延胡索HPLC指纹图谱评价及含量测定研究

目的 建立延胡索药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,对不同产地6批延胡索药材进行比较。同时对其中的6种生物碱进行色谱研究并测定其在延胡索药材中的含量。方法 使用Inertsil ODS-SP(4.6 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,30℃柱温,流速1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)(三乙胺调pH值至6.1)为流动相进行梯度洗脱。结果 建立了延胡索药材的指纹图谱并通过单个生物碱对照品确认了其中的6个生物碱,分别为原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、延胡索甲素,这6种生物碱在对应线性范围内与其峰面积均呈现较好的线性关系(r≥0.9),并且分别测定出了其在延胡索药材中的含量。结论 此种方法操作简便、方法准确可行、耗时较短、稳定、重复性好,能够为延胡索药材的遴选提供一定的评判依据。     

栀子不同炮制品HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的 建立栀子不同炮制品HPLC指纹图谱分析方法,结合化学模式识别技术为栀子的炮制提供参考。方法 采用Phenomenex Luna-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.08%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速：0.85 mL·min^-1;检测波长：240,254,280,330,440 nm,柱温：35℃,进样量：10μL。采用相似度评价、聚类分析和正交偏最小二乘法-判别分析评价20批栀子不同炮制品指纹图谱。结果 建立了栀子不同炮制品指纹图谱,共标定17个共有峰,经与对照品比对指认出其中8个化合物。20批栀子相似度为0.901～0.969,通过聚类分析可将样品聚为3类,结合正交偏最小二乘法-判别分析发现5个成分可能是造成栀子不同炮制品差异性的主要差异标志物。结论本研究建立的HPLC指纹图谱结合化学模式识别技术能够反映不同炮制方法栀子的差异,可为栀子的炮制提供参考。     

不同生长期穿心莲药材HPLC指纹图谱及化学模式识别

目的:建立不同生长期穿心莲药材HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别技术对其进行质量评价.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL· min-1;检测波长225、250 nm.采用中药指纹图谱相似度评...     

基于指纹图谱、含量测定和化学模式识别的五子衍宗丸质量评价研究

目的:建立五子衍宗丸指纹图谱并进行化学模式识别分析,测定五子衍宗丸中金丝桃苷、毛蕊花糖苷、山柰酚、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用高效液相色谱法,使用Agilent SB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量20μL。以五味子醇甲为参照,使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)》建立30批五子衍宗丸的指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价,通过与对照品溶液比对指认色谱峰。采用Simca-P 14.1软件对共有峰进行评价。采用上述HPLC方法测定30批样品中指认化学成分的含量。结果:建立五子衍宗丸指纹图谱,共标定17个共有峰,相似度不低于0.90;共指认化学成分6个,分别为金丝桃苷、毛蕊花糖苷、山柰酚、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素。经化学模式分析,30批样品聚成3类,筛选出8个差异性标志物。30批样品中上述6个成分的含量分别为1.158～3.6...     

基于化学计量学分析的桃仁炮制前后指纹图谱研究

目的 建立桃仁炮制前、后HPLC指纹图谱,比较桃仁炮制前后的质量差异以及桃仁与种皮的差异。方法 采用高效液相色谱法测定桃仁饮片（生桃仁、燀桃仁、炒桃仁）各10批的指纹图谱,使用\     

基于指纹图谱结合化学计量学的香砂平胃颗粒质量评价

目的 建立评价香砂平胃颗粒质量的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合聚类分析(CA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)法。方法 色谱柱为Waters XTERRA C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm(苍术素、苍术醇)、284 nm(厚朴酚、和厚朴酚、橙皮苷、川陈皮素及甘草苷),柱温为25℃,进样量为10μL。以苍术素为参照,建立14批香砂平胃颗粒的HPLC指纹图谱;与对照品溶液比对,确定共有峰;结合化学计量学方法对制剂进行质量评价。结果 确定23个共有峰,指认7个成分,分别为甘草苷、橙皮苷、苍术醇、苍术素、川陈皮素、和厚朴酚、厚朴酚;14批制剂的指纹图谱相似度为0.971～0.994;CA和OPLS-DA结果显示,14批样品聚为3类,表明不同年份样品间的质量存在一定差异;发现5个差异性标志物,分别为苍术醇、和厚朴酚、厚朴酚、7号峰和16号峰。结论 所建立的HPLC指纹图谱结合CA及OPLS-DA方法,可有效评价香砂平胃颗粒的质量。     

知母不同炮制品HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立知母不同炮制品HPLC指纹图谱分析方法,结合化学模式识别技术为知母的炮制提供参考.方法:采用Waters XTERRA-C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-0.4％醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温:35℃;ELSD检测器漂移管温度90℃,载气(N2)流速:2.5 ml·min-1,流...     

栀子炮制品的HPLC指纹图谱

比较研究了栀子不同炮制品的高效液相色谱指纹图谱.采用CenturySIL C18 BDS柱,以1％乙酸-1％乙酸乙腈溶液为流动相,低压线性梯度洗脱,检测波长265 nm,测定栀子6种炮制品的HPLC指纹图谱.以栀子苷峰为参照物峰,确定35个共有峰.栀子不同炮制品在化学成分分布上极为相似,但各组分的含量相差较大.经加热炮制后,随炮制条件加剧,大部分组分含量趋下降,但也有个别组分含量升高.     

基于HPLC指纹图谱结合化学计量学评价天龙竭胶囊质量及5个成分的含量测定

目的:建立天龙竭胶囊HPLC指纹图谱分析方法,并同时测定红景天苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、龙血素A和龙血素B的含量.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1 mL·min-,进样量10 μL,柱温30℃....     

不同产地文王一支笔的HPLC指纹图谱及化学模式识别

目的:建立不同产地文王一支笔药材的HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别技术对其进行质量评价。方法:采用Shim-pack GIS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈-0.2%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长320 nm,对各产地文王一支笔进行HPLC分析。采用中药指纹图谱相似度评价系统建立指纹图谱共有模式和相似度计算,SPSS20.0和SIMCA-P14.1软件建立聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析模型对其主成分进行统计分析。结果:文王一支笔指纹图谱含20个共有峰,经相似度评价,11批次的文王一支笔药材与共有模式比较相似度均达到0.90以上,整体相似度较好。经主成分分析,前5个主成分的累积方差贡献率为88.509%,11批样品的综合得分在-1.52～1.46之间,显示各批药材质量差异相对较小,其中,产自巴东县十二岭的样品综合得分最高,质量最好。结论:不同产地文王一支笔药材具有较高的相似度,能反映不同产地药材的质量差异,结合化学模式识别技术,可为其质量评价提供参考。     

延胡索鲜品及炮制品的指纹图谱研究

目的：比较不同产地延胡索药材的鲜品、水煮品、醋煮品和酒炙品的高效液相指纹图谱,探索延胡索鲜品及其炮制品间的区别。方法：将各产地的延胡索鲜品进行水煮、醋煮和酒炙后,进行甲醇加热回流提取,采用RP-HPLC定量分析法,Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH 6.0）梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长280 nm,柱温30℃。数据处理采用中药色谱指纹图谱相似度系统软件,国家药典委员会2004A版。结果：各产地的鲜品及炮制品间的相似度均在0.9~1之间。鲜品炮制后多数成分的含量均有所升高,东阳药材炮制后增加了一个色谱峰。计算5种已知有效成分在18批鲜品药材及炮制品中的含量范围。结论：鲜品炮制前后峰的数量变化不大,只是成分的含量有增减;采用指纹图谱测定已知成分的含量范围的方法可以在延胡索药材内在质量的研究与控制中广泛应用。     

基于HPLC指纹图谱及多成分含量的化学模式识别法评价小血藤质量

目的 用高效液相色谱二极管阵列器法(high performance liquid chromatography photodiode array, PLC-PDA)建立小血藤指纹图谱和同时测定小血藤中3种成分含量的分析方法,评价24批不同产地小血藤的质量。方法 用Shim-pack Scepter C₁₈液相色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);以乙腈(A)-1 mL·L^-1磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长为300 nm。指纹图谱数据导入SPSS 26.0与SIMCA 14.1统计软件进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析,以变量投影重要性值大于1为标准,筛选影响小血藤质量的差异标志物,并以高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定其中芦丁、紫云英苷、槲皮素的含量。结果 24批小血藤指纹图谱发现共有峰22个,通过与对照品比对指认3个峰;陕南样品的相似度均高于0.92,其余样品的相似度均低于0.92;24批小血藤可聚为2类,S1～S16、S2...     

基于指纹图谱及多元统计分析法评价杞菊地黄丸的质量

目的:建立杞菊地黄丸的HPLC指纹图谱,为评价其质量提供依据.方法:色谱柱:Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.3％磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量:0.6 ml·min-1;检测波长:254 nm;柱温:40℃;进样量:10μl.建立杞菊地黄丸的指纹图谱,根据相似度评价,...     

基于指纹图谱及多元统计分析评价藿香清胃片质量

摘要：目的:建立藿香清胃片的HPLC指纹图谱,为评价其质量提供依据。方法:采用CAPCELL PAK C18?MGⅡ色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相为乙腈（A）-0.15%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,流速：0.95 ml·min-1,切换检测波长：210 nm（检测熊果酸）、240 nm（检测栀子苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷及甘草苷）、258 nm（检测栀槲皮素及香草酸）、309 nm（检测广藿香酮、藿香黄酮醇及毛蕊花糖苷）,柱温：30℃,进样量：10μl。建立藿香清胃片的指纹图谱,根据相似度评价,结合化学计量学方法对藿香清胃片进行质量评价。结果:建立15批藿香清胃片的HPLC指纹图谱,共确定24个共有指纹峰,通过与对照品比对指认了10个成分;15批藿香清胃片的指纹图谱相似度为0.972～0.998,通过聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）、偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）,15批样品分成3类,分类结果与厂家呈相关性,并发现5个差异性标志物。结论:所建立的HPLC指纹图谱方法重复性好、专属性强,可为藿香清胃片的质量控制提供依据和参考。     

基于指纹图谱、化学模式识别及多成分定量评价十一方药酒质量

目的:基于HPLC指纹图谱、化学模式识别及多指标同时定量的方法研究不同批次十一方药酒,为该制剂的质量评价提供参考。方法:建立11批十一方药酒样品的HPLC指纹图谱,并对其进行相似度评价、主成分分析(principal component analysis,PCA),采用偏最小二乘-判别分析(partial least square-discriminate analysis,PLS-DA)考察不同批次十一方药酒的差异性成分。采用HPLC多波长法对6种化学成分进行含量测定。结果:建立的指纹图谱标定33个共有色谱峰,相似度0.977~0.997,共指认12个色谱峰。PCA将样品分成2类,通过PLS-DA,表明差异性成分共16个,包含定量分析的6个成分。含量测定中各色谱峰分离度较好,线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率95.34%~102.41%,RSD≤2.90%。结论:该研究建立的HPLC指纹图谱及含量测定方法准确、简单,可为十一方药酒提供质量评价。     

延胡索晒干品的HPLC指纹图谱

目的建立延胡索晒干品的HPLC指纹图谱,为该药材质量的科学评价和有效控制提供可靠方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温为25℃;流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(三乙胺调节pH值至6.0)(B),梯度洗脱;流速为1.0mL·min-1;检测波长为230 nm;进样量10μL。结果建立了不同产地延胡索的HPLC指纹图谱,计算了相似度,方法学考察的各项参数符合有关规定。结论该分析方法准确可靠,重复性好,为更好地控制延胡索内在质量提供科学依据。     

新疆紫草的HPLC指纹图谱建立、化学模式识别分析及其含量测定

目的:建立新疆紫草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,进行化学模式识别分析,并测定其中3种成分的含量。方法:采用HPLC法。以乙酰紫草素为参照,绘制34批不同来源新疆紫草药材样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)》进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 19.0、SIMCA 14.1统计软件进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析,以变量投影重要性值大于1为标准,筛选影响新疆紫草药材质量的差异标志物,并以相同HPLC法测定其中3种成分的含量。结果:34批新疆紫草药材共有12个共有峰;除市售样品中的3批药材相似度低于0.72外,其余药材的相似度均高于0.86;共指认出左旋紫草素、乙酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁等3个共有峰。34批新疆紫草药材可聚为2类,其中S1、S4～S6、S13、S15～S20、S22、S26～S34聚为一类,其余聚为一类。前3个主成分因子的方差贡献率分别为52.834%、18.600%、8.387%,累积方差贡献率为79.821%。左旋紫草素、乙酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁等6个成分为影响其质量的...     

延胡索药材HPLC指纹图谱的化学模式识别研究

目的：以21种不同产地的延胡索中药色谱指纹图谱为基础，采用化学计量学方法对其进行化学模式识别，并对不同的化学模式识别方法进行比较。方法：将指纹图谱信息进行预处理，经过峰对齐及标准化后，用MATLAB数据处理软件进行模式识别分析。结果：对21种样品进行了分类和鉴别，采用此方法所得结果与实际相符合。结论：本文方法结果可靠，可用于不同产地的中药延胡索的分类和鉴别。     

基于UPLC指纹图谱、含量测定及化学识别模式的藏药多腺悬钩子质量评价研究

目的:建立多腺悬钩子的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及含量测定的方法,结合化学模式识别分析,为其质量评价提供依据。方法:采用菲罗门Titank C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以0.1%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温40℃,检测波长254 nm,进样量3μL,建立多腺悬钩子UPLC方法,测定其中咖啡酸、鞣花酸、异槲皮苷的含量;基于指纹图谱共有峰峰面积结果,采用二维聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析、统计学分析、模式识别的化学计量学方法评价多腺悬钩子整体质量。结果:多腺悬钩子UPLC指纹图谱共确定16个共有峰;3个指标性成分在各自浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 5),19批多腺悬钩子中咖啡酸、鞣花酸、异槲皮苷的含量分别为0.014%～0.118%,0.013%～0.120%和0.012%～0.374%。33批悬钩子聚为4类,可区分不同的悬钩子;主成分分析得到4个影响悬钩子分类的主要因子;正交偏最小二乘判别分析显示13号色谱峰的化合物、鞣花酸、咖啡酸、异槲皮苷、5号...     

基于指纹图谱结合化学计量学方法及含量测定评价金莲花质量

目的:建立金莲花高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,测定其中2个黄酮类成分的含量,并结合化学计量学方法评价其质量.方法:采用HPLC法,以荭草苷为参照,绘制15批样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,并通过SPSS 23.0软件进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别...