电感耦合等离子体原子发射光谱法测定安素中的钾、钙、钠、镁

优化肠内营养制剂(安素)现行注册标准中钾、钙、钠、镁的含量测定方法.采用硝酸∶高氯酸(1∶1) 60℃水浴加热消化3h处理样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定.钾、钙、钠在0～30 μg/ml,镁在0～5 μg/ml范围内,线性关系均良好.钾、钙、钠、镁的回收率(％)分别为103.0±1.1、101.3±0.9、100.8±0.6和97.4±0.8.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纳米银凝胶中银的含量

目的:建立纳米银凝胶中银的含量测定方法。方法:采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法。以浓硝酸为溶剂溶解样品,分析谱线选择328.068nm,射频发生功率为1100W,雾化器压力为214kPa,曝光积分时间为5s。结果:银离子检测浓度线性范围为0～10.0μg.mL-(1r=0.9997),检出限为0.003μg.mL-1,平均回收率为95.29%,RSD为0.6%。结论:所建立的方法准确、快速、简便,适用于测定纳米银凝胶中银的含量。     

药品中残留钯的电感耦合等离子体发射光谱法测定

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定药品中残留的钯。检测波长３４０．４５８ｎｍ,平均回收率为９７．２％,ＲＳＤ为３．５％,最低检出限为０．０４μｇ／ｍｌ,本方法干扰少,操作简便快速。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定艾司奥美拉唑镁中镁的含量

摘 要 目的：建立艾司奥美拉唑镁中镁含量的测定方法。 方法: 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定艾司奥美拉唑镁中的镁含量。结果: 镁在10.0~80.0 μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.55%（RSD=1.35%,n=9）,检出限为0.000 75 μg·mL^-1,定量限为0.002 5 μg·mL^-1。结论:该法准确、灵敏、重复性好,可用于艾司奥美拉唑镁中镁含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定健康人头发中10种微量元素的含量

头发的代谢是整个机体代谢系统的组成部分之一,由于某些金属元素对毛发具有特殊的亲和力,能与毛发中角蛋白的巯基牢固结合,使金属元素蓄积在毛发中,因此其含量可反映相当长时间元素的积累状况,间接反映机体微量元素代谢和营养状况。电感耦合等离子体发射光谱法（inductively coupled atomic emission spectrometry,ICP-OES）具有灵敏度高、检测限低、线性范围宽、耗样量少、测定速度快、     

电感耦合等离子体发射光谱法测定驱虫斑鸠菊中微量元素

目的 建立驱虫斑鸠菊中微量元素的测定方法。方法 采用亚硝酸-过氧化氢（HNO3-H2O2）高压消解罐法消化处理样品,用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）同时测定驱虫斑鸠菊中铜（Cu）、锌（Zn）、铁（Fe）、钙（Ca）、镁（Mg）、锰（Mn）、锶（Sr）等7种微量元素。结果 该方法的RSD（n＝9）在0.78%～3.01%内,元素回收率在94.67%～112.70%,测定结果较理想。结论 该方法简便,快速准确,适于分析测定驱虫斑鸠菊中微量元素,测定结果表明驱虫斑鸠菊中含有丰富的Cu、Zn、Fe、Ca、Mg、Mn、Sr元素,对今后研究其药理作用有重要意义。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液中钾、钠、钙、镁的含量

目的:建立测定脂肪乳氨基酸(17)葡萄糖(11%)注射液中钾、钠、钙、镁含量的新方法。方法:采用电感耦合等离子体发射光谱法,供试品经稀释后直接测定,钾、钠、钙、镁的发射谱线分别为766.490、589.592、422.673、285.213nm。结果:钾、钠、钙、镁加样回收率分别为98.3%、98.8%、99.1%、98.4%,最低定量浓度分别为0.003、0.003、0.001、0.001μg.mL-1。结论:该方法专属性强、灵敏度高、结果准确、操作简便,可用于同类注射液中钾、钠、钙、镁含量的测定。     

电感耦合等离子发射光谱法测定不同产地的山茱萸中6种有害微量元素的含量

目的 建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定山茱萸(Fructus Corni)中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害微量元素含量的方法,并比较不同产地山茱萸中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的含量,为制定中药材重金属限量标准提供数据.方法 采用恒压消解罐消解法处理供试品,用电感耦合等离子发射光谱法测定4个产地10个批号山茱萸中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的含量.结果 6种元素线性关系良好,r在0.998 9～0.999 7;回收率在91.50%～110.6%;RSD均小于5%.结论 本方法灵敏度高,准确度和重复性好,可作为山茱萸中铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的定量测定方法.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定十全大补丸中12种微量元素含量的方法研究

目的:建立测定十全大补丸中12种微量元素(铜、锰、镁、镉、锌、铁、钡、硒、铅、砷、铬、镍)含量的方法,为进一步完善其质量控制提供参考。方法:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)。采用微波消解法进行样品前处理,消解功率为800W,消解程序为升温至120℃保持3 min,然后升温至160℃保持5 min,最后升温至180℃保持20 min。等离子体功率为1 150 W,泵速为50 r/min,雾化气流速为0.5 L/min,等离子气体流速为12.0 L/min,检测波长为182.205~455.403 nm。结果:以国家标准物质进样测定发现12种元素测定结果均在标准值范围内。铜、锰、镁、镉、锌、铁、钡、砷、铬、镍检测的线性范围均为0.2~2.0 mg/L,硒、铅为0.4~4.0 mg/L(r均≥0.999 5);检测限为0.1~8.5μg/L;定量限为0.3~28.3μg/L;精密度试验的RSD均<1.00%(n=6);平均回收率为88.5%~99.0%(RSD为1.7%~4.9%,n=6)。结论:该方法快速、简便、灵敏度高,可用于十全大补丸中12种微量元素的含量测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定药品包装材料中砷浸出量

目的 建立测定药品包装材料中玻璃输液瓶砷浸出量的电感耦舍等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法.方法 样品液直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定.结果 标准曲线线性良好,相关系数r=0.999 91,方法的检出限为0.032 7 mg/L.RSD为4.71%,回收率为97.02%.结论 所用方法简便、快速准确、灵敏度高.     

HPLC法测定注射用炎琥宁中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的含量

目的建立HPLC法测定注射用炎琥宁中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的含量。方法色谱柱watersC18（4．6μm×150μm）,乙腈-0．05mol·mL-1的磷酸二氢钾溶液（35：65）为流动相．流速为1．OmL·min-1,检测波长251nm。结果实验结果表明。脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯在39．87μmg·mL-1 -398．70μmg·mL-1。范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=O．9999）,平均回收率为100．34％,RSD=0．25％（n=9）。结论该方法简便快速,重现性好,可用于炎琥宁的质量控制。     

炎琥宁中主要有关物质的结构鉴定

为了对炎琥宁中3个主要有关物质的结构进行鉴定,采用制备高效液相法分离杂质,并应用LC-ESI/TOFMS、LC-ESI/MSn、NMR、UV、IR等对主要有关物质进行结构鉴定。结果发现其中一个杂质是炎琥宁的水解氧化产物,另外两个杂质是炎琥宁水解掉不同琥珀酸形成的单酯。由此表明炎琥宁容易被水解和氧化,应在阴凉干燥处保存。     

HPLC测定炎琥宁的原料及其制剂的含量

目的:建立HPLC法测定炎琥宁原料及其制剂的含量.方法:采用Waters XTerraRRP18(150 nm×4.6 mm,5μm),以0.05%磷酸二氢钾(用磷酸调pH至2.5±0.05)-甲醇(3∶7)为流动相,检测波长251 nm.结果:脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯在0.02～1.0 mg·mL-1范围内线性关系良好;回归方程:A=7415C 1098(r=0.9999),平均回收率为100.41%,RSD为0.79%(n=9).结论:该方法简便、灵敏,可作为炎琥宁原料及其制剂的质量控制标准.     

注射用炎琥宁与头孢呋辛钠配伍的稳定性考察

目的:考察注射用炎琥宁与注射用头孢呋辛钠在0.9%氯化钠注射液中的配伍稳定性.方法:采用高效液相色谱法,测定注射用炎琥宁与注射用头孢呋辛钠配伍后在室温下8 h内的含量变化,并观察和检测配伍液的外观及pH值变化.结果:配伍液pH值无明显变化,颜色随时间变化逐渐加深,头孢呋辛钠相对百分含量在5 h后降至95%以下,4 h后降解产物峰面积占总峰面积百分比超过1%.结论:注射用炎琥宁与注射用头孢呋辛钠在0.9%氯化钠注射液可配伍使用,但应在4 h内用完.     

反相高效液相色谱法考察注射用炎琥宁与注射用更昔洛韦配伍稳定性

Objective To study the stability of potassium sodium dehydroandrographolide succinate for injection and ganciclovir for injection in 5% glucose injection. Methods At ambient temperature [ (20 ± 1)℃ ], the changes of the contents of potassium sodium dehydroandrographolide succinate and ganciclovir were determined simultaneously by HPLC-DAD, and the changes of apperance, pH value were observed within 8 hours. Results Significant changes were observed in the content, apperance and pH value for the mixed solution within 8 hours.Conclusion Potassium sodium dehydroandrographolide succinate for injection cannot be mixed with ganciclovir for injection in glucose injection at ambient temperature.     

反相高效液相色谱法考察注射用炎琥宁与注射用更昔洛韦配伍稳定性

目的 考察注射用炎琥宁与注射液用更昔洛韦在5%葡萄糖注射液中的配伍稳定性.方法 在室温[（20±1）℃]下,采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器同时测定炎琥宁与更昔洛韦配伍后0～8 h内的含量变化,并观察配伍液的外观及pH值.结果 检测波长为251 mm,炎琥宁的平均回收率为99.8%,峰面积相对标准偏差（RSD）为0.84%（n=9）,更昔洛韦的平均回收率为99.7%,RSD为0.68%（n=9）.8 h内配伍液的颜色、pH值以及炎琥宁与更昔洛韦的含量均变化较大.结论 在室温条件下,注射用炎琥宁与注射液用更昔洛韦不可以在5%葡萄糖注射液中配伍使用.     

反相高效液相色谱法考察注射用炎琥宁与注射用更昔洛韦配伍稳定性

Objective To study the stability of potassium sodium dehydroandrographolide succinate for injection and ganciclovir for injection in 5% glucose injection. Methods At ambient temperature [ (20 ± 1)℃ ], the changes of the contents of potassium sodium dehydroandrographolide succinate and ganciclovir were determined simultaneously by HPLC-DAD, and the changes of apperance, pH value were observed within 8 hours. Results Significant changes were observed in the content, apperance and pH value for the mixed solution within 8 hours.Conclusion Potassium sodium dehydroandrographolide succinate for injection cannot be mixed with ganciclovir for injection in glucose injection at ambient temperature.     

高效液相色谱法-二极管阵列检测器考察炎琥宁在更昔洛韦葡萄糖注射液中的配伍稳定性

目的考察室温（20±1）℃下,注射用炎琥宁与更昔洛韦葡萄糖注射液配伍的稳定性,为临床合理用药提供依据。方法采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器同时测定炎琥宁与更昔洛韦配伍后0-6 h内的含量变化,并观察配伍液的外观及pH值。结果6 h内混合液外观、pH及含量均无明显变化。结论在室温（20±1）℃条件下,注射用炎琥宁与更昔洛韦葡萄糖注射液6 h内可以配伍使用。     

穿琥宁在3种不同包装输液中的稳定性

目的 :考察穿琥宁在PVC袋 (聚氯乙烯输液袋 )、三层复合膜输液袋及玻璃瓶中的稳定性是否存在差异。方法 :穿琥宁分别以NS液及 5 %GS配制于PCV袋、三层复合膜输液袋及玻璃瓶中 ,于 4℃ ,2 5℃ ,37℃下放置 2 4h ,分别于 0 ,0 5 ,1,3,6 ,8,12 ,2 4h时取样检测其外观、pH值、含量 ,其中含量以HPLC法进行检测。结果 :穿琥宁在各种条件下于PVC袋、三层复合膜输液袋及玻璃瓶中各检测项目均无明显变化 ,3组之间无显著性差异 (P >0 0 5 )。结论 :穿琥宁在各条件下均较稳定。     

HPLC法测定穿琥宁原料及其注射剂的含量

目的测定穿琥宁原料及其注射剂的含量.方法采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相磷酸盐缓冲液(pH 5.8)-甲醇(70∶130),检测波长251nm,流速1.0mL·min-1,灵敏度0.10AUFS.结果平均回收率为99.65%,线性范围为8.32～74.88μg·mL-1,r=0.999 9.结论该法简便、快速、专属性强、灵敏度高,可用于穿琥宁原料药及制剂的质量控制.