HPLC法测定益欣雪中的阿司匹林含量及水杨酸限量检测

目的建立益欣雪中阿司匹林含量测定及水杨酸限量检测的HPLC方法。方法色谱柱为shim-packCLC-ODS柱,流动相为乙腈-水(25;75)冰醋酸调pH值至3．0,流速1．omL．min^-1,检测波长为276nm(阿司匹林),300nm(水杨酸限量检测)。结果阿司匹林的平均回收率为100．4%(RSD=1．52％),重复性RSD为1．2％。水杨酸限量检测HPLC方法简单、有效、专属性高。结论方法可用于益欣雪的质量标准研究。     

紫外线致DNA突变的快速测定研究(英文)

毛细管电泳、变性色谱、免疫吸附、DNA测序方法等已广泛用于DNA碱基错配、氧化缺失、链断裂等变化的检测,但有时如进行药物筛选时,只需定性地检测DNA是否变化或变化程度。本文采用褶合光谱法定性地检测紫外线致DNA变化程度,将突变后DNA的褶合光谱与未变异前DNA自身标准比较,并以差谱值δ量化地表示突变程度。当褶合光谱δ高达11.48%时,才能从二阶导数光谱上发现差异,表明方法的灵敏度远远高于前者。加入DMSO后,溶液在254 nm照射时,δ升高,表现为DNA变异诱导剂;溶液在365 nm照射时,δ降低,表现为DNA变异保护剂。褶合光谱法快速、简便、灵敏、经济,可以作为检测DNA突变、筛选抗突变药物的一种新型方法。     

褶合光谱法考察亚硝酸钠致DNA突变的初步研究

目的采用褶合光谱法考察亚硝酸钠致DNA突变。方法选择检测波长在200～340 nm,以同一浓度的DNA多次扫描组成自身标准,并考察了此浓度的DNA溶液在亚硝酸钠作用下的光谱变化。结果小牛胸腺DNA与亚硝酸钠作用后,其差谱值在200～340 nm随着时间的延长不断增大,且与亚硝酸钠浓度呈正相关,与近红外光谱的检测结果一致。结论褶合光谱法检测DNA突变过程简便快捷、成本低廉、灵敏度高,有望用于新药致突性的高通量检测。     

褶合光谱法用于DNA样品中杂质的限量检查

目的　对DNA样品中苯酚、氨基酸和内毒素进行限量检测。方法　采用褶合变换技术、光谱空间理论提出的相关系数判别分析法和计算机信息处理技术进行杂质检查。结果　褶合光谱法与二阶导数光谱法及A₂₆₀/A₂₈₀比值法结果相对照。表明本法可对DNA样品中杂质进行半定量检测。结论　本法快速、简便、准确,可用于生化样品分析。     

褶合光谱法在药物分析中的应用研究

目的：系统考察和评价褶合光谱法在药物及其制剂质量分析中的功能特性。方法：将褶合光谱法应用于药物稳定性试验、杂质限量（纯度）检查、背景干扰睛的单组分定量、双组分定量,并与常规的分析方法比较。结果与结论：测定结果与常规分析方法一致,褶合光谱法取了传统分光光度法在药物稳定性测定、杂质限量（纯度）检查中的局限性,并能不经分离对组分已知但存在背景干扰或光谱严重重叠的混合物进行准确定量,自动化程度较高。     

HPLC法检查小剂量阿司匹林片中的游离水杨酸

目的:建立HPLC法检查小剂量阿司匹林片中游离水杨酸的方法。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(23:5:5:61)为流动相;检测波长280nm。结果:水杨酸在0．1063～53．15μg/ml r=0．9999范围内呈良好线性,精密度试验:RSD=0．64％(n=6)。结论:本方法准确、可靠。可用于检查小剂量阿司匹林片中的游离水杨酸。     

褶合光谱法检测安乃近原料中4－N－去甲基安乃近的限量

本文报道了褶合光谱法在药物质量控制研究中杂质限量检查的原理和方法。运用褶合光谱仪检查安乃近原料中４－Ｎ－去甲基安乃近的限量，方法简便，结果准确，所得结果与法定方法一致。     

褶合光谱法检测安乃近原料中4—N—去甲基安乃近的限量

本报道了褶合光谱法在药物质量控制研究中杂质限量检查的原理和方法。运用褶合光谱仪检查安乃近原料中４－Ｎ－去甲基安乃近的限量，方法简便，结果准确，所得结果与法定方法一致。     

头孢哌酮和舒巴坦溶液稳定性的褶合光谱分析

目的;通过对头孢哌酮、舒巴坦在磷酸盐缓冲溶液中稳定性的考察,探讨褶合光谱的动力学分析功能。方法：用褶合光谱的定性鉴别分析功能对采集的吸光度信息进行自我训练,建立标准样本,用标准样本对3h内每隔0.5h测得的样本进行同一性检验,结果用三维褶合光谱的差谱点的百分率表示。结果：头孢哌酮、舒巴坦在磷酸盐缓冲溶液中比较稳定。结论：褶合光谱法为药物的稳定性研究提供了一个新的手段。     

阿司匹林双嘧达莫片中游离水杨酸的HPLC检测方法

目的　建立一种阿司匹林双嘧达莫片中游离水杨酸的HPLC测定方法。方法　采用高效液相色谱法 ,色谱柱为C18柱 ;流动相 :乙腈 四氢呋喃 冰醋酸 水 (2 3∶5∶5∶6 1) ;检测波长 :30 4nm。结果　本法线性关系良好 ,平均回收率为 10 0 3% ,RSD为 2 0 8%。结论　方法准确、可靠。     

褶合光谱模式识别系统对样品中杂质检查能力的考察

目的：研究褶合光谱模式识别系统杂质检查能力。方法：采用高斯函数模拟样品和杂质的吸收光谱，求出各杂质在主成分存在下的检测限。结果：得出了杂质检测限随物质相关性变化的分布趋势。结论：褶合光谱模式识别系统是一种高分辨率的杂质检查手段。     

紫外分光光度法测定ASP肠溶片中游离水杨酸含量

目的:探讨紫外分光光度法测定ASP肠溶片中游离水杨酸含量的方法.方法:以0.01 mol/L HCI溶液为溶剂,以紫外分光光度法为检测方法.结果:Fe3+与水杨酸反应的产物在520 nm处有最大吸收;检测结果符合要求.结论:本方法灵敏度高,适用于测定ASP肠溶片中游离水杨酸的含量.     

反相高效液相色谱法测定水杨酸血药浓度及其应用

目的 :建立反相高效液相色谱测定水杨酸血药浓度的方法 ,并将其用于阿司匹林复方制剂中水杨酸药代动力学及生物利用度的研究。方法 :采用Waters2690高效液相色谱仪 ,以DiamonsilC18 为色谱柱 (4 6mm×250mm ,5μm) ,以甲醇 -乙腈 -0 2 %磷酸 (18∶32∶50)为流动相 ,检测波长为237nm ,流速为1 0ml/min。结果 :水杨酸的浓度在0 40～101 00μg/ml范围内线性关系良好 (r=0 9999)。结论 :本法操作简便、灵敏、快速 ,适用于水杨酸的血药浓度测定及药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定5-氨基水杨酸结肠溶胶囊的含量

目的 :测定 5 氨基水杨酸结肠溶胶囊的含量。方法 :采用HPLC法 ,填充剂 :ODSC18(2 5 0mm× 4 .5mm ,5 μm) ;流动相 :A 乙腈 (77∶2 3,其中A为四丁基硫酸氢铵 醋酸钠 =3.4 g∶1.4 g,配成 10 0 0ml) ;检测波长 :2 4 0nm ;流速 :1ml·min-1,进样量 :2 0 μl。结果 :5 ASA平均回收率为 10 0 .18,RSD为 0 .75 %。结论 :本法结果准确可靠     

紫外分光光度法测定氯柳酊中氯霉素和水杨酸的含量

目的 :建立氯柳酊中氯霉素和水杨酸含量测定方法。方法 :采用紫外分光光度法 ,利用吸收度的加和性 ,不经分离直接进行含量测定。结果 :氯霉素的测定波长为 2 78nm ,平均回收率为 10 0 .75 % (RSD=0 .70 % ,n =5 ) ;水杨酸的测定波长为 2 30 nm,平均回收率为 99.4 8% (RSD=0 .2 9% ,n =5 )。结论 :本法简便、快速 ,结果准确。     

紫外分光光度法同时测定呋喃西林拉氏糊中水杨酸和呋喃西林的含量

目的:建立同时测定呋喃西林拉氏糊中水杨酸和呋喃西林含量的方法。方法:采用双波长分光光度法,以水为溶剂,296.6nm为测定波长,314.4nm为参比波长测定其中水杨酸的含量;以375.0nm为测定波长直接测定其中呋喃西林的含量。结果:水杨酸、呋喃西林检测浓度的线性范围分别为10.77～43.08(r=0.999 0)、2.58～10.32μg·mL-1(r=1.000 0);平均回收率分别为99.55%(RSD=0.47%)、100.03%(RSD=0.80%)。结论:本方法操作简便、快速、结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法检查小剂量阿司匹林肠溶片中的游离水杨酸

目的:建立HPLC法检查小剂量阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的方法.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-冰醋酸(8:5.5:1)为流动相,检测波长302nm.结果:水杨酸在1.53～30.54μg·mL-1(r=0.9999)的浓度范围内线性关系良好;方法平均回收率为99.92%,RSD为0.77%(n=6).结论:本方法快速、准确,可用于检查小剂量阿司匹林肠溶片中的游离水杨酸.     

HPLC法检查阿司匹林及阿司匹林片中的游离水杨酸

目的:建立HPLC法检查阿司匹林及阿司匹林片中的游离水杨酸.方法:以十八烷基硅烧键合硅胶为填充剂,甲醇-水-冰醋酸(8:4 : 1)为流动相,检测波长302nm.结果:水杨酸在0.13～5.01μg·ml-1(r=0.99996)的浓度范围内线性关系良好;阿司匹林中水杨酸的方法平均回收率为101.0%,RSD为1.64%(n=6);阿司匹林片中水杨酸的方法平均回收率为99.83%,RSD为1.75%(n=6).结论:本方法快速、准确,可用于检查阿司匹林及阿司匹林片中的游离水杨酸.     

梯度洗脱高效液相色谱法测定宁肤露中3 组分的含量

目的 :建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定宁肤露中水杨酸、醋酸氯己定、醋酸地塞米松含量的方法。方法 :ODS2色谱柱 ;流动相 :乙腈 0 .0 1mol·L-1 磷酸氢二钠溶液 (用磷酸调 pH3.6 )梯度洗脱 ,检测波长 2 4 0nm。结果 :水杨酸、醋酸氯己定、醋酸地塞米松的平均回收率分别为 99.4 5 %,RSD为 1 .1 %(n =9) ;99.33%,RSD为 1 .4 %(n =9) ;1 0 0 .1 %,RSD为1 .1 %(n =9)。结论 :用HPLC同时测定宁肤露中水杨酸、醋酸氯己定、醋酸地塞米松含量 ,操作简便 ,结果准确。     

抗坏血酸降解产物的色谱分析

目的 :用色谱法检查抗坏血酸中的降解产物。方法 :采用TLC和HPLC分别检出抗坏血酸中的降解产物。TLC采用硅胶G板 ,展开剂为乙醇 乙醚 水 冰醋酸 ( 65∶2 5∶10∶0 .1) ,显色剂为 10 %磷钼酸 ;HPLC选用硅胶柱 ,流动相为 0 .0 2mol·L-1KH2 PO4 乙腈 ( 1∶3 ) ,检测波长 2 10～ 3 0 0nm。结果 :经破坏后的抗坏血酸在TLC中 ,Rf值约 0 .8处检出去氢抗坏血酸斑点 ;HPLC中检出三个杂质峰 ,其最大吸收波长分别为 2 10、2 3 0、2 5 6nm。结论 :以上色谱条件可检出抗坏血酸的降解产物 ,并对去氧抗坏血酸进行限量控制