RP-HPLC法同时测定小儿肺热咳喘泡腾颗粒中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量

目的建立测定小儿肺热咳喘泡腾颗粒中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷含量的方法 ,为该制剂的质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-40 mmol.L-1磷酸-三乙胺(体积比10∶90∶0.1),检测波长206 nm。结果盐酸麻黄碱质量在25~300 ng内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.7%,RSD=1.72%;苦杏仁苷质量在0.5~10μg内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 4,平均回收率为99.8%,RSD=1.09%;制剂中每袋含盐酸麻黄碱1.70~1.74 mg、含苦杏仁苷32.1~32.3 mg。结论建立的方法简便、灵敏、准确,可以用于小儿肺热咳喘泡腾颗粒的质量控制。     

HPLC切换波长法同时测定金蝉止痒颗粒中5个成分的含量

目的 建立同时测定金蝉止痒颗粒中绿原酸、连翘苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷含量的方法。方法 以高效液相色谱法,色谱柱为Unitary C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相：乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长(0～11 min, 327 nm,绿原酸;11～16 min, 238 nm,栀子苷;16～34 min, 280 nm,黄芩苷;34～37 min, 205 nm,连翘苷;37～55 min, 265 nm,盐酸小檗碱)。结果 5个成分分离度良好,绿原酸、连翘苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷进样量分别在0.01752～0.1752μg(r=0.9991);0.01829～0.1829μg(r=0.9999);0.1206～1.206μg(r=1.000);0.1872～1.872μg(r=1.000);0.09012～0.9012μg(r=0.9995)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.67%;99.18%;99.86%;100.3%;98.04...     

风热感冒颗粒中苦杏仁苷和绿原酸及连翘苷的多波长HPLC法含量测定

目的:建立风热感冒颗粒中苦杏仁苷、绿原酸以及连翘苷多波长HPLC的含量测定方法。方法:采用SHISEIDO capcell pak-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL;采用多波长HPLC法分别测定风热感冒颗粒中苦杏仁苷、绿原酸以及连翘苷的含量,检测波长为207 nm(苦杏仁苷)、327 nm(绿原酸)、279 nm(连翘苷)。结果:苦杏仁苷、绿原酸和连翘苷浓度分别在0.171 4~2.571 0μg/mL、0.020 0~0.300 8μg/mL和0.189 1~2.83 7μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,0.999 7,0.9998);平均加样回收率分别为98.36%、98.88%和97.21%(n=6);样品中平均含量分别为2.099 mg/g、0.201 mg/g和1.558 mg/g。结论:所建立的多波长HPLC测定法简便、准确,重复性好,专属性强,可有效地用于风热感冒颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定金蝉止痒颗粒中9个成分的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)同时测定金蝉止痒颗粒中栀子苷、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷和黄芩素含量的方法。方法:该样品采用70%甲醇水超声(功率500 W,频率40 kHz)提取,分析采用Waters Atlantis T3-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(含0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为240 nm(检测栀子苷)、328 nm(检测连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C)、270 nm(检测黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷和黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:栀子苷、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷和黄芩素9个成分的线性范围和相关系数分别为2.330～23.30μg·mL^-1(r=0.999 8)、2.494～24.94μg·mL^-1(r=0.999 9)...     

HPLC法同时测定防风通圣颗粒中6种成分的含量

摘要：目的:建立采用HPLC法同时测定防风通圣颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸含量的方法。方法:采用Welch Ultimate Phenyl-Ether色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.2%磷酸（含0.1%NH4Cl）,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃;检测波长分别为210 nm（盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱）、238 nm（栀子苷）、278 nm（黄芩苷、汉黄芩苷）、252 nm（甘草酸）;进样量10μl。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸分别在2.07～20.67μg·ml-1（r=0.999 6）、1.14～11.37μg·ml-1（r=0.999 4）、3.13～31.33μg·ml-1（r=0.999 7）、20.73～207.30μg·ml-1（r=0.999 9）、4.95～49.55μg·ml-1（r=0.999 8）、7.98～79.76μg·ml-1（r=0.999 9）范围内呈良好的线性关系;6种成分加样回收率的平均值分别为98.79%、98.12%、99.24%、102.26%、96.66%、100.57%,RSD分别为2.42%、2.12%、2.47%、2.36%、2.34%、1.93%（n=6）。结论:所建立的方法准确、重复性好,可用于防风通圣颗粒中6种成分的同时测定,并为质量控制体系的完善提供依据。     

金麻杏止咳片快速薄层色谱鉴别与3成分同时定量测定研究

目的 建立简便、快捷的金麻杏止咳片质量控制方法.方法 在5块薄层板上鉴别前胡、黄芩、麻黄、枇杷叶、金银花、苦杏仁和桔梗.采用高效液相色谱法,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸(4.5:9:86.5)为流动相,测定样品中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱与苦杏仁苷的含量.结果 通过方法学考察,盐酸麻黄碱进样量在0.0505～0.505 μg(r=0.999997),苦杏仁苷进样量在0.1488～1.488μg(r=0.99996)范围内分别与峰面积呈良好的线性关系.盐酸麻黄碱回收率为100.14%,RSD为1.98%(n=9);苦杏仁苷回收率为97.88%,RSD为1.64%(n=9).结论 所用方法简便、快捷、实用,可用于金麻杏止咳片的质量控制.     

RP-HPLC法同时测定羚羊感冒胶囊中5种成分的含量

目的:建立同时测定羚羊感冒胶囊中绿原酸、牡荆苷、连翘酯苷A、连翘苷和牛蒡苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Waters Atlantis C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为280 nm。结果:绿原酸、牡荆苷、连翘酯苷A、连翘苷和牛蒡苷的进样量分别在0.008 2⁰.164 0μg(r=0.999 9)、0.052 80.164 0μg(r=0.999 9)、0.052 8¹.056 0μg(r=0.999 8)、0.022 71.056 0μg(r=0.999 8)、0.022 7⁰.454 0μg(r=0.999 6)、0.021 40.454 0μg(r=0.999 6)、0.021 4⁰.427 0μg(r=0.999 6)、0.020 60.427 0μg(r=0.999 6)、0.020 6⁰.412 0μg(r=0.999 5)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.00%;平均加样回收率分别为100.81%、99.22%、102.03%、98.55%、99.14%(n均为6)。结论:该方法操作简便,结果准确、可靠,可用于羚羊感冒胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定柴银口服液中5种成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定柴银口服液中5种成分的含量。方法用Zorbaxsb-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为210nm。结果绿原酸、苦杏仁苷、葛根素、黄芩苷、连翘苷的线性范围分别为0.388~9.70μg(r=0.999 9)、0.736~18.40μg(r=0.999 8)、0.21~5.25μg(r=0.999 8)、0.242~10.6μg(r=0.999 9)、0.868~21.7μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为96.80%(RSD=0.29%)、103.50%(RSD=1.29%)、103.60%(RSD=1.12%)、102.90%(RSD=0.88%)、100.90%(RSD=0.90%)。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于柴银口服液的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定三拗片中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量

目的建立高效液相色谱同时测定三拗片中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷含量的方法。方法采用Hypersil BDSC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(20∶80),检测波长为217 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,外标法计算含量。结果盐酸麻黄碱在0.019 9~0.398μg与峰面积有良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为97.6%,RSD为1.2%(n=9);苦杏仁苷在0.104 2~2.084μg与峰面积有良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.2%,RSD为1.0%(n=9)。结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定三拗片中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量。     

HPLC法测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量

目的建立高效液相色谱法同时测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Agilent-ODS-3(5μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(5∶95)为流动相;检测波长为207 nm,流速为1.0 ml.min-1,柱温25℃。结果盐酸麻黄碱线性浓度范围在0.0306~0.306μg,r=0.999 9,平均回收率为99.52%,RSD=0.39%(n=9),盐酸伪麻黄碱线性浓度范围在0.0278~0.278μg,r=0.999 8,平均回收率为99.49%,RSD=0.52%(n=9)。结论本法简单准确,重复性好,可作为小儿咳喘灵颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定百咳静颗粒中8个成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定百咳静颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、橙皮苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素8个成分的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温45℃,检测波长为215 nm(麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷)、280 nm(甘草苷、橙皮苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素),进样量10μL。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、橙皮苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素8个成分的含量测定结果分别为0.312～1.018、0.321～1.175、0.315～0.723、0.876～1.735、0.982～2.604、0.824～9.999、1.635～2.888、0.812～1.661 mg·g-1;8个成分均可实现较好的分离,在拟定的浓度范围内,各成分均有良好的线性关系(r≥0.999);平均回收率97.4%～99.7%,RSD为0.65%～1.5%。结论:本方法简便准确,重复性好,可用于百咳静颗粒的质量控制与评价。     

HPLC法测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷的含量

目的:建立同时测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Platisil ODS柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)=5∶95,流速为1.0mL·min-1,检测波长为215nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:盐酸麻黄碱进样量在0.146～4.85μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.4%,RSD=1.0%;盐酸伪麻黄碱进样量在0.157～5.23μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.6%,RSD=1.7%;苦杏仁苷进样量在0.297～9.90μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.9%,RSD=0.7%。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小儿清热止咳口服液的质量控制。     

HPLC法同时测定连翘败毒丸中5种成分的含量

目的:建立同时测定连翘败毒丸中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为0.5%磷酸(加三乙胺调p H至3.0)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长分别为230 nm(芍药苷和盐酸小檗碱)、324 nm(绿原酸和阿魏酸)和278 nm(黄芩苷),进样量为5μl。结果:绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱和黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为1.884~30.144、0.392~6.272、0.102~1.632、1.326~21.216、1.95~31.2μg/ml(r=0.999 9、0.999 7、0.999 7、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为99.58%~102.47%(RSD=0.93%,n=9)、99.21%~102.18%(RSD=0.90%,n=9)、98.28%~101.23%(RSD=0.86%,n=9)、99.66%~101.84%(RSD=0.82%,n=9)、99.18%~101.05%(RSD=0.62%,n=9)。结论:该方法准确可靠、操作简便快速,可用于连翘败毒丸中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的同时测定。     

HPLC-波长切换法同时测定牛黄清胃丸中7个成分的含量

目的:建立同时测定牛黄清胃丸中绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵、大黄酚7个成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-波长切换法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长分别为348 nm(绿原酸)、238 nm(栀子苷)、330 nm(连翘酯苷A)、280 nm(柚皮苷和黄芩苷)、237nm(甘草酸铵)、254 nm(大黄酚);柱温为30℃;进样量为10μL。结果:绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵和大黄酚的进样量线性范围分别为0.011 67～0.233 4μg(r=0.999 4)、0.042 91～0.858 1μg(r=0.999 4)、0.125 0～2.500μg(r=0.999 9)、0.118 0～2.360μg(r=0.999 9)、0.119 6～2.392μg(r=0.999 7)、0.030 57～0.611 4μg(r=0.999 6)和0.006 201～0.124 0μg(r=0.999 4),定量限分别为1.167、0.858、1.250、1.180、1.196、0.611、0.620μg/mL;精密度试验的RSD分别为0.98%、1.04%、0.59%、1.50%、0.83%、1.24%和1.32%(n=6);稳定性试验的RSD分别为1.21%、0.97%、1.42%、0.71%、0.98%、1.87%和1.63%(n=6,12 h);平均回收率分别为98.32%、98.11%、98.81%、98.50%、98.30%、98.16%和97.83%,RSD分别为1.37%、1.41%、0.64%、1.01%、1.18%、1.16%和1.16%(n=6)。结论:建立的含量测定方法操作简单、重复性好,可用于牛黄清胃丸的质量控制。     

HPLC法测定葛根汤颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立一种葛根汤颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,以极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.092%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺)(1.5∶98.5)为流动相,检测波长为210 nm。结果在该色谱条件下,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的线性范围分别为:4.08⁸1.6μg·mL-1(r=0.999 9)与4.181.6μg·mL-1(r=0.999 9)与4.1⁸2μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率分别为98.8%、98.5%。结论该方法简单、准确、重现性好,可作为葛根汤颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。     

HPLC法同时测定痰热清胶囊中7种成分的含量

目的:建立同时测定痰热清胶囊中7种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Ultimate XB C_(18),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为325 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、异连翘酯苷A、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和黄芩苷检测进样量线性范围分别为0.025~0.5μg(r=0.999 6)、0.025~0.5μg(r=0.999 7)、0.050~1.0μg(r=0.999 9)、0.025~0.5μg(r=0.999 7)、0.025~0.5μg(r=0.999 6)、0.025~0.5μg(r=0.999 6)和0.750~1.5μg(r=0.999 9);定量限均≤1.5 ng,检测限均为0.5 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率为95.28%~106.30%(RSD为0.97%~2.14%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于痰热清胶囊中7种成分含量的同时测定。     

HPLC法测定双黄连胶囊中绿原酸、黄芩苷、连翘苷的含量

目的:建立同时测定双黄连胶囊中绿原酸、黄芩苷和连翘苷含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱:X BridgeTMC18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-2％醋酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min -1;检测波长:278 nm.结果:绿原酸在0.11～1.12μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率97.02％;黄芩苷在0.25～ 2.99 μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率98.98％;连翘苷在0.03 ～0.31 μg范围内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率100.55％.结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于双黄连胶囊中上述3种成分的含量测定.     

高效液相色谱法同时测定感冒疏风颗粒盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量

目的:利用HPLC法同时测定感冒疏风颗粒中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量。方法:以C18键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸溶液(4∶96)为流动相;检测波长为207 nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于2 000。流速:1.0mL·min-1。结果:盐酸麻黄碱在进样量0.019 36～0.154 88μg范围内,呈良好的线性关系(r=0.999 6)Y=2 457.4 X+1.977 4;盐酸伪麻黄碱在进样量0.026 72～0.213 76μg范围内,呈良好的线性关系(r=0.999 8)Y=2 388.1 X+0.043 1;盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱合计含量的平均回收率为96.42%,RSD为0.46%(n=6)。结论:本法快速,准确,简便,重复性良好,可用于测定感冒疏风颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量控制。     

HPLC 法测定小儿肺热咳喘口服液中苦杏仁苷的含量

目的：探讨 HPLC 法测定小儿肺热咳喘口服液中苦杏仁苷含量的可行性。方法采用高效液相色谱法测定,Thermo-C18柱（250×4.6mm,5μm）,甲醇—水（13∶87）为流动相,流速为1.0ml/ min,检测波长为196nm。结果苦杏仁苷在0.1118~1.677μg 间具有良好的线性关系（r2=0.999）,苦杏仁苷平均回收率为99.77％,RSD 为0.424（n =6）。结论 HPLC 法测定小儿肺热咳喘口服液中苦杏仁苷含量简便、准确、重现性好,可用于小儿肺热咳喘口服液中苦杏仁苷的质量控制。     

HPLC法测定病毒合剂中黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A

目的建立HPLC法测定病毒合剂中黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A的方法。方法 Shim-pack VP-ODS色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.5%磷酸水溶液–乙腈,采用梯度洗脱,检测波长为300 nm,体积流量为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A分别在9.84~82μg/mL(r=0.999 8)、2.64~22.0μg/mL(r=0.999 9)和4.32~36.0μg/mL(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率分别为99.94%、101.1%、99.77%,RSD值分别为1.44%、1.68%、1.44%(n=6)。结论本法操作简便、结果准确、重复性好,可用于病毒合剂的质量控制。