反相高效液相色谱(RP-H PLC)法对清开灵注射液中黄芩苷和栀子苷的含量同时进行了测定。实验结果表明,本方法简便、准确…     

胆康片质量标准改进研究

目的 研究修订胆康片的质量标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中薄荷油、人工牛黄进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定栀子中栀子苷的含量.结果 薄层色谱法鉴别专属性强,方法可行;栀子苷在0.069 66 ～1.393 20 μg范围内与其峰面积线性关系良好(r =0.999 9),平均回收率为101.7％,RSD为0 9％(...     

肾宁片质量标准研究

目的:建立肾宁片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对肾宁片中益母草、大黄、栀子、黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定栀子苷、芍药苷的含量。结果:TLC可鉴别出益母草、大黄、栀子、黄柏相对应的斑点。栀子苷、芍药苷的进样量分别在0.032 2～0.386 4μg(r=0.999 9)、0.041～0.492μg(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;二者平均回收率分别为101.09%、100.08%,RSD分别为0.54%(n=6)、1.28%(n=6)。结论:所建标准可用于肾宁片的质量控制。     

栀子苷拮抗内毒素的实验研究

目的 研究栀子苷的抗内毒素/脂多糖生物学活性。方法 应用生物传感器技术检测栀子苷与LPS活性中心Lipid A的结合活性、动态比浊法鲎试验检测栀子苷(0、2.5、5.0、10.0 mg/L)对LPS(0.1 μg/L)的中和活性、ELISA法检测栀子苷(0、25、50、100 mg/L)对LPS(100 μg/L)刺激RAW264.7细胞释放细胞因子的影响,进而观察栀子苷(0、10、20、40 mg/kg)对致死剂量LPS攻击模型小鼠的保护作用。结果 栀子苷与Lipid A具有结合活性,量效关系明显;栀子苷(2.5、5.0、10.0 mg/L)在体外对LPS(0.1 μg/L)具有显著的直接中和作用(P<0.01);栀子苷在50-100 mg/L浓度水平能够显著抑制LPS(100 μg/L)刺激RAW264.7细胞释放TNF-α(P<0.01);40 mg/kg的栀子苷对脓毒症模型小鼠具有显著的保护作用(P<0.01)。结论 栀子苷可能通过与Lipid A结合中和LPS的活性,抑制LPS介导的细胞活化,减少细胞因子释放,进而保护脓毒症模型小鼠。     

清热解毒片的质量标准

目的：建立清热解毒片质量标准。方法：采用TLC法对清热解毒片中的金银花、栀子、龙胆进行定性鉴别；同时采用HPLC测定制剂中黄芩苷的含量。结果：薄层斑点清晰，专属性强。含量测定中黄芩苷在10．14～202．72μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系，r=0．9998；平均回收率为99．3％，RSD为0．66％。结论：建立的方法简便可行，重复性好，可用于该制剂的质量控制。