HPLC法测定温经颗粒中厚朴酚及和厚朴酚的含量

目的:建立温经颗粒中厚朴酚及和厚朴酚的含量测定方法。方法:采用ODS C18(Diamonsil()色谱柱(250×4.6mm),以甲醇-水(3:1)为流动相,检测波长294nm;流速为1.0ml/min;柱温30℃;HPLC法测定。结果:厚朴酚在0.094~1.603μg范围内线性关系良好,γ=0.9990;和厚朴酚在0.009~0.726μg范围内线性关系良好,γ=0.999;厚朴酚平均回收率为96.63%,RSD为1.7%,和厚朴酚平均回收率为96.45%,RSD为1.1%。结论:本法简便、准确、可用于温经颗粒的质量控制。     

厚朴炮制前后指纹图谱及主要成分含量变化的研究

摘要：目的:建立厚朴及其炮制品的HPLC指纹图谱,并对其所含的6个有效成分进行定量分析。方法:采用HPLC,Inertsil ODS-3 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长:250 nm,流速:1.0 ml·min-1,建立生厚朴和姜厚朴的HPLC指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析对厚朴炮制前后指纹图谱进行分析,并对紫丁香苷、木兰花碱、木兰苷B、木兰苷A、和厚朴酚与厚朴酚进行含量测定。结果:建立了厚朴及其炮制品的指纹图谱,以木兰苷B为参照峰,生厚朴标定了14个共有峰,姜厚朴标定了16个共有峰,与各自对照指纹图谱的相似度均>0.950。紫丁香苷、木兰花碱、木兰苷B、木兰苷A、和厚朴酚和厚朴酚在炮制前的质量分数分别为0.042 3%,0.061 4%,0.081 5%,0.088 1%,1.190 0%,0.969 0%;经炮制后,上述6种成分在姜厚朴中的含量分别为0.034 6%,0.033 1%,0.065 7%,0.070 5%,1.330 0%,1.090 0%。结论:厚朴的HPLC指纹图谱在炮制前后发生了显著变化,通过对比共有峰的保留时间和色谱图,指认出部分成分;并发现峰4和峰5为姜厚朴的特有峰,因此峰4和峰5可用于区别生厚朴和姜厚朴; 6个有效成分含量在炮制前后均发生了一定程度的变化,样品中紫丁香苷、木兰花碱、木兰苷B和木兰苷A含量排序为厚朴>姜厚朴,样品中和厚朴酚和厚朴酚含量排序则为姜厚朴>厚朴。     

HPLC法同时测定香砂胃灵散中橙皮苷、和厚朴酚及厚朴酚的含量

目的建立HPLC法同时测定香砂胃灵散中橙皮苷、和厚朴酚及厚朴酚的含量。方法采用HPLC法,色谱柱:Kromasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水,梯度洗脱,流速:1.0m L·min~(-1),检测波长:290 nm,进样量:20μL,柱温:30℃。结果橙皮苷、和厚朴酚及厚朴酚分别在11.0~110.0(r=0.999 5)、3.6~36.0(r=0.999 7)、5.0~50.0 mg·L~(-1)(r=0.999 4)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.1%、98.9%、98.6%,RSD分别为1.3%、1.1%、1.4%(n=6)。结论该方法可被用于香砂胃灵散的质量控制。     

刺五加果TLC鉴别及原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷的含量测定

目的建立刺五加果的TLC定性鉴别法和原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷的HPLC色谱含量测定法。方法以金丝桃苷为对照品,采用氯仿-甲醇-水-冰醋酸(体积比为65∶35∶4∶1)为展开剂,在UV 254nm下检视,对刺五加果进行薄层色谱法定性鉴别。采用Hypersil ODS2柱(150mm×4.6mm,5μm),冰醋酸-水(体积比为1∶99)和甲醇-乙腈(体积比为1∶1)为流动相,在254nm检测波长下,以HPLC法测定刺五加果中原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷的含量。结果刺五加果薄层色谱中,金丝桃苷斑点清晰、分离度好。HPLC定量分析中,原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷线性范围分别为2.0~50.0mg·L-1(r=0.999 8)、8.0~200 mg·L-1(r=0.999 6)、2.0~50.0 mg·L-1(r=0.999 5),平均回收率分别为99.4%(RSD=2.7%)、100.9%(RSD=1.8%)和98.1%(RSD=2.4%)。结论该方法可用于刺五加果的质量控制。     

HPLC法测定胃健宁胶囊中和厚朴酚及厚朴酚的含量

目的建立胃健宁胶囊中和厚朴酚及厚朴酚的检测方法。方法色谱条件为C18色谱柱;流动相:乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶1)(V∶V∶V);流速:1.000 mL·min-1;检测波长:294 nm。结果胃健宁胶囊中和厚朴酚在0.02⁰.32μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率为96.58%,RSD为1.78%(n=9);厚朴酚在0.019 60.32μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率为96.58%,RSD为1.78%(n=9);厚朴酚在0.019 6⁰.313 6μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,厚朴酚的平均回收率为97.29%,RSD为1.39%(n=9)。结论该方法简便,准确度高,可有效控制胃健宁胶囊的质量。     

HPLC法同时测定沉香舒郁丸中四种成分的含量

目的建立波长切换联合梯度洗脱HPLC法同时测定沉香舒郁丸中和厚朴酚、厚朴酚、木香烃内酯和去氢木香内酯4个成分的含量。方法采用Phenomenex C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.5%磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9 mL/min,检测波长:294 nm(和厚朴酚、厚朴酚),225 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯),柱温30℃,进样量10μL。结果和厚朴酚、厚朴酚、木香烃内酯和去氢木香内酯4个成分的质量浓度分别在4.30~86.00μg/mL(r=0.999 8)、4.46~89.20μg/mL(r=0.999 5)、5.12~102.40μg/mL(r=0.999 9)、6.18~123.60μg/mL(r=0.999 2)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应的RSD分别为98.57%(1.08%)、99.93%(0.73%)、97.26%(1.24%)、97.65%(0.99%);重复性良好,RSD≤1.75%;精密度良好,RSD≤1.06%。供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD≤1.11%。平均加样回收率在97.26%~99.93%,RSD≤1.24%。结论所建立的方法专属性好,准确度高,灵敏度高,快速,为沉香舒郁丸的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定吐泻肚痛胶囊中厚朴酚与和厚朴酚含量

目的建立测定吐泻肚痛胶囊的厚朴酚与和厚朴酚含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Zorbxa SB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-甲醇-水（20∶60∶20）为流动相,检测波长为294 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃。结果厚朴酚质量浓度在12.28～122.8μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 2）,平均回收率为97.88%,RSD=0.98%（n=9）;和厚朴酚质量浓度在11.09～110.9μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 3）,平均回收率为97.76%,RSD=0.94%（n=9）。结论 HPLC法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便,适合吐泻肚痛胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定加味藿香正气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的 建立加味藿香正气丸中厚朴酚与和厚朴酚含量测定的高效液相色谱（HPLC）分析方法.方法 采用 Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×150.0 mm,5 μm）色谱柱,流动相为甲醇-水（70∶30）,检测波长为294 nm,流速为1.0 mL/min,进样量10 μL,柱温25 ℃.结果 厚朴酚与和厚朴酚的线性范围分别为0.113 0～1.130 0 μg[相关系数（r）=0.999 99,n=6]和0.061 5～0.615 0 μg（r=0.999 98,n=6）;平均回收率分别为98.4%[相对标准偏差（RSD）=0.98%,n=9]和98.8%（RSD=0.54%,n=9）.结论 HPLC法测定加味藿香正气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量,操作简便、准确、重现性好,可作为该药品质量控制的方法.     

不同厂家藿香正气水质量比较研究及分析

目的:比较目前市场上流通的5个厂家藿香正气水的质量状况。方法:对5个厂家5批次药品进行装量差异和乙醇含量等常规检查,采用改进的高效液相色谱(HPLC)法测定药品中厚朴酚与和厚朴酚的含量,色谱柱为SHIMADZU HPLC-20AT ODSC18(150mm×4.6mm)柱,流动相为乙腈∶水=60∶40(2%冰乙酸),检测波长294nm。结果:改进HPLC方法测得和厚朴酚(r=0.9998)与厚朴酚(r=0.9999)在1～100mg·L-1范围内线性关系良好,厚朴酚的平均回收率为99.02%,RSD=1.78%;和厚朴酚的平均回收率为99.15%,RSD=0.97%。不同厂家生产的藿香正气水装量差异、乙醇含量、厚朴酚与和厚朴酚总量均符合2005年版《中国药典》中相关规定,但厚朴酚与和厚朴酚的含量差异较大。结论:建议进一步研究生产工艺,稳定原料药,并制定出科学、统一的质量标准。     

HPLC法测定脾约丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的建立脾约丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定方法。方法采用HPLC法测定脾约丸中厚朴(厚朴酚与和厚朴酚)的含量,色谱柱为Thermo BDS HYPERSIL C18,5μm,4.6 mm×250 mm,流动相为甲醇-水(75∶25),检测波长为294 nm,柱温25℃。结果和厚朴酚在6.056~90.84μg/m L的范围内、厚朴酚在6.704~100.56μg/m L的范围内呈良好线性关系,脾约丸中和厚朴酚平均回收率为99.58%(RSD为1.4%,n=9),厚朴酚平均回收率为99.62%(RSD为1.3%,n=9)。结论所建立的HPLC方法专属性强,重复性好,可用于脾约丸的质量控制。     

短梗五加果提取物中总黄酮、总酚及3种指标成分的含量测定

目的建立短梗五加果提取物中总黄酮与总酚及原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷3种指标成分的含量测定方法。方法采用紫外-可见分光光度法:以芦丁为对照品,AlCl3显色,在273 nm处测定短梗五加果提取物总黄酮含量;以绿原酸为对照品,Al(NO3)3显色,在520 nm处测定短梗五加果提取物总酚含量。采用HPLC法测定3种指标成分含量:色谱柱为Hypersil ODS2柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温40℃,检测波长254 nm。结果紫外-可见分光光度法:芦丁质量浓度在5.00～40.00 mg.L-1(r=0.9998)内、绿原酸质量浓度在4.98～59.70 mg.L-1(r=0.999 9)内线性关系良好,芦丁、绿原酸的平均回收率分别为101.8%1、00.7%,RSD分别为1.1%、0.74%。HPLC法:3种指标成分线性范围分别为:原儿茶酸0.1～2.5 mg.L-1、绿原酸16.8～420 mg.L-1、金丝桃苷3.68～92 mg.L-1r,均为0.999 9,平均回收率为96.8%～101.2%,RSD分别为1.7%、1.2%和0.99%。结论两方法简便、准确、重复性好,可综合用于短梗五加果提取物的质量控制。     

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定调气丸中6个主要成分含量

目的 建立调气丸中和厚朴酚、厚朴酚、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素和金丝桃苷含量的测定方法。 方法采用Venusil MP C₁₈色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈—1.0%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速:0.9 mL/min,柱温30 ℃。结果 和厚朴酚、厚朴酚、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素和金丝桃苷分别在2.97~59.40、4.26~85.20、3.59~71.80、20.68~413.60、2.66~53.20、1.84~36.80 mg/L范围内线性关系良好;平均回收率分别为97.95%(RSD=0.98%)、98.27%(RSD=1.26%)、 98.19%(RSD=1.15%)、99.96%(RSD=0.68%)、 97.88%(RSD=1.68%)、96.93%(RSD=1.24%);精密度和重复性良好;供试品溶液在室温条件下12 h内稳定。结论 该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可同时用于调气丸中6种主要成分的含量测定。     

HPLC法同时测定定喘止咳糖浆中5种成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定定喘止咳糖浆中苦杏仁苷、和厚朴酚、厚朴酚、橙皮苷和川陈皮素含量的方法。方法采用依利特C_(18)柱,流动相为乙腈(A)-0.2%冰醋酸溶液(B),梯度洗脱;流速:0.8 mL/min;柱温:30℃;检测波长:λ_1=210 nm(苦杏仁苷),λ_2=254 nm(和厚朴酚、厚朴酚),λ_3=283 nm(橙皮苷、川陈皮素)。结果苦杏仁苷、和厚朴酚、厚朴酚、橙皮苷、川陈皮素的线性范围分别为12.10~242.00μg/mL(r=0.999 8)、7.65~153.00μg/mL(r=0.999 3)、6.37~127.40μg/mL(r=0.999 7)、4.29~85.80μg/mL(r=0.999 9)、3.90~78.00μg/mL(r=0.999 2);5种成分的平均加样回收率(n=6)分别为98.62%、96.94%、99.17%、96.85%、97.84%,RSD分别为0.88%、1.12%、1.10%、1.04%、1.55%。结论定喘止咳糖浆中5种成分的含量测定方法准确、可靠。     

HPLC法测定藿香正气胶囊中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的测定藿香正气胶囊中厚朴酚与和厚朴酚的含量.方法采用HPLC法.色谱柱:采用Thermo 1254133T色谱柱(250×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(75∶25);流速:1.0mL·min-1;检测波长:294nm.结果厚朴酚平均回收率为99.81%,RSD=0.3%(n=5);和厚朴酚平均回收率为100.14%,RSD=0.8%(n=5).结论方法简单易行,结果准确,可靠,适用于本品的含量测定.     

HPLC法测定养胃片中厚朴酚与和厚朴酚

目的:建立养胃片中厚朴酚与和厚朴酚定量分析方法。方法:采用HPLC法,YMC-Pack ODS-A柱(150mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;检测波长294 nm;流速1 ml/min;以乙腈-水-冰醋酸(60∶38∶2)为流动相。结果:厚朴酚的线性范围为0.018 828~0.188 28 mg/ml(r=0.999 9);和厚朴酚的线性范围为0.009 792~0.097 92 g/ml(r=0.999 9),回收率分别为100.9%和104.1%(n=6)。结论:本方法准确、专属性强,可作为养胃片的定量分析方法。     

HPLC梯度洗脱法同时测定小儿暑感宁糖浆中的香荆芥酚、麝香草酚、和厚朴酚及厚朴酚

目的:建立用高效液相色谱法（HPLC）同时测定小儿暑感宁糖浆中的香荆芥酚、麝香草酚、和厚朴酚及厚朴酚含量的分析方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Eclipse XDB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇（A）-0.05%冰醋酸溶液（B）,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 m L·min^-1;进样量:20μL;香荆芥酚、麝香草酚检测波长为λ₁=274 nm,和厚朴酚、厚朴酚检测波长为λ₂=294 nm。结果:香荆芥酚、麝香草酚、和厚朴酚及厚朴酚线性范围分别在6.35¹27.00μg·m L^-1（r=0.999 3）、4.74⁹4.80μg·m L^-1（r=0.999 1）、4.35⁸7.00μg·m L^-1（r=0.999 7）、5.19¹03.80μg·m L^-1（r=0.999 4）范围内线性关系良好。精密度、重现性实验中各组分RSD值均小于2.0%;4种成分的平均加样回收率（n=9）及RSD分别为98.18%（1.15%）、96.94%（1.44%）、99.03%（0.92%）、97.24%（0.79%）。结论:本文建立的HPLC法简便、准确、重复性好,可同时测定小儿暑感宁糖浆中的香荆芥酚、麝香草酚、和厚朴酚及厚朴酚含量,为该制剂的质量控制提供理论参考。     

HPLC波长切换法同时测定香砂平胃丸中5种有效成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定香砂平胃丸中苍术素、橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚、甘草酸5种有效成分的含量。方法采用Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-体积分数为0.05%的磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长:0～18 min时283 nm检测橙皮苷、18～28 min时250 nm检测甘草酸、28～40 min时294 nm检测和厚朴酚与厚朴酚、40～50 min时335 nm检测苍术素,柱温:35℃。结果苍术素、橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚和甘草酸质量浓度分别为5.125～82.00(r=0.999 2,n=6)、19.98～319.6(r=0.999 3,n=6)、12.53～200.4(r=0.999 9,n=6)、15.08～241.2(r=0.999 9,n=6)、15.03～240.4 mg·L~(-1)(r=0.999 9,n=6)时与峰面积呈现良好线性;方法的平均加样回收率为98.4%～99.0%(RSD≤1.7%,n=9)。结论该方法可用于控制和评价香砂平胃丸的质量。     

高效液相色谱法测定舒肝快胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的建立测定舒肝快胃丸中厚朴酚与和厚朴酚含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Dikma DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(82∶18∶0.25);检测波长为294nm:柱温:35℃,流速:1.0mL·min-1。结果厚朴酚进样量在0.100～1.25μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.4%,RSD=1.2%;和厚朴酚进样量在0.091 70～1.14μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 3,平均回收率为98.6%,RSD=1.3%(n=6)。结论该方法专属性强,操作简便,重现性好,适合舒肝快胃丸的质量控制。     

HPLC测定拈痛丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的 建立拈痛丸中厚朴酚与和厚朴酚含量的测定方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为DiamonsidTM-C18柱,甲醇-水-磷酸(68:32:0.1)为流动相;流速1.0 ml·min-1;检测波长294 nm;柱温30℃.结果 厚朴酚的平均回收率为97.7%,RSD=1.78%(n=6);和厚朴酚的平均回收率为100.9%,RSD=1.97%(n=6).结论 所建方法可用于拈痛丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定.     

RP-HPLC法同时测定利胆排石片中5种有效成分的含量

目的建立同时测定利胆排石片中和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚5种有效成分含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-体积分数0.05%磷酸溶液(体积比62∶38),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的质量浓度分别在0.76～7.6 mg.L-1(r=0.999 2,n=6)、9.4～94 mg.L-1(r=0.999 3,n=6)、0.50～5.0 mg.L-1(r=0.999 5,n=6)、21.0～210 mg.L-1(r=0.999 0,n=6)和5.5～55 mg.L-1(r=0.999 1,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为98.2%、99.3%、98.0%、98.4%和98.9%,RSD依次为1.9%、1.6%、2.0%、1.9%和1.7%。结论该方法快速、简便、重复性好,适合于同时测定利胆排石片中和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的含量。