高效液相色谱法测定血浆中酮基布洛芬的含量

建立测定血浆中酮基布洛芬简便、灵敏的HPLC法.色谱柱为Spherisorb C18柱(10c m×4.6mm,3μ),流动相为5mmol/L磷酸盐缓冲液(pH6.8)-甲醇(28∶72,V/V),流速1ml/ min,在UV 262nm波长处检测,检测器灵敏度设为0.005aufs,响应时间0.2s.采用内标法定量 ,内标物为萘普生.1ml血浆样品盐酸酸化后加入6ml乙醚提取,提取液空气吹干,用250μl 流动相重溶解后进行分析.实验结果表明,在此分析条件下酮基布洛芬和内标分离完全且无其它干扰,保留时间分别为12.3和9.5min.在0.01～5.0μg/ml浓度范围内酮基布洛芬峰面积比与其浓度间呈良好的线性关系,r=0.9999,血浆中酮基布洛芬最低检测浓度为3ng /ml,回收率85.9%～90.9%,天内变异1.4%～4.9%,天间变异2.5%～6.2%.     

HPLC法测定人血浆中氨苄青霉素浓度

本文采用HPLC法测定血浆中氨苄青霉素的浓度,采用Spherisorb ODS柱,流动相为PB(0.05mol/L,pH=4.0):乙腈(78:22V/v),标准曲线范围0.22~13.89μg/ml,r=0.9997,保留时间为7.3min,回收率试验大于95%,日内和日间变异(RSD%),小于7%,最小检测浓度为0.22μg/ml,无内源性杂质干扰.     

高效液相色谱-质谱法测定人血浆中布洛芬浓度

目的:建立高效液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI-MS)法,测定人血浆中布洛芬的浓度.方法:将血浆经乙腈沉淀蛋白后,取上清液进样检测.液相分离采用Diamonsil C18分析柱,柱温30℃,以乙腈-2 mmol/L乙酸铵缓冲液(80:20)为流动相,流速为0.5 ml/min,进样量5μ1;采用四极杆质谱检测器,电喷雾源(ESI),雾化气(N2)压力为30 psig,干燥气(N2)流速为13.0 L/min,干燥气(N2)温度为350℃,毛细管电压3.5 kV,碎片电压为75 V,峰宽0.10,负离子方式检测,在选择离子监测(SIM)模式下检测质荷比(m/z)为205.2(布洛芬)和356.1(内标吲哚美辛)的准分子离子[M-H]-.结果:血浆中无干扰测定的内源性物质,每个样品的分析时间小于5.0 min;布洛芬在1.25～48μg/ml范围内呈良好的线性关系,回收率为98.5%～102.3%,日内精密度(RSD)＜3.9%,日间RSD＜8.1%.结论:本方法操作简便、选择性好、准确、灵敏,可用于布洛芬的药代动力学和生物利用度研究.     

高效液相色谱-质谱法测定人血浆中布洛芬浓度

目的:建立高效液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI-MS)法,测定人血浆中布洛芬的浓度.方法:将血浆经乙腈沉淀蛋白后,取上清液进样检测.液相分离采用Diamonsil C18分析柱,柱温30℃,以乙腈-2 mmol/L乙酸铵缓冲液(80:20)为流动相,流速为0.5 ml/min,进样量5μ1;采用四极杆质谱检测器,电喷雾源(ESI),雾化气(N2)压力为30 psig,干燥气(N2)流速为13.0 L/min,干燥气(N2)温度为350℃,毛细管电压3.5 kV,碎片电压为75 V,峰宽0.10,负离子方式检测,在选择离子监测(SIM)模式下检测质荷比(m/z)为205.2(布洛芬)和356.1(内标吲哚美辛)的准分子离子[M-H]-.结果:血浆中无干扰测定的内源性物质,每个样品的分析时间小于5.0 min;布洛芬在1.25～48μg/ml范围内呈良好的线性关系,回收率为98.5%～102.3%,日内精密度(RSD)＜3.9%,日间RSD＜8.1%.结论:本方法操作简便、选择性好、准确、灵敏,可用于布洛芬的药代动力学和生物利用度研究.     

氨吡酮血药浓度的测定方法

建立了氨吡酮浓度的HPLC测定方法.本法简便、快速.流动相为甲醇:水:二乙胺=35:65:0.3,流速lml/min,检测波长254nm,氨吡酮和内标的保留时间分别为3.15和5.45min.氨吡酮的最低检测浓度为0.05μg/ml.氨吡酮在浓度0～10μg/ml范围内呈线性关系(r=0.9998),在浓度为0.5,5,10μg/ml时的绝对回收率和相对回收率分别为68.74%,66.64%,66.92%和99.64%,99.13%,99.54%.心力衰竭病人中氨吡酮的血药浓度为1.10～3.21μg/ml.     

液相色谱-质谱联用法测定犬血浆中青蒿素浓度

目的建立犬血浆中青蒿素(ART)浓度的液相色谱-质谱联用方法。方法以蒿甲醚(AMT)为内标,采用乙腈和10mmoL/L醋酸铵(含0.1%甲酸)溶液(85:15,V/V)为流动相,流速为0.3ml/min,Agilent-C18(50mm×4.6mm,1.8μm)色谱柱为分析柱,采用电喷雾电离源(ESI),多反应监测方式进行正离子检测。结果测定犬血浆中青蒿素浓度的线性范围为2～500ng/ml,定量下限为2ng/ml。日内、日间精密度(RSD)均<7.7%,提取回收率78%～90%。结论本方法适应于犬体内青蒿素药代动力学研究。     

HPLC法快速测定血浆或制剂中的氟尿嘧啶

本文报道用HPLC法测定血浆或制剂中的氟尿嘧啶(5-FU),以胞啶为内标,该方法快速、精密.5-FU和内标的理论塔板数分别为242和208,其分离度为4.65,测定与5-FU联合化疗的其他抗癌药物均不干扰,用于制剂分析相对标准偏差<3.5%.方法:HPLC法,流动相为0.025mol/L正己烷磺酸水溶液,流速4ml/min,色谱柱内装10μm8mm×10cm MB~(TM) C_(??),检测波长为270nm.血浆中5-FU标准曲线:由于5-FU血浆中存在浓度范围宽,所以其标准曲线0.025～1.0μg/ml用于低浓度范围,1～25μg/ml用于高浓度范围.取空白血浆1ml,加适量0.1μg/ml或0.02μg/ml的5-FU水溶液,在上述浓度范围内使呈不同浓度.加色谱级纯     

高效液相色谱法测定人体5-氟尿嘧啶血药浓度

目的 :以高效液相色谱法测定人血浆中5 -氟尿嘧啶的浓度。方法 :用硫酸铵作为蛋白沉淀剂 ,血浆样品用乙酸乙酯 -异丙醇(85∶15 ,V/V )提取 ,氮气吹干 ,残留物用流动相溶解后进样。色谱柱为DiamonsilC18 柱 (4 6mm×150mm ,5μm ) ,流动相为0 01mol/LKH2PO4(pH5 5) ,流速1 5ml/min ,紫外检测波长267nm ,5 -溴尿嘧啶为内标。结果 :本法最低检测浓度为0 025μg/ml ,线性范围为0 3～10μg/ml ,日内RSD≤5 0 % (n=5) ,日间RSD≤11 5 % (n=5)。结论 :本法简便、灵敏、经济 ,可作为5 -氟尿嘧啶药代动力学研究时血药浓度的测定方法。     

高效液相色谱法测定血浆中布洛芬浓度

建立HPLC法测定健康人血浆中布洛芬浓度的方法。用反相C_(18)柱,甲醇-乙腈-0.02mol/L醋酸钠一醋酸溶液(47:23:30)V/V为流动相,检测波长225nm。结果布洛芬的线性范围为0.11～53.83μg/ml,γ=0.9999,最低检出浓度0.1μg/ml,平均回收率为100.6％,日间变异系数(RSD％)<7％。本法操作简单,快速,准确。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中双氯灭痛浓度

本文建立了用反相高效液相色谱法测定人血浆中双氯灭痛浓度的方法.血浆经酸化后用正己烷-异丙醇(90:10,V/V)提取.色谱柱为Spherisorb G_8(5μ,4.6×300mm);流动相为0.02M(pH=7)醋酸钠缓冲液:甲醇:乙腈(57:24:19);检测波长为210nm;内标为消炎痛.双氯灭痛浓度在0.03～7.5μg/ml范围内线性良好.r=0.994.回收率为104.4%～108.7%,天内、天间精密度分别为1.7%～4.4%和1.6%～4.1%.应用本法测定了3名健康志愿者口服双氯灭痛缓释片后的体内血药浓度.     

LC-MS/MS内标法测定人血浆中西地那非的浓度

目的:建立LC-MS/MS法检测人血浆中西地那非的浓度。方法:以地西泮为内标,血浆样品经MTBE液液萃取后,采用Waters XTerraMS C18(150mm×2.1mm,5μm)柱分离,流动相为甲醇:10mmol/L醋酸铵=85∶15(V/V),流速为0.30mL/min。然后采用电喷雾离子源(ESI源)正离子多反应监测(MRM)扫描分析,西地那非和内标地西泮的离子选择通道分别为:m/z475.3→58.1和285.5→154.0。结果:西地那非的线性范围为1.50～765.90ng/mL,最低检测浓度为1.50ng/mL,日内和日间变异均<15%。结论:本法适用于西地那非的人体药物代谢动力学研究。     

布洛芬愈创木酚酯及有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定布洛芬愈创木酚酯的含量及有关物质.采用Spherisorb C18色谱柱,流动相为乙腈-水-乙酸(79:20:1),流速1ml/min,检测波长223nm.布洛芬愈创木酚酯在2.5～200μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率99.1%,检测限为5ng.     

布洛芬在人血浆中的药物浓度测定法及其在健康人体内的药代动力学研究

本文用高效液相色谱法测定人血浆中布洛芬的浓度,以消炎痛为内标,用正已烷:氯仿:异丙醇(65:25:10)混合溶剂提取,以Zorbax—C_8柱作固定相,以甲醇:0.1mol/L醋酸缓冲液(pH=4.7):0.085%的磷酸溶液(135:35:30)为流动相,225nm为检测波长,用峰高比定量。线性范围为0.5～40μg/ml,最低检测浓度为0.1μg/ml.用本法测定了健康人口服布洛芬片后的血药浓度,进行了药代动力学参数计算。     

高效液相色谱法测定先锋霉素V血药浓度

本实验建立了反相HPLC 内标法测定人血清中先锋霉素V 的方法。以水杨酸为内标,采用zorbax,ODS 柱,醋酸—醋酸铵25%甲醇液(pH4.6,离子强度0.02mol/L)为流动相,紫外254nm 检测.操作简便快速,30min 可检出,灵敏度高,结果准确,最低检出浓度为0.6μg/ml,相对回收率为100.07±1.30%(n=18),变异系数CV<1.31%;5～200μg/ml 线性好,相关系数r=0.9996。     

人血浆中吡格列酮的固相萃取高效液相色谱法测定

以吡格列酮的同系物 PIOGA为内标 ,采用 C2 固相萃取紫外检测的 HPL C分析法测定人血浆中吡格列酮的浓度。 C1 8分析柱 (15 0× 4.6 mm,5 μm) ,流动相 :水 -乙腈 -冰醋酸 (5 40∶ 46 0∶ 1.2 ,用氨试液调至 p H6 .0 ) ,流速 :1.0 ml/ min,检测波长 2 6 9nm。取血样 0 .5 m l,加入内标经 C2 固相萃取后进样 40μl。最低定量限 (L OQ)为10 ng/ ml,线性范围为 10～ 16 0 0 ng/ ml     

HPLC测定血浆中吡咯地尔浓度

建立了测定吡咯地尔血浆药物浓度的HPLC.采用YWG-C_(18)柱(10μm,15cm×4.6mm I.D.),检测波UV254nm,流动相为甲醇:水:10%三乙胺磷酸缓冲液(pH4.5):二氯甲烷=75:15:10:5,流速1.0ml/min;1.0ml血浆用正己烷:异丁醇(98:2)提取,内标法定量.线性范围10～2000ng/ml,最低检测浓度3ng/ml.平均提取回收率90.02%,平均方法回收率100.33%,日内RSD<4.0%,日间RSD<5.5%.     

高效液相色谱法测定丙戊酸钠的血药浓度

目的建立测定血清中丙戊酸(VPA)血药浓度的高效液相色谱法。方法血清用正己烷提取,α-溴苯乙酮为衍生试剂,环己烷羧酸为内标,采用Zorbbx SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱;流动相为甲醇-水(79∶21,V/V),检测波长为248 nm,流速为1.0 mL/min,设计个体化给药方案。结果内标环己烷羧酸和丙戊酸的保留时间分别为6.3 min和9.3 min,质量浓度线性范围为12.5～200μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.98%,日内、日间RSD均小于5.66%。结论该法快速、简单、准确性好,适用于临床进行丙戊酸的血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定血浆中布洛芬浓度

建立HPLC法测定健康人血浆中布洛芬浓度的方法。用反相C₁₈柱,甲醇-乙腈-0.02mol/L醋酸钠一醋酸溶液(47:23:30)V/V为流动相,检测波长225nm。结果布洛芬的线性范围为0.11～53.83μg/ml,γ=0.9999,最低检出浓度0.1μg/ml,平均回收率为100.6％,日间变异系数(RSD％)<7％。本法操作简单,快速,准确。     

用电化学检测器的高效液相色谱法测定血清及尿中速尿的含量

本文报告了用电化学检测器的高效液相色谱法测定血清及尿中速尿含量的方法。样品予处理方法:血清用乙腈除蛋白,尿用蒸馏水稀释50倍。采用作者合成的FD-Val-OH作为内标物。色谱条件为:反相柱,以含35%乙醇的5mmol/L四丁基铵水溶液为流动相(pH7.50),流速1.0ml/min;用电化学检测器,检测电压0.90V:速尿及内标物的保留时间分别为10和15min。通过计算速尿对内标物的峰高比求得速尿含量。血清及尿中的最低检测浓度分别为16和9ng/ml。标准曲线在0.25～5ng/μl(血清)、0.5～10ng/μl(尿)的浓度范围内呈线性关系。血清及尿中回收率分别为100.5%和100.6%。变异系数在4.6%以下。     

用电化学检测器的高效液相色谱法测定血清及尿中速尿的含量

本文报告了用电化学检测器的高效液相色谱法测定血清及尿中速尿含量的方法。样品予处理方法:血清用乙腈除蛋白,尿用蒸馏水稀释50倍。采用作者合成的FD-Val-OH作为内标物。色谱条件为:反相柱,以含35%乙醇的5mmol/L四丁基铵水溶液为流动相(pH7.50),流速1.0ml/min;用电化学检测器,检测电压0.90V:速尿及内标物的保留时间分别为10和15min。通过计算速尿对内标物的峰高比求得速尿含量。血清及尿中的最低检测浓度分别为16和9ng/ml。标准曲线在0.25～5ng/μl(血清)、0.5～10ng/μl(尿)的浓度范围内呈线性关系。血清及尿中回收率分别为100.5%和100.6%。变异系数在4.6%以下。