HPLC法测定格列美脲中间体的有关物质

目的:建立HPLC法测定格列美脲原料药中间体的有关物质。方法:采用五氟苯基键合硅胶(150 mm×4.6 mm, 2.7μm)色谱柱,以磷酸二氢铵缓冲溶液-乙腈为流动相,等度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长225 nm。结果:格列美脲中间体与4个已知杂质A～D色谱峰均能良好分离,并分别在0.008～6.024μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.005～6.013μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.011～5.987μg·mL^-1(r=0.999 8)、0.012～6.045μg·mL^-1(r=0.999 8)、0.029～5.989μg·mL^-1(r=0.999 6)范围内线性关系良好(n=6)。格列美脲中间体、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D的定量限分别为8.3、5.0、10.6、11.9、29.4 ng·mL^-1;杂质A～D平均回收率(n=9)分别为107.0%、100.0%、98.0%、101....     

离子色谱法同时测定复方电解质注射液中果糖、乳酸钠和抗氧剂的含量

目的：建立一种离子色谱方法同时测定复方电解质注射液中果糖、乳酸钠与抗氧剂亚硫酸氢钠的含量。方法：采用磺酸型聚苯乙烯苯乙烯二乙烯基苯共聚体阳离子交换树脂H型(Aminex HPX-87H)为色谱柱,流动相为0.005 mol·L^-1硫酸-乙腈(85∶15),柱温为40℃,检测波长200 nm,流速为0.6 mL·min^-1,进样量为20μL。结果：果糖和乳酸钠浓度分别在1.60～2.39 mg·mL^-1(r=0.999 5)、0.24～0.36 mg·mL^-1(r=0.9996)呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.28%(n=9)、99.75%(n=9),RSD分别为0.66%和0.69%;亚硫酸氢钠浓度在0.00025～0.075 mg·mL^-1范围内,其浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998);定量限和检测限分别为0.25μg·mL^-1和0.10μg·mL^-1;平均回收率为99.63%,RSD为1.20%(n=12)。结论...     

高效液相色谱法测定儿童口服液体制剂中抑菌剂苯甲酸钠和山梨酸钾的含量

目的 建立高效液相色谱法筛查分析儿童口服液体制剂中抑菌剂苯甲酸钠和山梨酸钾。方法 采用Ecosil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液-乙腈(95∶5)为流动相,检测波长为225 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果 苯甲酸钠和山梨酸钾分别在1.082～108.2μg·mL^-1(r=1.000 0)和1.140～114.0μg·mL^-1(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好的线性关系;检测限分别为0.220 9和0.202 1 ng,定量限分别为0.736 4 ng和0.673 8 ng;平均回收率分别为100.4%和100.7%,RSD分别为0.4%(n=9)和0.5%(n=9);分析15个品种共21批样品,检出的苯甲酸钠和山梨酸钾均在参考限度范围。结论 本实验建立的分析方法专属性强、灵敏度高、适用性好,可用于不同类型儿童口服液体制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定消栓再造丸中芍药苷等5种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定消栓再造丸中芍药苷、阿魏酸、芦丁、柚皮苷、新橙皮苷的含量。方法:采用C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃;检测波长：230 nm(芍药苷),321 nm(阿魏酸),254 nm(芦丁),283 nm(柚皮苷和新橙皮苷);流速1.0 mL·min^-1。结果:芍药苷、阿魏酸、芦丁、柚皮苷、新橙皮苷的线性范围分别为4.772 6～190.903 7μg·mL^-1(r=0.999 3),0.391 6～24.477 2μg·mL^-1(r=0.999 7),9.190 5～459.523 0μg·mL^-1(r=0.999 7),4.613 9～184.555 4μg·mL^-1(r=0.999 4),5.007 8～200.310 9μg·mL^-1(r=0.999 3),加样回收率(n=9)分别为99.6%、100.8%、99.1%、98.9%、98.4%,RSD为1.5%～2.4%。...     

HPLC法同时测定五维赖氨酸口服溶液中4种水溶性主成分的含量

目的:建立直接同时测定五维赖氨酸口服溶液中盐酸赖氨酸和三种水溶性维生素含量的RP-HPLC法。方法:采用Phenomenex Gemini C₁₈ 100A(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱，以0.03 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液(pH 3.0)-甲醇(98∶2)为流动相，检测波长为205 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果:盐酸赖氨酸、维生素C、维生素B₆和烟酰胺分别在30.56～488.9μg·mL^-1(r=1.000 0)、24.86～397.8μg·mL^-1(r=0.999 8)、1.018～16.29μg·mL^-1(r=1.000 0)、10.72～171.5μg·mL^-1(r=0.999 0)范围内与峰面积呈良好的线性关系；定量限分别为10.39、0.466 1、0.092 79、0.136 2 ng;平均回收率分别为100.6%、98.5%、98.0%、99.2%,RSD分别为0...     

新型P2Y12受体拮抗剂TSD-1的有关物质研究

为了对TSD-1原料药中有关物质进行定量分析,本文采用核磁共振波谱仪和超高效液相-质谱联用仪对制备的杂质进行结构确证,并建立一种高效液相色谱法测定TSD-1中有关物质。采用Agilent ZORBAX Eclipe XDB-C8 (250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以50 mmol·L^-1乙酸铵溶液(乙酸调节至pH 5.8)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm,柱温30℃。结果表明, TSD-1与杂质A、杂质B、TSD-D和TSD-F的色谱峰均能良好分离,并分别在0.242～48.4μg·mL^-1(r=1.000 0)、0.244～9.75μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.244～4.80μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.254～1.02μg·mL^-1(r=0.999 9)、0.247～0.987μg·mL^-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好(n=...     

高效液相色谱法测定曲伏噻吗滴眼液中曲伏前列素有关物质含量

目的 建立高效液相色谱法测定曲伏噻吗滴眼液中曲伏前列素有关物质的含量。方法 采用Phenomenex LUNA苯基己基色谱柱(3.0 mm×150 mm, 3μm)色谱柱;流动相A为20 mmol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调pH值至2.5),流动相B为甲醇,流动相C为乙腈,洗脱梯度;检测波长220 nm;柱温40℃;流速0.5 mL·min^-1。结果 在该色谱条件下,曲伏前列素与各杂质均可良好分离;曲伏前列素、曲伏前列素杂质A、曲伏前列素15-表非对映异构体、曲伏前列素5,6-反式杂质异构体、曲伏前列素15-酮衍生物分别在0.02～219.29μg·mL^-1(r=1.000 0),0.02～3.10μg·mL^-1(r=0.999 9),0.02～3.87μg·mL^-1(r=1.000 0),0.02～4.37μg·mL^-1(r=1.000 0),0.02～3.98μg·mL^-1(r=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系...     

HPLC法同时测定升血调元汤中4种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定升血调元汤中新北美圣草苷、二苯乙烯苷、特女贞苷和柚皮苷的含量。方法 采用Hypersil ODS C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为224 nm,柱温为25℃。结果 新北美圣草苷、二苯乙烯苷、特女贞苷和柚皮苷分别在6.874～220.0μg·mL^-1、1.619～51.82μg·mL^-1、1.842～58.95μg·mL^-1和7.958～254.7μg·mL^-1线性关系良好,r均≥0.999 9;平均加样回收率分别为：96.37%(RSD=0.70%,n=6),99.15%(RSD=0.81%,n=6),97.28%(RSD=0.37%,n=6),97.46%(RSD=0.22%,n=6)。结论 该方法简便、专属性强,重复性好,结果准确,可用于升血调元汤的质量控制。     

高效液相色谱法测定异甘草酸镁原料药中的有关物质

目的:建立异甘草酸镁原料药中有关物质的高效液相色谱(HPLC)检查方法。方法:采用Agilent Poroshell 120 C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,4μm),以50 mmol·L^-1乙酸铵溶液(含0.2%三氟乙酸,氨水调节pH值至8.0)为流动相A,以50 mmol·L^-1乙酸铵溶液-乙腈(15∶85)为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为250 nm,进样量为10μL。结果:在此色谱条件下,异甘草酸镁与各杂质能完全分离。异甘草酸镁的线性范围为0.33～3.33μg·mL^-1,相关系数为0.999 9,检测限与定量限分别为0.11和0.33μg·mL^-1。各已知杂质在相应浓度范围内均拥有良好的线性关系,相关系数均在0.999 8～0.999 9。加样回收率(n=12)均在90%～108%之间,RSD均<3.0%。结论:本法专属性好,准确度高,能有效检测出异甘草酸镁原料药中的有关物质。     

高效液相色谱-电雾式检测器测定疫苗原液中去氧胆酸钠残留量

目的 建立检测甲型肝炎灭活疫苗和23价肺炎球菌多糖疫苗原液中去氧胆酸钠残留量的高效液相色谱-电雾式检测器方法。方法 采用安捷伦SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为1%甲酸溶液-1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min^-1,进样量50μL,电雾式检测器雾化器温度60℃,数据采集频率10 Hz,过滤常数3.6 s。结果 样品中其他组分与去氧胆酸钠分离良好,对测定无干扰。去氧胆酸钠在0.475～47.50μg·mL^-1浓度范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0);甲型肝炎灭活疫苗及23价肺炎球菌多糖疫苗原液去氧胆酸钠含量平均回收率分别为100.1%和100.6%;去氧胆酸钠定量限约0.24μg·mL^-1,检出限约0.12μg·mL^-1。结论 该方法专属性好,灵敏度高,简便快捷,适用于疫苗原液中去氧胆酸钠残留量的检测。     

GC法测定聚山梨酯65/85中乙二醇、二甘醇、三甘醇及环氧乙烷和二氧六环杂质的含量

目的:建立新型药用辅料聚山梨酯65/85中乙二醇、二甘醇和三甘醇以及环氧乙烷和二氧六环杂质的检查方法。方法:乙二醇、二甘醇和三甘醇的检测为气相色谱直接进样法;环氧乙烷和二氧六环的检测为顶空气相色谱法。2种检查方法均为氢火焰离子化检测器(FID)。结果:乙二醇、二甘醇和三甘醇分别在5.10～101.92、5.06～101.28、5.00～100.04μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好(r_乙二醇=1.000;r_二甘醇=0.999 9;r_三甘醇=0.999 8);检测限分别为0.27、0.25、0.29μg·mL^-1;定量限分别为0.55、0.50、1.15μg·mL^-1;重复性RSD均<5%;回收率在91.3%～97.3%。环氧乙烷和二氧六环分别在1.00～10.00、0.50～40.00μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r_环氧乙烷=0.999 8;r_二氧六环=0.999 9);检...     

HPLC法测定甲磺酸左氧氟沙星氯化钠注射液中有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定甲磺酸左氧氟沙星氯化钠注射液中有关物质。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,检测波长为294 nm和238 nm。结果:在该色谱条件下,左氧氟沙星与各杂质均能有效分离,左氧氟沙星、杂质A的定量限分别为0.120 0μg·mL^-1、0.371 2μg·mL^-1,左氧氟沙星和杂质A分别在0.600 1～4.801μg·mL^-1和0.742 5～5.940μg·mL^-1范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=1.000),左氧氟沙星、杂质A回收率(n=9)分别在97.86%～101.22%和99.65%～101.82%之间,重复性、精密度、稳定性等均符合规定。5批甲磺酸左氧氟沙星氯化钠注射液样品测定结果显示,杂质A均未检出,其他最大杂质含量在0.02%～0.08%,杂质总量在0.02%～0.15%。结论:经方法学验证,本方法灵敏、快...     

HPLC法测定肝素钠注射液中6种抑菌剂

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定肝素钠注射液中苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯6种抑菌剂。方法 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,流动相A为水,流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为220 nm及256 nm,柱温30℃。结果 苯酚、苯甲醇、羟苯甲酯、羟苯乙酯、三氯叔丁醇、羟苯丙酯分别在25.00～400.06μg·mL^-1(r=1.000 0)、104.49～1 671.88μg·mL^-1(r=0.999 9)、30.65～490.4μg·mL^-1(r=0.999 9)、5.36～85.81μg·mL^-1(r=0.999 9)、49.60～793.54μg·mL^-1(r=0.999 9)、5.03～80.45μg·mL^-1(r=1.000 0)内线性关系良好,平均回收率分别为100.3%、...     

HPLC法同时测定复方醋酸氟氢松酊中水杨酸、间苯二酚和醋酸氟轻松的含量

目的 建立HPLC法测定复方醋酸氟氢松酊中水杨酸、间苯二酚和醋酸氟轻松的含量。方法 采用Venusil MP C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱;以1%冰醋酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0)为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为240 nm、276 nm;柱温35℃。结果 水杨酸、间苯二酚和醋酸氟轻松3个成分浓度分别在0.0540～1.081μg·mL^-1(r=0.9999,n=6)、0.0866～1.733μg·mL^-1(r=0.9998,n=6)、0.00813～0.0813μg·mL^-1(r=1.0000,n=5)的范围内与峰面积呈现良好的线性关系;方法平均回收率(n=9)分别为100.7%、100.1%、100.2%。结论 该方法简便、准确、重现性好,专属性强,可用于复方醋酸氟轻松酊的含量测定及质量控制。     

UPLC-MS/MS同时测定乳核内消液中的贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱和湖贝甲素

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳核内消液中贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱、湖贝甲素的含量。方法 经超声离心后,采用YMC-Triart C₁₈色谱柱(150 mm×2.1mm, 3μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃;质谱采用ESI⁺离子源,多反应监测模式检测。结果 贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱、湖贝甲素等的线性范围分别为0.119～23.72μg·mL^-1(r=0.9958)、0.120～23.94μg·mL^-1(r=0.9951)、0.105～20.93μg·mL^-1(r=0.9942)、0.109～21.72μg·mL^-1(r=0.9900),平均回收率(n=6)分别为99.4%(RSD=2.00%)、98.3%(RSD=2.20%)、100.9%(RSD=1.90%)、98.7%(RSD=2.50%)。结论 所用方法同时测定了乳核内消液中4种生物碱成分的含量,方...     

HPLC法检测依折麦布中的有关物质

目的:建立采用高效液相色谱法测定依折麦布有关物质。方法:采用Agilent TC-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5.0μm)色谱柱,以0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-乙腈-四氢呋喃(60∶20∶20)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长232 nm,进样体积20μL。结果:依折麦布峰与各杂质峰分离良好;依折麦布峰与杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E与杂质F的线性范围分别为0.409～4.090μg·mL^-1(r=0.995 0)、0.402～4.020μg·mL^-1(r=0.998 1)、0.408～4.080μg·mL^-1(r=0.999 1)、0.411～4.110μg·mL^-1(r=0.999 3)、0.4050～4.050μg·mL^-1(r=0.998 1)、0.541～5.41μg·mL^-1(r=0.998 5)、0.657～6.57μg...     

一测多评法同时测定蔓荆子配方颗粒中5种化学成分的含量

目的 建立一测多评(QAMS)法同时测定蔓荆子配方颗粒中5种成分的含量。方法 采用UPLC法,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为258 nm;进样量为1μL。以蔓荆子黄素为内参物,建立其与原儿茶酸、对羟基苯甲酸、香草酸和异荭草素的相对校正因子,并在不同色谱仪和色谱柱上考察各成分相对校正因子的稳定性和耐用性。结果 原儿茶酸、对羟基苯甲酸、香草酸、异荭草素、蔓荆子黄素浓度分别在0.4221～42.2064μg·mL^-1,0.7958～79.5760μg·mL^-1,0.5038～50.3840μg·mL^-1,0.5464～54.6370μg·mL^-1,0.5918～59.1766μg·mL^-1范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为101.41%,96.65%,101.12%,97.90%,99.64%,RSD均小于3.0%(n=9);相对校正因子分别为1.42,1.75,1.15,0.64。QAM...     

HPLC测定复方陈香胃片中的大黄素、大黄酚和大黄素甲醚

目的 采用HPLC法测定复方陈香胃片中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法 采用Kromasil 100-5-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.4%磷酸溶液(40:25:35),检测波长为254 nm,进样量10μL。结果 0.3951-9.8784μg·mL^-1大黄素、4.1986-104.97μg·mL^-1大黄酚、0.8547-21.3677μg·mL^-1大黄素甲醚与峰面积的线性关系良好,r均为0.9999平均回收率分别为101.7%、101.7%、103.2%,RSD分别为2.50%、2.71%、2.77%(n=9)。结论 所用方法低毒、简便、准确、重复性好,可用于复方陈香胃片的质量控制。     

复方氟尿嘧啶口服溶液中氟尿嘧啶含量测定方法的改进

目的：改进复方氟尿嘧啶口服溶液中氟尿嘧啶含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent 5 TC-C₁₈(2)(4.6×250 mm,5μm),流动相为6.8 g·L^-1的磷酸二氢钾溶液(用5 mol·L^-1氢氧化钾溶液调节pH值至5.7±0.1)：甲醇(95∶5),检测波长为265 nm。结果：氟尿嘧啶在10.289μg·mL^-1～51.443μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,线性方程：Y=34.554X+5.479,(r=0.999 98),平均回收率为96%(RSD=0.9%,n=9)。结论：本文所建立高效液相色谱法简便、准确、灵敏度高、重复性好,满足复方氟尿嘧啶口服溶液中氟尿嘧啶的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定毛连菜中绿原酸和异绿原酸A及木犀草苷含量

目的建立同时测定毛连菜植物中绿原酸、异绿原酸A和木犀草苷含量的高效液相色谱法。方法采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长348 nm;柱温30℃;流速0.8 mL·min^-1;进样量10μL。结果绿原酸进样浓度在9.313～596.000μg·mL^-1、异绿原酸A进样浓度在6.552～419.333μg·mL^-1、木犀草苷进样浓度在1.242～79.467μg·mL^-1范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.28%(RSD=1.26%,n=6)、99.95%(RSD=1.54%,n=6)、100.29%(RSD=1.44%,n=6)。结论该方法操作简单,准确性、重复性好,可以作为毛连菜药材质量控制方法。