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目的 查明一起食用八宝粥引起中毒事件的原因,建立28种生物碱的液相色谱-串联质谱筛查方法,为此类中毒事件处置提供借鉴。方法 采用液相色谱-串联质谱联用技术筛查患者尿液、八宝粥以及食物原料中28种生物碱,对生物碱进行定量检测。样品用0.4%甲酸水溶液提取,用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,100×2.1 mm)分离。采用乙腈-0.2%甲酸水为流动相,梯度洗脱。电离方式为电喷雾正电离模式,检测方式采用多反应监测,外标法定量。结果 在0~100 ng/mL浓度范围,28种生物碱线性相关系数r≥0.999。尿样中28种生物碱回收率为63.0%~105.0%,相对标准差(relative standard deviations, RSDs)为5.8%~8.6%;八宝粥中28种生物碱回收率为72.0%~109.0%,RSDs为6.3%~9.7%;黑芝麻中28种生物碱回收率为60.0%~95.0%,RSDs为4.8%~8.2%。患者尿液中检出莨菪碱(2 380.0 ng/mL)、东莨菪碱(3.6 ng/mL)和山莨菪碱(4.7 ng/mL)。八宝粥中检出莨菪碱(63.3μ... 相似文献
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目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中乌苯美司浓度。方法采用API3000型HPLC-MS/MS液质联用系统,Ultimate C18分析柱(50mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-甲酸(70∶30∶0.05,V/V/V),流速为0.2mL/min,格拉司琼作为内标。样品经过固相萃取后浓缩进样,多反应离子检测模式,正离子扫描,离子源为ESI源。结果检测乌苯美司的线性范围为0.4~4000ng/mL,最低定量限为0.4ng/mL。批内精密度和批间精密度均小于6%。结论本法具有快速简便、灵敏准确的特点,可满足乌苯美司临床药物浓度测定的需要。 相似文献
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目的建立高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法测定宣肺止嗽合剂中吗啡含量的方法。方法采用HPLC-MS正离子多反应监测模式(MRM)测定宣肺止嗽合剂中吗啡的含量,色谱柱为Shim-pack GIST-HP C18柱(50.0 mm×2.1 mm,3μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸(30∶70,V/V),流速0.3 m L/min,柱温40℃;采用电喷雾离子源(ESI),以MRM进行定量分析,吗啡在正离子模式下定量分析离子对m/z 286. 40→m/z201.10。结果吗啡在0.517 5~5.175 0μg/m L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 3);平均加样回收率为98.34%,RSD为1.44%;最低检测限为0.207 ng/m L,最低定量限为0.414 ng/m L。结论该方法简单可靠、重复性好,适用于药品中低含量吗啡的检测。 相似文献
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目的 建立分散液相微萃取气相色谱质谱测定水样中11种有机磷农药和阿特拉津的方法。方法 分别对气相色谱条件、气相质谱条件进行优化,以提高萃取效率,优选条件建立方法后检测自来水和河水水样中有机磷农药。取10 mL水样,将200 μL二甲苯和800μL甲醇分别作为萃取剂和分散剂并混合后,注入水样中乳化分散,离心后取1 μL上层有机相进样分析。气相色谱采用HP5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)程序升温分离,质谱采用EI离子源,选择离子监测模式定量。结果 待测农药和阿特拉津在2.0~50 ng/mL范围内线性良好。方法检出限为0.12~1.38 ng/mL,测定精密度为5.57%~9.85%。将该方法应用于自来水和河水的测定,加标回收率为75.5%~107%。结论 方法简单快速,萃取和浓缩同时进行,轻质萃取剂在萃取后更易取出,适用于水样中有机磷农药的分析。 相似文献
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目的建立液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)测定大鼠血浆中木通皂苷D的浓度。方法选用XDB-C18色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇溶液为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样本经甲醇沉淀后进样,选用3200QTRAP型质谱仪的多重反应监测扫描方式进行检测。结果木通皂苷D线性范围为10~1000 ng/ml,最低定量限为10ng/ml。准确度与精密度结果显示方法日间、日内变异均小于15%,相对误差为-2.8%~4.6%,低、中、高3个浓度提取回收率为95.3%~108.1%。结论本研究所建立的方法快速、灵敏、专属性强、重现性好,可用于大鼠血浆中木通皂苷D浓度的测定和药代动力学研究。 相似文献
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目的建立单步萃取-HPLC法同时测定人血清中硝西泮、氯硝西泮、三唑仑浓度。方法血清样品采用二氯甲烷单步萃取,采用Ultimate XB-C18色谱柱(250.0mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶乙腈=10∶56∶34,流速为1mL/min,检测波长为254nm,柱温为30℃,卡马西平为内标物。结果硝西泮、氯硝西泮、三唑仑的线性范围分别为32.5~650.0μg/L(r=0.9997)、31.5~630.0μg/L(r=0.9999)、74~1480μg/L(r=0.9997),最低检测限分别为8.13μg/L、7.88μg/L、18.5mg/L,日内精密度和日间精密度良好,回收率较高。结论本法操作简便,结果准确可靠。可满足临床快速监测的需要。 相似文献
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目的 建立RP-HPLC法同时测定人血清中艾司唑仑、阿普唑仑浓度.方法 血清样品采用二氯甲烷单步萃取,采用U1timate XB-C18(250.0 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=66∶34,流速为1.0 mL/min,检测波长为223 nm,柱温为30℃,2-氨基-2氯-5硝基二苯酮为内标物.结果 艾司唑仑、阿普唑仑的线性范围分别为62.5 ~3 130.0μg/L(r =0.9995)和30.5 ~3 050.0μg/L(r =0.9998),最低检测限分别为20.8μg/L和20.3μg/L,日内精密度和日间精密度良好,回收率较高.结论 该法操作简便,结果准确可靠.可满足临床快速检测的需要. 相似文献
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建立一种基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测污水中多种滥用药物及其代谢物的定量分析方法。样品在pH 2条件下过滤后加入内标,利用Oasis Prime MCX固相萃取柱、甲醇淋洗溶剂4 mL、5%氨水-乙腈洗脱溶剂4 mL和0. 1%甲酸水溶液复溶溶剂进行固相萃取,采用色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C18进行色谱分析,流动相0. 1%甲酸水溶液和乙腈进行梯度洗脱;采用ESI离子源正离子方式,多反应监测模式(MRM)进行定量分析。所有待测物在各自的标准曲线范围内线性关系良好(r≥0. 993 2),定量限为1 ng/L(除苯丙胺为2. 5 ng/L),提取回收率范围为82. 13%~99. 96%,日内与日间精密度均小于9. 43%。该方法准确可靠、重复性好,适用于污水中多种滥用药物及其代谢物的定量检测,为实时监测药品滥用提供了分析手段。 相似文献
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高效液相色谱-质谱法测定人血浆中甘草次酸浓度及人体药代动力学研究 总被引:6,自引:0,他引:6
目的建立人血浆中甘草次酸的高效液相色谱-质谱(LC-MS)测定法,并用于健康志愿者的药代动力学研究。方法20例健康志愿者一次口服甘草酸二铵胶囊150mg,采集肘静脉血并分离血浆,血样经乙酸乙酯提取后,以熊果酸为内标,进行LC-MS分析。色谱柱:Venusil XBP-C18柱(5μm, ID4.6×150mm),流动相:甲醇(5mmol/L乙酸铵)-水(85∶15,V/V),梯度洗脱;流速:0.8mL/min,柱温25℃,进样10μL。甘草次酸和内标熊果酸的检测离子和裂解电压分别为m/z 469.5、m/z 455.6和200V、100V。根据不同时间甘草次酸血浓度计算其药代动力学参数。结果在0.5~200ng/mL范围内,甘草次酸与内标的峰面积比值与浓度线性关系良好,相关系数为0.9974,定量限为0.5ng/mL,提取回收率为76.0%~80.0%,日内、日间RSD均小于12%。甘草次酸口服给药Cmax为(95.57±43.06)ng/mL,Tmax为(10.95±1.32)h。结论高效液相色谱-质谱测定法灵敏、准确、简便,适用于血浆甘草次酸的浓度测定及其人体药代动力学研究。 相似文献
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目的 采用超高效液相色谱和-四级杆串联飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)法分析地榆水提物在大鼠血清、尿液及粪便中的原型成分及代谢产物,探讨地榆中活性成分在大鼠体内的代谢途径.方法 采用Thermo AcclaimTM RSLC 120 C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.2 μm),以0.1%甲酸水... 相似文献
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目的 建立一种检测自来水中消毒副产物卤代乙酸的反相超高效液相色谱-四极杆-轨道阱质谱法。方法 水样加入0.70 g/L抗坏血酸作脱氯剂,过滤后进样分析。采用1.0 mm内径的五氟苯基(PFP)色谱柱,以比窄径柱常规流速更高的线流速和更低的体积流速洗脱,电喷雾电离源负离子模式下电离,一级质谱全扫描和数据依赖的二级质谱全扫描采集数据。为校正基质效应,采用基质匹配校准曲线法对9种卤代乙酸(一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、一溴一氯乙酸、二溴乙酸、三氯乙酸、一溴二氯乙酸、二溴一氯乙酸和三溴乙酸)进行定量分析。结果 9种卤代乙酸在各自的线性范围内线性关系良好,方法检出限和定量限分别为0.020~1.0μg/L和0.060~3.0μg/L,回收率为69.8%~119%。结论 所建方法分离快速、定性准确,无需复杂的前处理步骤,可满足自来水样的分析要求。 相似文献
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目的 运用高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术研究针刺治疗抑郁症的潜在生物标志物,探究针刺抗抑郁的潜在代谢调节机制。方法 选取2017年10月至2018年6月南京脑科医院的抑郁症患者25例,随机分为针刺药物组13例和药物组12例(脱落4例),药物组予SSRIs口服治疗,针刺药物组在药物组治疗基础上加予耳内皮刺治疗。收集治疗前后2组患者血浆样品,运用UPLC-Q-TOF/MS检测治疗前后2组患者的血浆代谢产物,比较2组治疗前后代谢物的差异。结果 针刺药物组筛选出16个潜在生物标记物,推测针刺药物组通过调节苯丙氨酸代谢、组氨酸代谢、酮体的合成与降解、赖氨酸降解4条代谢途径改善抑郁症患者的异常状态。药物组筛选出9个潜在生物标记物,推测药物组通过调节亚油酸代谢、咖啡因代谢、牛磺酸和亚牛磺酸的代谢、精氨酸和脯氨酸代谢4条代谢途径发挥治疗作用。结论 对抑郁症患者代谢物的调控可能是针刺发挥抗抑郁作用的内在机制。 相似文献
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