不同生长期穿心莲药材HPLC指纹图谱及化学模式识别

目的:建立不同生长期穿心莲药材HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别技术对其进行质量评价.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL· min-1;检测波长225、250 nm.采用中药指纹图谱相似度评...     

知母不同炮制品HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立知母不同炮制品HPLC指纹图谱分析方法,结合化学模式识别技术为知母的炮制提供参考.方法:采用Waters XTERRA-C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-0.4％醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温:35℃;ELSD检测器漂移管温度90℃,载气(N2)流速:2.5 ml·min-1,流...     

栀子不同炮制品HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的 建立栀子不同炮制品HPLC指纹图谱分析方法,结合化学模式识别技术为栀子的炮制提供参考。方法 采用Phenomenex Luna-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.08%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速：0.85 mL·min^-1;检测波长：240,254,280,330,440 nm,柱温：35℃,进样量：10μL。采用相似度评价、聚类分析和正交偏最小二乘法-判别分析评价20批栀子不同炮制品指纹图谱。结果 建立了栀子不同炮制品指纹图谱,共标定17个共有峰,经与对照品比对指认出其中8个化合物。20批栀子相似度为0.901～0.969,通过聚类分析可将样品聚为3类,结合正交偏最小二乘法-判别分析发现5个成分可能是造成栀子不同炮制品差异性的主要差异标志物。结论本研究建立的HPLC指纹图谱结合化学模式识别技术能够反映不同炮制方法栀子的差异,可为栀子的炮制提供参考。     

蒙药三子散HPLC指纹图谱结合化学模式识别研究

目的 建立蒙药三子散高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,通过化学模式识别方法综合评价其内在质量.方法 采用HPLC法,以京尼平苷色谱峰为参照峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》绘制15批三子散的HPLC指纹图谱并进行相似度评价,标定并指认共有峰.结合聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析对1...     

四消丸HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立四消丸HPLC指纹图谱方法,为评价其质量提供参考。方法:采用Waters Symmetry Shield TM RP₁₈色谱柱;乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1;柱温30℃;检测波长254nm;进样量10μL。通过相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析对6家生产企业不同批次的四消丸样品进行质量评价和分析。结果:6家生产企业17批样品共标定24个共有峰,相似度为0.747~0.972,并对24个色谱峰进行了药味归属,同时指认了12个色谱峰;通过聚类分析及主成分分析将所有样品分为2类;偏最小二乘判别分析筛选出包括大黄素甲醚、大黄素葡萄糖苷、大黄素等在内的8种质量差异标志物。结论:该方法操作简便、准确,可用于四消丸的质量控制和评价研究。     

平消片HPLC指纹图谱研究及化学模式识别分析

摘要：目的:建立平消片的HPLC指纹图谱,为评价其质量提供依据。方法:采用Agilent SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相乙腈（A）-0.05%磷酸水溶液（B）梯度洗脱;体积流量:1.0 ml·min-1;分段变波长测定214,278 nm;柱温:40℃;进样量:10μl。根据相似度评价,结合化学计量学方法对平消片进行质量评价。结果:建立12批平消片的HPLC指纹图谱,共确定20个共有指纹峰,通过与对照品指认了9个成分; 12批样品指纹图谱相似度均大于0.9,通过聚类分析（CA）可将12批样品聚成3类,结合主成分分析（PCA）、偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）发现8个成分是造成不同批次样品差异性的主要标记物。结论:所建立的HPLC指纹图谱方法稳定可行,可为平消片的质量控制提供参考。     

醒脾养儿颗粒HPLC指纹图谱研究与化学模式识别

目的:建立醒脾养儿颗粒的HPLC指纹图谱.方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.05％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长210、282、350 nm,柱温30aC,进样量10μL.以指纹图谱相似度评价软件结合主成分分析(PC...     

党参HPLC指纹图谱结合多种化学模式识别研究

目的 基于HPLC指纹图谱对党参药材中多种化学成分进行含量检测,并结合多种化学计量学统计分析评价多产地多来源多批次的党参药材整体质量。方法 用ACE Neptune-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.15%甲酸水溶液为流动相,体积流量0.8 mL·min^-1,检测波长260 nm,柱温20℃,对41批次来源于多个产地的党参药材构建HPLC指纹图谱并结合化学计量学分析对党参质量进行评价,同时筛选出特征性成分进行含量检测及分析。结果 建立了党参HPLC指纹图谱,确定了23个共有峰,并指认了其中7个色谱峰;41批党参HPLC指纹图谱的相似度在0.650~0.962;聚类分析将41批次党参聚为2类;主成分分析中6个主要成分分别反映23个共有峰信息;偏最小二乘法判别分析中根据投影重要性指标的值进一步筛选出主要影响党参间差异的9个成分峰,并进行多指标成分的方法学考察,结果各成分的加样回收率在99.09%~103.68%,RSD为1.21%~3.68%。结论 不同产地和来源的党参药材存在一定的质量差异。通过指纹图谱、聚类分析、主成分分析及偏最小二乘法判别分析等方法相结合可全面地评价党参的质量,此方法的建立可以为党参的质量控制、产品评价提供一定的参考依据。     

藤络宁胶囊指纹图谱的建立及化学模式识别研究

摘要：目的:建立藤络宁胶囊HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别方法评价藤络宁胶囊的质量。方法:采用Agilent 5 TC-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）进行色谱分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温30℃,检测波长345 nm,进样量为10μl。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）》对指纹图谱进行相似度评价,确定共有峰,结合聚类热图分析、主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析等模式识别方法,对不同批次藤络宁胶囊进行质量评价。结果:10批藤络宁胶囊HPLC指纹图谱有18个共有峰,相似度均在0.950以上;通过聚类分析将样品按不同批次分为2大类;主成分分析与聚类分析结果一致;最后采用正交偏最小二乘-判别分析筛选出了不同批次藤络宁胶囊的5个差异标志物。通过与对照品图谱比对,确定了3号峰为绿原酸、7号峰为东莨菪内酯、13号峰为丹酚酸B。结论:建立的指纹图谱方法稳定、可靠、重复性好,可用于藤络宁胶囊的质量控制。     

指纹图谱和多成分定量结合化学模式识别法评价不同产地杉木叶质量

目的:基于指纹图谱、多成分定量及化学模式识别法结合的方法,评价不同产地杉木叶质量,为其深入开发利用提供依据。方法:采用HPLC法测定杉木叶中穗花杉双黄酮、7-去甲基银杏双黄酮、扁柏双黄酮、银杏双黄酮、异银杏双黄酮、金松双黄酮的含量;建立10批不同产地杉木叶指纹图谱;基于指纹图谱共有峰峰面积结果,采用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)、统计学分析、模式识别的化学计量学方法评价杉木叶整体质量。结果:10批杉木叶共确定14个共有峰,相似度范围为0.955～1.000,具有较好的一致性;样品中穗花杉双黄酮、7-去甲基银杏双黄酮、扁柏双黄酮、银杏双黄酮、异银杏双黄酮、金松双黄酮6个双黄酮成分的质量分数分别为2.42～5.24、0.10～0.24、1.55～3.67、0.21～0.89、0.10～0.24、0.51～2.39 mg·g^-1;通过PCA,进一步评价不同产地间杉木叶质量差异,将10批药材分为三大类,得到4个影响杉木叶分类的主要因子,最后采用OPLS-DA筛选出色谱峰6、12、7(7-去甲基银杏双黄酮)、13(金松双黄酮)、5(穗花杉双黄...     

新疆紫草的HPLC指纹图谱建立、化学模式识别分析及其含量测定

目的:建立新疆紫草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,进行化学模式识别分析,并测定其中3种成分的含量。方法:采用HPLC法。以乙酰紫草素为参照,绘制34批不同来源新疆紫草药材样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)》进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 19.0、SIMCA 14.1统计软件进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析,以变量投影重要性值大于1为标准,筛选影响新疆紫草药材质量的差异标志物,并以相同HPLC法测定其中3种成分的含量。结果:34批新疆紫草药材共有12个共有峰;除市售样品中的3批药材相似度低于0.72外,其余药材的相似度均高于0.86;共指认出左旋紫草素、乙酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁等3个共有峰。34批新疆紫草药材可聚为2类,其中S1、S4～S6、S13、S15～S20、S22、S26～S34聚为一类,其余聚为一类。前3个主成分因子的方差贡献率分别为52.834%、18.600%、8.387%,累积方差贡献率为79.821%。左旋紫草素、乙酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁等6个成分为影响其质量的...     

南、北五味子药材的HPLC指纹图谱建立及化学模式识别分析

目的:建立南、北五味子药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行化学模式识别分析。方法:采用HPLC法,以五味子甲素为参照,绘制南、北五味子各10批样品(编号分别为N1～N10、S1～S10)的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 20.0和SIMCA 14.1软件进行聚类分析(HCA)、无监督模式主成分分析(PCA)、有监督模式正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA);以变量重要性投影值(VIP)大于1为标准,筛选影响南、北五味子质量的差异标志物。结果:南、北五味子分别指认出32、33个共有峰;10批南五味子和10批北五味子的相似度均大于0.9,南、北五味子的相似度为0.50;南、北五味子共有19个共有特征峰,共指认出其中的5个,即五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素。HCA结果显示,N1～N10聚为一类,S1～S10聚为一类,其中N1、N3、N8、N9聚为一类,其余聚为一类;S1、S3、S6、S9聚为一类,其余聚为一类。无监督模式PCA结果显示,前2个主成分因子的累积方差贡献率为...     

基于指纹图谱、含量测定和化学模式识别的五子衍宗丸质量评价研究

目的:建立五子衍宗丸指纹图谱并进行化学模式识别分析,测定五子衍宗丸中金丝桃苷、毛蕊花糖苷、山柰酚、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用高效液相色谱法,使用Agilent SB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量20μL。以五味子醇甲为参照,使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)》建立30批五子衍宗丸的指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价,通过与对照品溶液比对指认色谱峰。采用Simca-P 14.1软件对共有峰进行评价。采用上述HPLC方法测定30批样品中指认化学成分的含量。结果:建立五子衍宗丸指纹图谱,共标定17个共有峰,相似度不低于0.90;共指认化学成分6个,分别为金丝桃苷、毛蕊花糖苷、山柰酚、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素。经化学模式分析,30批样品聚成3类,筛选出8个差异性标志物。30批样品中上述6个成分的含量分别为1.158～3.6...     

不同产地细辛中挥发油GC-MS指纹图谱的建立及其化学模式识别研究

目的 建立不同产地细辛药材挥发油的气相色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱,并结合化学模式识别进行评价。方法 采用GC-MS法建立细辛挥发油的指纹图谱,进行相似度评价,并通过聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法(OPLS-DA)判别分析不同产地细辛挥发油的质量差异。结果 建立了细辛挥发油的GC-MS指纹图谱,确认24个共有峰,并指认了其中10个共有峰。不同批次细辛挥发油样品相似度在0.908以上。CA、PCA和OPLS-DA结果显示细辛挥发油存在一定的质量差异,以变量投影重要度(VIP)值>1.0为标准,筛选出8个差异性标志成分。结论 GC-MS指纹图谱结合化学模式识别可以全面、系统地评价细辛挥发油的质量特征,为细辛药材的质量评价提供参考。     

基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别的山茱萸酒炙前后对比研究

目的:建立山茱萸生品和酒炙品HPLC指纹图谱,结合化学模式识别方法比较酒炙前后化学成分指纹峰的差异,寻找差异标志物,为山茱萸的酒炙工艺研究提供科学依据.方法:采用HPLC法,Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0....     

基于UPLC色谱指纹图谱及化学模式识别的新保肾片质量控制研究

目的:建立新保肾片UPLC指纹图谱,结合聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法-判别分析,为新保肾片的质量控制提供一种新方法.方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×50 mm,2.7 μm)型色谱柱,以甲醇-0.2％冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速:0.8 ml·min-1...     

河南牡丹叶的HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立河南牡丹叶的HPLC指纹图谱及其化学模式识别方法,为牡丹叶的质量评价研究提供参考。方法:采用Agilent C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温35℃,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)建立对照指纹图谱,考察21批牡丹叶相似度,结合主成分分析和聚类分析对各批牡丹叶进行整体质量评价。结果:21批牡丹叶HPLC指纹图谱,有18个共有峰,分析确定其中的5个化学成分,分别为没食子酸、没食子酸乙酯、芍药苷、鞣花酸和木犀草苷;样品相似度在0.907～0.979,主成分分析将21批样品聚为3类,聚类分析结果与主成分分析结果一致。结论:利用指纹图谱与化学模式识别相结合的方法简便、可靠,可快速评定河南牡丹叶的品质和一致性,可用于牡丹叶的整体质量评价。     

基于HPLC指纹图谱、多指标成分含量测定及化学计量学的延胡索不同炮制品质量评价

目的:建立延胡索与醋延胡索HPLC指纹图谱,并结合化学计量学分析研究,为全面评价延胡索的质量提供参考。方法:采用HPLC法测定。色谱柱为Agilent XDB C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长280 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012A版)建立延胡索和醋延胡索HPLC指纹图谱;并对其中6个化合物含量测定方法进行方法学验证。采用偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)化学计量学方法对延胡索和醋延胡索指纹图谱进行分析。结果:延胡索指纹图谱标定了17个共有峰,相似度为0.934～0.985,醋延胡索指纹图谱标定20个共有峰,相似度为0.954～0.987,指认其中6个共有峰分别为原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、延胡索甲素,6个成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r~2>0.999),平均加样回收率为100.2%～104.7%,RSD为0.12%～2.2%;PLS-DA将30批样品聚为2类,并分析出10个差异标志物。结论:建立了延胡索和醋延胡索指纹图谱及...     

基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别的黄蛭益肾胶囊质量控制

目的 建立黄蛭益肾胶囊HPLC指纹图谱,采用指纹图谱并结合化学模式识别技术对黄蛭益肾胶囊进行质量控制。方法 采用Waters XBridge^® Shield RP18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长210 nm。采用HPLC串联四极杆飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF-MS/MS）对共有峰定性分析,采用聚类分析（HCA）、主成分分析（PCA）及偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）统计分析。结果 16批样品中共标定24个共有峰,相似度评价均大于0.9,鉴定了其中24个峰并归属于7味药;HCA及PCA识别方法将样品分为3类;PLS-DA筛选出包括黄芪异黄烷苷、人参皂苷Rg₁、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、7,2''-二羟基-3'',4''-二甲氧基异黄烷、松脂醇二葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素、绿原酸在内的8种主要差异成分。结论 建立的HPLC指纹图谱可最大程度反映黄蛭益肾胶囊的药味组成信息,较全面反映其质量,应用的评价分析技术可合理评价其质量差异并准确寻找出差异成分,为其质量合理控制和标准完善提供依据。     

HPLC指纹图谱结合化学模式识别评价天冬的质量

目的 采用指纹图谱结合化学模式识别评价不同产地天冬的质量。方法 采用中谱红ODS-H C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长215 nm。采用SIMCA 14.1软件,用化学模式识别分析21批不同产地天冬样品的共有峰。结果 建立了不同产地天冬的HPLC指纹图谱,标定了11个共有峰,并指认了2个成分,相似度为0.712～0.951;聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析均将21批天冬分为4类,结合投影重要性指标(VIP)>1,筛选出峰1、峰5、峰6、峰8、峰9、峰11等6个成分可能是不同产地天冬的差异性特征成分。结论 所用方法稳定可靠、专属性强,可为综合评价不同产地天冬药材的质量提供参考。