赤松与长白赤松松针挥发油成分的GC-MS分析

目的:利用GC-MS分析赤松与长白赤松松针挥发油的成分。方法:以水蒸气蒸馏法分别提取赤松与长白赤松挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术分别对所提取的挥发油成分进行分析。进样口温度230℃,色谱柱为HP-5(0.25 mm×30m,0.25μm)石英毛细管柱,柱流速为1 mL.min-1,进样量0.5μL,分流比40∶1,程序升温[50℃(5℃.min-1),120℃(8℃.min-1),180℃(5℃.min-1),200℃]。质谱条件:离子源为EI源,电子能量为70 eV,离子源温度230℃,接口温度280℃,质量扫描范围为20～500 amu。结果:从赤松松针挥发油共分离出36个成分,经谱图检索确认了其中的30个成分,已鉴定的化合物占色谱总馏出峰面积的98.37%,其中相对含量较高的为β-水芹烯(20.964%)、α-蒎烯(16.081%)、莰烯(11.529%)、檀香三烯(16.471%);从长白赤松松针挥发油中共分离出34个成分,经谱图检索确认了其中的31个成分,已鉴定的化合物占色谱总馏出峰面积的99.24%,其中相对含量较高的为1-R-α-蒎烯(17.592%)、石竹烯(15.398%)、β-水芹烯(...     

枫香精油质量标准研究

目的 建立枫香精油的质量标准。方法 从性状特征、薄层色谱方面对枫香精油进行定性鉴别。按2020年版《中国药典（四部）》方法测定枫香精油的相对密度和折光率，按《香料酸值或含酸量的测定》GB/T 14455.5—2008测定酸值。采用气相色谱-质谱（GC-MS）法分离、鉴定枫香精油的化学成分，色谱柱为DB-5MS毛细管柱（30 m×250μm,0.25μm），载气为氦气，分流比为100∶1，体积流量为1.0 mL/min，进样口温度为250℃，辅助加热区温度为280℃，程序升温，进样量为0.1μL；离子源为电子轰击（EI），离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃，电子能量为70 eV，扫描范围为20～450 amu（全扫）。采用峰面积归一化法测定主要特征成分的相对含量。结果 16批制剂均为淡黄色澄清液体，气芳香；薄层色谱图与枫香脂对照药材在相应位置显相同颜色的斑点，且斑点清晰，分离良好；相对密度（20℃）为0.910～0.924，折光率（20℃）为1.493～1.500，酸值为10.08～18.30 mg/g；含有39种化合物，β-石竹烯、α-蒎烯、β-蒎烯、莰烯为主要特征成分，相对含...     

气相色谱-质谱法分析十八味珍宝香挥发油的化学成分

目的:采用气相色谱-质谱联用法对藏香十八味珍宝香的挥发油成分进行分析。方法:采用2010年版中国药典挥发油测定法对藏香十八味珍宝香挥发油进行提取,以毛细管柱进行分析,面积归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱柱为Rtx-5Sil MS弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);升温程序:起始温度为60℃,以8℃.min-1升温至150℃,再以6℃.min-1升温至260℃,保持8 min;进样口温度为260℃;进样不分流。质谱条件:EI源,接口温度为280℃,电子能量70 eV,离子源温度230℃;扫描范围50~800 amu。结果:共分离鉴定出46个化学成分,相对含量超过5%的成分有异愈创木醇(18.29%)、愈创木醇(11.46%)、丁香酚(9.65%)、α-红没药烯(7.74%)、β-桉叶醇(7.70%)。结论:十八味珍宝香能够应用于卫生防御领域。     

咳喘浸手浴足I号挥发性成分的顶空-气相色谱-质谱分析

目的:分析咳喘浸手浴足Ⅰ号挥发性成分,为该中药复方制剂的进一步研究提供参考。方法:应用顶空静态加热萃取技术提取咳喘浸手浴足Ⅰ号挥发性成分,采用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)联用技术分析,使用Agilent DB-5MS毛细管色谱柱(0.25μm×0.25 mm×30 m)分离,程序升温条件为初始温度40℃,保持3 min,以4℃/min升至120℃,保持5 min,以8℃/min升至160℃,保持5 min;载气为高纯氦气(纯度≥99.999%),载气流量1.0 m L/min;分流比100∶1,进样口温度200℃,进样量1μL;质谱条件:电离方式EI,轰击电压70 eV,正离子模式,离子源温度230℃。结果:从10批样品得到的HS-GC-MS图谱中共识别17个共有峰,结合文献识别为2,3,5,6-四甲基吡嗪(No.12,含量3.34%)、D-柠檬烯(No.8,含量16.26%)和α-蒎烯(No.3,含量6.94%)等相关物质。结论:本研究揭示了咳喘浸手浴足Ⅰ号挥发性成分的组成情况,其中可能主要有效成分为2,3,5,6-四甲基吡嗪、D-柠檬烯和α-蒎烯,同时含有月桂烯、β-蒎烯、蒈烯等萜类透皮吸收促渗剂。     

不同剂量~(60)Co辐照对藿胆丸挥发性成分的影响

目的:建立测定藿胆丸中挥发性成分含量的方法,研究不同剂量60Co辐照对藿胆丸挥发性成分的影响。方法:采用气相色谱-质谱联用法测定经过不同剂量60Co辐照后的藿胆丸中百秋李醇含量与β-百秋李烯、α-愈创木烯、塞舌尔烯、α-百秋李烯、α-布藜烯、5,11-愈创木二烯、未鉴定物的相对含量。色谱柱为HP-5MS,柱温采用程序升温,进样口温度为250℃,分流比为50∶1,检测器为三重四级杆质谱检测器,MS1四级杆温度为150℃,MS2四级杆温度为150℃,载气为氦气,柱流速为1.2 ml/min,进样量为1μl;离子源为电子轰击,轰击能量为70 e V,离子源温度为230℃,传输线温度为280℃,扫描范围为50~500 amu。结果:百秋李醇检测进样量线性范围为0.103 1~2.062 0μg(r=0.999 4);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<1.0%;加样回收率为98.05%~102.32%(RSD=1.8%,n=9)。不同剂量60Co辐照对藿胆丸中8种挥发性成分的含量影响不大。结论:藿胆丸可采取60Co辐照灭菌,但应控制辐照剂量。该方法操作简便、重复性好,可用于藿胆丸中挥发性成分含量的测定。     

枳壳药材挥发油的GC-MS指纹图谱研究

目的:建立枳壳药材挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱。方法:采用GC-MS法,色谱柱为RTX-5MS毛细管柱,进样口温度为250℃,载气为高纯氦气(≥99.999%),流速为1.0 m L/min,分流比为10∶1,进样量为1μL(程序升温);采用电子轰击离子源,离子源温度为230℃,检测器温度为250℃,溶剂延迟时间为3 min,扫描范围为m/z 35~550。以月桂烯为参照,测定21批药材挥发油样品的GC-MS图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,采用LC Solution 2质谱库(NIST05.LIB和NIST05s.LIB)确定共有峰成分,并采用面积归一化法测定共有峰的相对含量。结果:21批药材挥发油样品的GC-MS图谱有20个共有峰,相似度均>0.90;经验证,21批药材挥发油样品GC-MS图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。枳壳药材挥发油主要成分为柠檬烯、萜品烯、月桂烯和D-Cadinene。结论:所建指纹图谱可为枳壳药材挥发油的真伪鉴别和质量评价提供参考。     

GC-MS法同时测定黄皮不同部位中4个挥发性成分的含量

目的:建立快速、准确和可同时测定黄皮不同部位挥发油中4个挥发性成分(香桧烯、β-水芹烯、4-萜烯醇、β-石竹烯)含量的GC-MS分析方法。方法:通过水蒸气蒸馏法提取黄皮叶、果皮、种子中的挥发油。GC-MS分析测定4个成分,采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm),程序升温,进样口温度250℃,载气为氦气,柱流量1.0 mL·min^-1,进样量1.0μL;EI源,选择性离子扫描模式,离子源温度250℃,接口温度280℃。结果:黄皮叶、果皮、种子挥发油中4个挥发性成分和其他成分分离良好,香桧烯、β-水芹烯、4-萜烯醇和β-石竹烯分别在0.27～34.05μg·mL^-1、0.053～6.84μg·mL^-1、0.056～7.15μg·mL^-1、0.11～7.29μg·mL^-1的范围线性关系良好,加样回收率范围为99.7%～100.6%,RSD为1.3%～1.5%。样品测定结果显示黄皮不同部位中的4个挥发性成分差异最大,其中黄皮叶中β-石竹烯含量最高,为3...     

肉豆蔻挥发油中α-蒎烯,β-蒎烯含量测定及动态分析

目的建立同时测定肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的气相色谱法;研究肉豆蔻叶片挥发油中两种成分含量的动态变化。方法水蒸气蒸馏提取挥发油,GC法测定肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量。气相色谱条件:HP-5MS石英毛细管柱(0.25mm×30m×0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度240℃;检测器温度250℃;柱温起始温度为40℃,保持1min,以5℃.min-1的速率升高到220℃,保持1min;载气为氮气,流速1mL.min-1,分流比为10∶1,进样量为:1μL。结果α-蒎烯和β-蒎烯在相应的线性范围内呈现良好的线性关系,加样回收率(n=3)分别为:99.2%和98.7%。肉豆蔻不同组织挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量有明显差异。不同月份肉豆蔻叶片挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量变化呈现一定的规律性。结论方法简便快速,可以用于肉豆蔻挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量测定。     

GC法测定草果挥发油中α-蒎烯、桉油精和香叶醇的含量

目的：建立测定草果挥发油中α-蒎烯、桉油精和香叶醇3种成分含量的气相色谱方法.方法：采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,用GC法对3种成分进行含量测定.以Agilent 19091N-213 HP-INNOWAX Polyethlene Glycol （30.0 m×320μm,0.50μm）为分析柱;FID为检测器;进样口温度200℃;检测器温度25℃;柱温以60℃为起始温度,保持4min,以5℃/min的速率升至180℃;进样量1μl.结果：α.蒎烯、桉油精和香叶醇分别在0.008 ～ 0.379μg、0.381 ～3.811μm和0.153 ～7.659 μg范围内呈良好线性关系（r＞0.999 5）;α-蒎烯、桉油精和香叶醇的平均回收率分别为98.33％、99.53％、98.89％;RSD分别为1.55％、1.28％、1.47％（n=6）.结论：该方法简便、准确,分离快速,可为草果挥发油的质量控制提供依据.     

GC-MS法分析红木香药材根和果实中的挥发油成分

目的:分析红木香药材根和果实中的挥发油成分。方法:采用气相色谱-质谱联用法。色谱条件:色谱柱为HP-5MS石英弹性毛细管柱,载气为高纯氮气,流速为0.9 mL/min,进样口温度为250℃,色谱柱初始温度为50℃(程序升温),柱压为80 k Pa,分流进样,分流比为40∶1,进样量为1.0μL。质谱条件:离子源为电子轰击离子源,电子能量为70 eV,接口温度为230℃,质量扫描范围m/z 40~400,扫描间歇时间为1.0 s。结果:从红木香根的挥发油中总共检出43个色谱峰,鉴定出其中24个,占总量的91.5%;主要成分为倍半萜和单萜类化合物,其中(+)-δ-杜松烯、γ-毕澄茄烯和异朱栾倍半萜相对含量较高。从红木香果实的挥发油中总共检出52个色谱峰,鉴定出其中36个,占总量的82.2%;主要成分为倍半萜和单萜类化合物,其中石竹烯、γ-毕澄茄烯和紫穗槐烯相对含量较高。结论:该研究基本明确了红木香药材根和果实挥发油中的主要成分,并且二者存在明显差异。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定当归补血汤中6种成分含量

目的 建立同时测定当归补血汤中6种成分含量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法 色谱条件，色谱柱为Waters BEH C₁₈柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)，流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱)，流速为0.3 m L/min，柱温为40℃，进样量为2μL；质谱条件，电喷雾离子源(ESI)，正负离子模式同时采集，多反应检测模式(MRM)，碰撞气为氩气，离子源温度为150℃，毛细管电压为3.0 k V，去溶剂气流量为700 L/h，去溶剂气温度为350℃。结果 阿魏酸、藁本内酯、芒柄花素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和黄芪甲苷质量浓度分别在0.52～50.62μg/m L(R²=0.999 3)、0.82～80.34μg/m L(R²=0.999 2)、0.31～30.06μg/m L(R²=0.999 6)、0.62～60.23μg/m L(R²=0.999 8)、0.34～33.65μg/m L(R²=0.999...     

基于GC-MS及GC技术对片姜黄挥发油成分的定性定量分析

目的对片姜黄挥发油成分进行定性定量分析,明确片姜黄挥发油的主要成分及其中10种成分的含量,为进一步研究片姜黄,控制片姜黄质量提供科学依据。方法采用气相色谱-质谱联用、气相色谱法进行定性定量分析,使用Agilent 19091S-433(0.25μm×0.25 mm×30 m)及Elite-WAX ETR(0.25μm×0.25 mm×30 m)色谱柱;程序升温:初始温度70℃,保持2 min,以6℃·min~(-1)升至150℃,以8℃·min~(-1)升至230℃,保持15 min;载气流量2.0 mL·min~(-1);分流进样,进样口温度:250℃,进样量1.0μL。GC-MS用载气为高纯氦气(≥99.999%),质谱条件为EI源,轰击电压70 eV,正离子模式,质量扫描范围50～550 amu,离子源温度230℃;GC用载气为高纯氮气(≥99.999%),检测器为FID,检测器温度为280℃。结果分析12个批次的片姜黄挥发油样品后,鉴定了44种成分,并对其中的10种成分进行了GC定量分析,定量结果准确可靠。结论片姜黄挥发油成分复杂,其中主要组成成分为莪术二酮、樟脑、β-榄香烯、异龙脑等物质。气相色谱定量法简单可靠,可用于片姜黄挥发油的质量控制。     

金卷升板胶囊挥发性成分气相色谱-质谱联用指纹图谱研究

目的 建立金卷升板胶囊中挥发性成分的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱.方法 色谱柱为DB-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),载气为高纯度氦(纯度≥99.999％),流速为1.0 mL/min,程序升温,进样量为0.5μL;电离方式为电子轰击离子源,检测器温度为300℃,溶剂延迟时间为4 min,...     

GC法同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯的含量

目的:建立同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-17石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温(起始温度为60℃,以5℃.min-1升至110℃),流速为1mL.min-1,分流比为10:1,进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的检测浓度分别在0.02285～0.22850mg.mL-1(r=0.9998)、0.00877～0.08770mg.mL-1(r=0.9996)、0.00448～0.04480mg.mL-1(r=0.9998)范围内同其与内标的峰面积比呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为95.9%、96.3%、96.9%,RSD分别为2.3%、2.0%、1.6%(n均为9)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于同时测定桂枝中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的含量。     

GC法同时测定五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯的含量

摘要目的：建立同时测定五昧子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分含量的气相色谱方法。方法：采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取，采用Gc法对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分进行含量测定。气相色谱条件：DB-17石英毛细管色谱柱（30m&#215;0．25mm&#215;0．25μm）；氢火焰离子化检测器（FID）；进样口温度230℃；检测器温度250℃；柱温以50℃为起始温度，保持2min，以10℃&#183;min^-1升温至130℃，保持5min；载气为氮气，流速为1．2mL&#183;min^-1；进样方式为分流进样，分流比10：1；进样量为1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯进样浓度分别在0．02～0．21mg&#183;mL^-1（r=0．9998），0．006～0．10mg&#183;mL^-1（r=0．9993），0．006～0．16mg&#183;mL^-1（r=0．9994），0．04～1．00mg&#183;mL^-1（r=0．9993）范围内呈良好线性关系；平均回收率（n=3）分别为99．5％～101．6％，96．3％～101．9％，98．6％～100．4％，96．1％～96．8％。结论：方法简便快速，可用于五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分的含量测定。     

兴安杜鹃中挥发油的气质联用分析

目的:用气相色谱-质谱法对兴安杜鹃挥发油进行成分分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从兴安杜鹃中提取挥发油,然后经毛细管色谱柱进行分离,用归一化法计算含量。色谱条件:HP-1石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),柱温条件:起始温度110℃(20 min)、4℃·min~(-1)140℃(7min)7℃·min~(-1)220℃(10 min):分流进样.分流比1:60:进样口温度280℃;MS检测器。结果:挥发油中共鉴定出29个化合物,占挥发油总量的93.01％。主要成分是:α-石竹烯(26.07％),α-律草烯(17.36％),α-芹子烯(8.06％)β-芹子烯(7.05％),γ-杜松烯(4.82％),δ-杜松烯(3.90％),杜松烯(2.28％),α-松油醇(1.51％),檀香醇(1.12％)。结论:本法可靠,可用于测定从兴安杜鹃中提取的挥发油。     

大羽鳞毛蕨挥发性成分的GC-MS分析

目的:分析大羽鳞毛蕨的挥发性成分。方法:采用气相色谱-质谱联用技术首次对大羽鳞毛蕨的挥发性成分进行分析和鉴定。色谱柱为HP-5MS石英弹性毛细管柱(30.0m×250μm×0.25μm),载气为高纯氦气(99.999%),流速为1.0mL·min-1,进样口温度为250℃,程序升温;电离方式为EI源,电离能量为70eV,离子源温度为250℃,四极杆温度为150℃,质量扫描范围为30～440amu。结果:从大羽鳞毛蕨根中鉴定出了24个化合物,占根中挥发性成分的97.06%;从其叶中鉴定出了43个化合物,占叶中挥发性成分的88.46%。根和叶有20个共有成分。结论:壬醛有可能是大羽鳞毛蕨的主要香气成分,2,6-二叔丁基对甲苯酚有可能是大羽鳞毛蕨中主要活性成分。     

丹七软胶囊脂溶性成分的GC-MS指纹图谱研究

目的:建立丹七软胶囊脂溶性成分的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱。方法:采用GC-MS法。色谱柱为DB-5 ms毛细管色谱柱,载气为高纯度氦(99.999%),程序升温,流速为1.0 m L/min,进样口温度为250℃,进样量为1μL,分流比为1∶40,分流进样;电离方式为电子轰击离子源,离子源温度为280℃,接口温度为300℃,电子能量为70 eV,溶剂延迟时间为3 min,质荷比(m/z)为50~550。以棕榈酸乙酯为参照,测定11批样品的GC-MS图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,并采用LC Solution 2工作站标准质谱图库(NIST05.LIB和NIST05s.LIB)确定共有峰成分。结果:11批样品相似度均大于0.90;经验证,11批样品的GC-MS图谱均与对照图谱具有较好的一致性。11批样品的GC-MS图谱有49个共有峰,鉴定出38个化学成分(占总峰面积的94.94%)。结论:所建指纹图谱可为丹七软胶囊质量评价提供参考。     

一测多评法同时测定连翘挥发油中4种有效成分的含量

目的:建立同时测定连翘挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和α-松油醇含量的方法。方法:采用气相色谱法进行测定。色谱柱为HP-5毛细管色谱柱,程序升温,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,分流进样(分流比为8∶1),空气流速为300 mL/min,氢气流速为30 mL/min,尾吹气流速为30 m L/min,进样体积为1μL。以柠檬烯为内参物,建立α-蒎烯、β-蒎烯、α-松油醇的相对校正因子,分别采用不同色谱仪和色谱柱以及待测成分色谱峰定位考察相对校正因子及相对保留时间的重现性;以一测多评法计算4种成分的含量,同时将其与外标法测定结果进行比较。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、α-松油醇检测质量浓度的线性范围分别为16.5～990.0、38.1～2 287.5、8.2～491.2、2.4～142.5μg/mL(r≥0.999 1);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3%(n=6);平均回收率为99.7%～105.5%(RSD<4%,n=9)。相对于柠檬烯(1.00),α-蒎烯、β-蒎烯、α-松油醇的相对校正因子平均值分别为0.91、0.86、1.11(n=3);其相对保留时间分别为0.69～0.74、0.81～0.86、1.25～1.35(RSD<3%,n=3);在不同色谱仪或色谱柱条件下其相对校正因子的RSD为0.21%～4.65%(n=6)。采用上述方法测得4种成分的含量与外标法测定结果基本一致(相对误差绝对值均小于7%)。结论:一测多评法可用于连翘挥发油中4种有效成分的同时测定。     

气相色谱法同时测定夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇的含量

目的:建立同时测定夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量的方法。方法:按照2015年版《中国药典》(四部)水蒸气蒸馏法进行夜寒苏挥发油的提取。采用气相色谱法测定含量,采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.032 mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱流量为0.8 m L/min,进样量为1μL,分流比为40∶1,程序升温。结果:α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇的线性范围分别为0.090 5~2.413 3 mg/m L(r=0.999 9)、0.098 3~2.620 0 mg/m L(r=0.999 9)、0.169 1~4.510 0 mg/m L(r=0.999 8),精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD≤2.0%(n=6),平均加样回收率分别为99.84%(RSD=0.49%,n=6)、100.24%(RSD=1.38%,n=6)、99.41%(RSD=1.67%,n=6)。23批黔产夜寒苏样品挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量分别在0.214 4~1.325 0、0.766 2~3.172 1、0.357 4~1.518 7 mg/g范围内。结论:本试验建立的方法快速、简便、准确,可用于夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量的测定。