三七伤药片中6种乌头类生物碱含量测定及化学计量学分析

目的：采用高效液相色谱法，建立三七伤药片中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱与苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱6种生物碱类成分的含量测定方法，并根据测定结果进行化学计量学分析。方法：采用混合型阳离子交换反相吸附树脂(MCX)固相萃取小柱对供试品进行纯化，高效液相色谱法测定，使用COSMOSIL C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)，以甲醇-乙腈-0.1%磷酸为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1，柱温为25℃，检测波长为232 nm。采用SIMCA软件对结果进行处理，运用主成分分析法分析影响产品差异的关键因素。结果：乌头碱、次乌头碱、新乌头碱与苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱分别在各自范围内线性关系良好(r=0.9999)，平均加样回收率(RSD)分别为101.8%(1.6%)、100.6%(1.4%)、97.8%(1.1%)、100.8%(1.5%)、101.0%(1.6%)、100.7%(0.8%)。17批次样品测定结果显示不同批次之间6种生物碱含量存在较大差异；单酯型生物碱的含量是影...     

佳蓉片中6种乌头类生物碱的定量研究

目的分析佳蓉片中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6种乌头类生物碱的含量。方法采用HPLC法。色谱条件:Kromasil C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-四氢呋喃(25∶15)以及0.1 mol·L^-1醋酸铵溶液(每1000 mL加冰醋酸0.5 mL),梯度洗脱;流速为0.8 mL·min^-1;柱温为25℃;检测波长为235 nm。结果苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱分别在4.32~432.40,1.29~128.83,1.08~108.46,1.77~177.30,0.78~78.40和1.19~119.04μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为96.46%,98.26%,98.03%,98.23%,98.86%和98.70%;RSD值分别为1.50%,1.20%,1.27%,1.06%,1.50%和1.19%;10批制剂中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量范围分别为100.32~119.18,9.35~16.02,7.99~10.87,1.54~1.85,0.87~0.99和2.21~3.27μg·g^-1。结论该方法简单、准确、灵敏、重复性好,可作为佳蓉片中乌头类生物碱成分的定量方法。     

附子提取液的稳定性研究

目的研究附子提取液加热过程中酯型生物碱含量的动态变化,并考察其稳定性及其变化规律。方法采用RP-HPLC法测定提取液中酯型生物碱的含量。色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1 mol.L-1乙酸铵溶液(含0.05%冰乙酸)为A相,乙腈-四氢呋喃(25∶15)为B相,梯度洗脱,检测波长235 nm。结果附子提取液(pH5.9)于95℃加热10 h,苯甲酰新乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱的含量先增后降,苯甲酰乌头原碱的含量缓慢降低,而新乌头碱、次乌头碱含量迅速降低;附子提取液(pH3)在相同加热条件下,苯甲酰新乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱的含量缓慢增加,苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱含量的缓慢降低,但总体较稳定;附子提取液为pH9时,酯型生物碱的含量均迅速下降。结论 pH、加热时间对附子提取液中酯型生物碱的稳定性有显著影响。     

附子总生物碱提取物中3个双酯型和3个单酯型乌头碱成分的含量测定

目的 提取附子总生物碱,采用高效液相色谱法同时测定附子总生物碱提取物中苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰乌头次碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6个成分的含量.方法 采用85％的乙醇回流提取附子药材,经大孔吸附树脂柱分离后,制得附子总生物碱提取物,采用Waters Terra C18色谱柱(3.0 mm×100mm,3.5μm);流动相为A:乙腈,B:水(5 mM醋酸铵),梯度洗脱,A相随时间的变化:15％ ～26％ (0～ 10 min),26％ ～30％(10 ～ 20min),30％ (20 ～25 min);流速0.5 ml/min;检测波长235 nm;柱温25℃;进样量5μl.结果 6个生物碱成分苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱在20 min内实现完全分离,在11.40～114.0、10.22 ～ 102.2、10.36 ～ 103.6、6.250 ～62.50、13.50 ～135.0、15.12～151.2 μg/ml的线性范围内,线性关系良好(r ＞0.999).方法学考察结果表明,日内日间精密度,最低检测限和定量限的范围均符合含量测定的要求,加样回收率(n=6)分别为104.52％ (RSD=2.0％)、103.43％(RSD=1.6％)、101.92％ (RSD =2.3％)、99.45％ (RSD =2.7％)、97.67％(RSD=1.9％)、101.15％(RSD=3.4％).结论 该方法简便、准确、可靠,可用于附子提取物中6个乌头碱成分的含量测定.     

HPLC法测定强筋健骨丸中3种乌头原碱的含量

目的建立强筋健骨丸的含量测定方法。方法以君药制川乌、制草乌中苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱及苯甲酰新乌头原碱为目标成分,采用HPLC法,色谱柱Ultimate XB-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1mol·L~(-1)醋酸铵溶液(B);流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:235nm。结果苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱质量浓度分别在7.580～121.280(r_1=0.999 9),1.576～25.216(r_2=0.999 8)和7.732～123.712(r_3=0.999 9)mg·L~(-1)范围内线性关系均良好,回收率分别为100.1%,100.0%和99.8%,RSD值分别为0.8%,1.5%和0.6%。结论该方法结果准确、稳定、可靠,能用于强筋健骨丸中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱及苯甲酰次乌头原碱的含量测定,可有效控制产品质量。     

HPLC-Q-TOF-MS法测定不同厂家小金丸中9种乌头类生物碱的含量

目的：建立高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱（ HPLC-Q-TOF-MS）法测定不同厂家小金丸中乌头类生物碱（乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱）的含量。方法色谱柱：ZORBAX Extend-C18 RRHT柱（1.8μm,2.1×50mm）;流速为0.21mL· min -1;柱温：30℃;流动相：甲醇-水（水相含0.1%甲酸和2.5mmol· L -1醋酸铵溶液）系统梯度洗脱;采用电喷雾离子（ESI）源,正离子方式检测。结果上述9种生物碱在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.9997,精密度、重复性和稳定性的RSD都低于5%,加样回收率均在98.73%~103.54%之间。结论该方法简便、快速、灵敏、精密度高、重复性好,可应用于小金丸的质量控制。     

不同配伍对芍药甘草附子汤中苯甲酰类乌头碱含量变化的影响

目的探讨芍药甘草附子汤不同配伍对苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱3种成分含量变化的影响。方法采用HPLC法对不同配伍样品煎液中的3种苯甲酰乌头碱进行含量测定,并分析比较不同煎煮时间不同配伍对其含量变化的影响。色谱条件:BDS Hydedsil C_(18)(250mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈∶四氢呋喃(25∶15)-0.1 mol·L~(-1)醋酸铵溶液梯度洗脱,检测波长235 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min~(-1)。结果芍药甘草附子汤中各配伍与单味附子相比,苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的含量均升高。结论附子与甘草、白芍配伍后能有效地起到减毒增效的作用,体现了中医药配伍用药的合理性和科学性。     

一测多评法测定小活络丸中9种乌头类生物碱的含量

摘 要 目的：建立一测多评法同时测定小活络丸中9种乌头类生物碱含量。方法: 采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱（HPLC QTOF MS）法,采用Agilent ZORBAX Extend C18 RRHT（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱;流速为0.21 ml·min-1;柱温为30 ℃;以甲醇为流动相A,以水（含0.1%甲酸和2.5 mmol·L^-1醋酸铵溶液）为流动相B,梯度洗脱。以乌头碱为内参物,测定次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对于其的相对校正因子,并对相对校正因子进行重现性考察。利用相对校正因子计算其他8种生物碱成分的含量,同时利用外标法测定这9种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性。结果: 在线性范围内,次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对乌头碱的相对校正因于分别为1.736、1.979、1.0471、0.9242、1.2901、1.3078、1.2859、1.0948,建立了QAMS法测定小活络丸中9种生物碱的含量,其测定值与计算值无显著差异。结论: 本文方法可用于小活络丸中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱的含量测定。     

HPLC法同时测定经痛舒颗粒中3种单酯型生物碱的含量

目的:建立同时测定经痛舒颗粒中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu C18,流动相为乙腈-四氢呋喃(25∶15,V/V)-0.1 mol/L醋酸铵溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃。结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的进样量分别在0.371 4~2.228 4、0.041 8~0.251 0、0.074 2~0.445 3μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.999 9、0.999 6、0.999 8);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<2%;平均加样回收率分别为97.8%、98.2%、98.0%,RSD分别为2.1%、1.7%、2.2%(n=6)。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可作为经痛舒颗粒中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的含量测定方法。     

一测多评法同时测定制川乌中9种生物碱的含量

目的:建立一测多评法同时测定制川乌中9种乌头类生物碱含量.方法:采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF-MS)法.色谱柱为Agilent ZORBAX Extend-C18 RRHT(2.1 mm×50 mm,1.8μm);甲醇为流动相A,以水(含0.1%甲酸和2.5 mmol·L-1醋酸铵溶液)为流动相B,梯度洗脱;流速为0.21 mL·min-1;柱温为30℃.以乌头碱为内参物,测定次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对于其的相对校正因子,并对相对校正因子进行重现性考察.利用相对校正因子计算其它8种生物碱成分的含量,同时利用外标法测定这9种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性.结果:建立QAMS法测定乌头类中药材9种生物碱的含量,其测定值与计算值无显著差异.结论:经方法学验证,本方法可用于制川乌药材中9种生物碱的含量测定.     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法快速检测大鼠血浆中6种附子生物碱

目的:建立高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法快速测定大鼠血浆中的乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的方法。方法:血浆样品加入内标氢溴酸高乌甲素,以甲醇沉淀蛋白进行预处理。采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法进行样品测定,色谱柱为Sinochrom ODS-BP C_(18),流动相为乙腈-1%甲酸水溶液(50∶50,V/V),流速为0.6 m L/min,进样量为10μL,柱温为25℃,自动进样器温度为4℃;质谱扫描模式为全离子监测模式,正离子采集,设定检测离子质荷比(m/z)分别为646.32(乌头碱)、632.30(新乌头碱)、616.31(次乌头碱)、604.31(苯甲酰乌头原碱)、590.29(苯甲酰新乌头原碱)、574.30(苯甲酰次乌头原碱)、585.31(内标)。取雄性Wistar大鼠6只,单剂量灌胃附子总生物碱提取物(4 mg/kg),分别于给药前(0 h)和给药后0.5、0.75、1.25、1.5、2、4、6、8、10、24 h时取血,测定血浆药物浓度并以PKSolver V2.0软件计算药动学参数。结果:血浆中6种附子生物碱质量浓度均在0.1~10μg/L范围内线性关系良好(r>0.992),定量限均为0.1μg/L;平均提取回收率均大于75%,日内精密度、日间精密度、基质效应、稳定性试验的RSD均小于15%。大鼠血浆中6种附子生物碱的t_(max)均分别为1.2 h左右,t_(1/2)均分别为10 h左右,单酯型乌头原碱的c_(max)均分别高于双酯型乌头碱。结论:本研究所建立的高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法准确、灵敏、简便、快速,可用于6种附子生物碱的血药浓度监测。     

HPLC-QTOF-MS法测定风湿骨痛胶囊中9个乌头类生物碱的含量

目的:建立高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法(HPLC-QTOF-MS法)测定风湿骨痛胶囊中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱9个成分含量。方法:使用Agilent ZORBAX Extend-C18RRHT色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以甲醇(A)-水(含0.1%甲酸和2.5 mmol·L-1醋酸铵)(B)为流动相,梯度洗脱(0~3.5 min,15%A;3.5~4.5 min,15%A→40%A;4.5~20 min,40%A;20~20.1 min,40%A→15%A;20.1~25 min,15%A),流速0.21 m L·min-1,柱温30℃;采用电喷雾离子(ESI)源,正离子方式检测,利用一级质谱的提取离子流色谱图进行定量,同时利用二级质谱进行成分的确认。结果:上述9种生物碱在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.999 7,精密度、重复性和稳定性的RSD均小于5%,加样回收率均在98.1%~101.8%之间。3批胶囊中以上9个成分的含量测定结果分别是0.069、0.058、0.063μg·粒-1;1.091、1.015、0.908μg·粒-1;0.139、0.118、0.091μg·粒-1;28.481、25.446、30.492μg·粒-1;30.990、32.985、40.105μg·粒-1;87.188、67.171、93.819μg·粒-1;0.958、1.060、1.363μg·粒-1;3.116、2.805、2.621μg·粒-1;1.892、1.594、1.708μg·粒-1。结论:本实验建立的方法经验证,可为控制该制剂的质量提供依据。     

制川乌HPLC特征图谱研究和6种酯型生物碱的含量测定

目的:采用高效液相色谱建立制川乌的特征图谱,并同时测定6种酯型生物碱的含量。方法:以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱为对照,采用Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.04 mol.L-1醋酸铵溶液(氨溶液调pH=10.0)梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长235 nm进行试验,用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004AB处理分析。结果:不同来源的制川乌特征图谱相似度高,但乌头碱、次乌头碱、新乌头碱含量差异较大。生川乌与制川乌特征图谱比较,相似度小于0.3。结论:制川乌特征图谱专属性强,可结合6种酯型生物碱的含量测定全面控制制川乌的质量,为规范川乌的炮制工艺,合理、安全地使用制川乌提供科学依据。     

一测多评法测定乌头类药材中生物碱

目的 建立一测多评法同时定量测定乌头类药材中6种乌头类生物碱.方法 采用高效液相色谱法同时测定乌头类药材中6种生物碱,以乌头碱为内参物,测定其与次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱的相对校正因子,利用乌头碱和相对校正因子对其他5种生物碱成分进行测定,同时利用外标法测定这6种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性.结果 在一定线性范围内,乌头碱与次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱的相对校正因子分别为0.780、1.008、0.836、0.907、0.987,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,不同乌头类药材中6种生物碱成分含量计算值与实测值间无显著性差异.结论 一测多评法在乌头类药材及制剂质量控制中应用是可行的、准确的.     

虎力散片中乌头类生物碱成分HPLC特征图谱及多成分含量测定

目的 建立虎力散片中乌头类生物碱的HPLC特征图谱，并同时测定6种生物碱含量。方法 采用Kromasil 100-5-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈（A）-0.2%乙酸溶液（三乙胺调pH至6.20）（B）为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^–1，柱温35℃，检测波长235 nm。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对结果进行分析，并结合聚类分析、主成分分析等模式识别技术对样品的总体质量进行分析评价，并对主要有效成分进行定量测定。结果 11批虎力散片的乌头类生物碱特征图谱中共确认10个共有峰，与混合对照品比较确定6个生物碱：苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱。来自3个厂家的11批虎力散片中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的含量分别在231.190~1 002.977，17.022~105.744，21.962~48.406，5.436~39.678，2.692~97.854，1.707~43.342 μg·g^–1。结论 所建立的HPLC特征图谱方法和多成分含量测定方法，简便可行，结果准确可靠，重现性好，可有效评价虎力散片的质量。     

UPLC-MS/MS法同时测定经典名方实脾散中20个化学成分的含量

目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定实脾散中20个化学成分(槟榔碱、环磷酸腺苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、甘草苷、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、异甘草苷、苯甲酰次乌头原碱、甘草素、异甘草素、甘草酸、6-姜辣素、和厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、厚朴酚、白桦脂酸)的含量。方法:采用岛津Shim-pack GIST C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2μm),流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～12 min, 2%B→14%B;12～24 min, 14%B→51%B;24～26 min, 51%B→70%B;26～36 min, 70%B;36～37 min, 70%B→2%B;37～40 min, 2%B),柱温为35℃,流速为0.3 mL·min^-1,进样量为1μL;采用电喷雾电离源(ESI源),多重反应监测(MRM)模式正负离子检测。结果:20个化学成分在测定浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.997 6;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为93.4%～108.7%,RS...     

SPE-HPLC测定复方羊角颗粒中苯甲酰新乌头原碱等3个单酯型生物碱的含量

目的：建立复方羊角颗粒中苯甲酰新乌头原碱等3个单酯型生物碱的含量测定方法。方法：采用强阳离子吸附树脂MCX固相萃取小柱对复方羊角颗粒进行净化,高效液相色谱法测定,色谱柱：SVEATM C18 Opal（4.6 mm × 250 mm,5 μm）;流动相A为乙腈-四氢呋喃（25∶12）,流动相B为0.1 mol·L-1醋酸铵溶液（含0.05%冰醋酸）,梯度洗脱;检测波长：235 nm;柱温：25℃;流速：1.0 mL·min-1;进样量：20 μL。结果：苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的线性范围分别为2.27 ～ 98.61（r = 1.000 0）、0.61 ～ 26.53（r = 1.000 0）、1.00 ～ 43.50 μg·mL-1（r = 0.999 9）;平均回收率及RSD分别为93.9%及2.4%、95.0%及2.6%、91.0%及3.0%。结论：本方法可为复方羊角颗粒的质量控制提供依据。     

反相离子对色谱法测定附子中生物碱成分

目的测定附子中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、北乌碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱等6种生物碱的含量。方法用反相离子对HPLC法，使用AichromBond-1 C₁₈柱(250 mm×4.6 mm ID)；流动相：乙腈-5 mmol·L^-1 NaH₂PO₄溶液，磷酸调至pH 4.5(50∶50)，内含7 mmol·L^-1 十二烷基硫酸钠(SDS)；检测波长：235 nm；流速：1.0 mL·min^-1；柱温：35 ℃。结果以上6种生物碱可以完全分离，准确测定。结论该方法准确度高，可应用于附子中生物碱的含量测定。     

小活络丸中乌头类生物碱成分含量测定方法的建立

目的：建立小活络丸中生物碱成分乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱与苯甲酰新乌头原碱的含量测定方法，以完善其质量标准。方法：采用高效液相色谱法， 选择PICKERING C₁₈（4.6 mm×250 mm，5μm）色谱柱，以甲醇、乙腈和0.1%磷酸水为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，柱温25 ℃，检测波长232 nm，进样量15 μL。结果：乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱及苯甲酰新乌头原碱分别在各自范围内线性关系良好（r=0.9999），平均加样回收率分别为99.8%（RSD=0.8%）、99.9%（RSD=1.0%）、100.6% （RSD=1.4%）、100.8%（RSD=1.5%）、100.9%（RSD=1.5%）、100.6%（RSD=0.8%）。5批样品中上述6个成分含量范围分别为0.5~2.9、5.4~27.4、0.5~10.5、18.8~24.6、18.8~30.2及142.4~181.6 μg·g^-1。 结论：所建立的同时测定6个生物碱含量的测定方法可准确测定小活络丸中生物碱成分的含量，有助于提高小活络丸的质量标准。     

反相高效液相色谱法同时测定骨刺消痛胶囊中3种单酯型生物碱的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定骨刺消痛胶囊中3种单酯型生物碱含量。方法色谱柱为Inert Sustain C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相A为乙腈-四氢呋喃(25∶8),流动相B为0.1mol·L-1醋酸铵溶液(每1000 m L加冰醋酸0.5 m L),梯度洗脱;流速:1.0 m L·min-1;检测波长:234nm;柱温:30℃。结果苯甲酰新乌头原碱在进样量为0.0246~0.615μg与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9997),低、中、高浓度平均加样回收率分别为96.8%、98.9%、97.8%,RSD分别为0.94%、0.88%、0.95%;苯甲酰乌头原碱在进样量为0.0987~2.4675μg与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),低、中、高浓度平均加样回收率分别为100.1%、99.8%、100.3%,RSD分别为0.43%、0.25%、0.19%;苯甲酰次乌头原碱在进样量为0.0118~0.295μg与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9998),低、中、高浓度平均加样回收率分别为97.7%、99.8%、98.1%,RSD分别为0.91%、1.2%、0.97%。结论本方法操作简便、灵敏度高、重复性好,结果准确,可作为骨刺消痛胶囊中单酯型生物碱的含量测定方法。