HPLC荧光法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量

目的：建立测定复方丹参片中的主药丹参提取物丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱荧光分析方法。方法：色谱柱：Shim—peckCLC—ODS（250mm×4．6Film,5／,zm）,流动相：甲醇．水（75：25,v／v）．流速：1．0ml·min^-1;柱温：40℃;激发波长：329nm,发射波长：435nm。用超声方法提取复方丹参片中丹参酮ⅡA。结果：丹参酮ⅡA在5．0～30．0ng范围内浓度呈良好线性关系（r=0．9995,n=6）;平均回收率为98．86％,RSD为0．85％（n=9）。结论：丹参酮ⅡA在复方丹参片中的含量高,以丹参酮ⅡA为指标建立复方丹参片质量评价方法,对药品质量控制的建立具有重要的意义。高效液相色谱荧光检测法灵敏度高、杂峰干扰少、操作简单、检测结果准确、重复性好,适合于复方丹参片中丹参酮ⅡA含量测定。     

HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中丹参酮ⅡA的质量浓度及应用

目的建立快速灵敏的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定大鼠血浆中丹参酮ⅡA的含量,并对丹参酮ⅡA单体和复方丹参片中丹参酮ⅡA在SD大鼠体内的药代动力学进行比较研究。方法Anligent Infinity Poroshell 120苯基柱(50 mm×2.1 mm,2.7μm)为色谱柱,乙腈-5 mmol·L^-1醋酸铵(含1 mL·L^-1甲酸)为流动相。内标法,采用电喷雾正离子模式,血浆样品经乙腈沉淀后进行分析。结果血浆中丹参酮ⅡA在0.02~6.00 ng·mL^-1范围内线性关系良好,丹参酮ⅡA单体和复方丹参片中丹参酮ⅡA的C max分别为0.322和1.690 ng·mL^-1,t max分别为0.88和0.33 h,AUC 0~∞分别为97.5和184.6 ng·h·mL^-1。结论该方法高效、灵敏,复方丹参片能明显促进丹参酮ⅡA在大鼠体内的吸收。     

复方丹参片与滴丸中丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A含量的比较研究

目的:测定并比较复方丹参片与滴丸中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量。方法:色谱柱为EclipseXDBC18,丹酚酸B、丹参酮ⅡA流动相分别为甲醇-0·2%磷酸溶液(40∶60)、甲醇-水(85∶15),流速为1·0ml/min,柱温为30℃,检测波长为280nm。结果:丹酚酸B和丹参酮ⅡA进样量均在0·1μg~2·0μg范围内与峰面积值呈良好线性关系(r丹酚酸B=0·9998、r丹参酮ⅡA=0·9999);复方丹参片中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为100·7%(RSD=1·9%)、101·0%(RSD=1·5%),复方丹参滴丸中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为98·6%(RSD=1·2%)、98·8%(RSD=1·4%)。结论:本方法准确、可靠、重现性好;复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量较高,复方丹参滴丸中则未定量检出上述2成分。     

高效液相色谱法测定复方丹参片和滴丸中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

目的:测定复方丹参片和复方丹参滴丸中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量,比较两种丹参制剂的内在质量区别.方法:采用高效液相色谱(HPLC)方法测定丹酚酸B和丹参酮ⅡA在两种制剂中的含量.结果:复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量比复方丹参滴丸中的含量高.结论:两种丹参制剂的内在质量差别很大.     

高效液相色谱法测定复方丹参片与滴丸中7种活性成分含量

目的：建立高效液相色谱( HPLC)法同时测定复方丹参片和复方丹参滴丸中7种活性成分含量的方法。方法采用Zorbax C18色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长为203,270和281 nm。结果7种成分峰面积与浓度的线性关系良好;加样回收率在95.1％~100.4％;滴丸样品中丹参酮ⅡA未能检出。结论建立了两类复方丹参制剂中同时测定丹参素、原儿茶醛、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、丹酚酸B、人参皂苷Rb1和丹参酮ⅡA含量的方法,精密度高,重复性好,可用于两类复方丹参制剂的质量控制;复方丹参片中丹参酮ⅡA含量明显高于滴丸。     

高效液相色谱法测定复方金蒲片中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的 :建立测定复方金蒲片中丹参酮Ⅱ A 含量的高效液相色谱法。方法 :以Shim -packCLC -ODS(4 6mm×250mm ,5μm )为色谱柱 ,甲醇 -水 (15∶5)为流动值 ,流速为1 5ml/min ,检测波长为270nm。用回流方法提取复方金蒲片中丹参酮ⅡA。结果 :丹参酮ⅡA 的浓度在0 01333～0 10667μg/ml(r=0 9998 ,n=5)范围内线性关系良好 ,平均回收率为98 98 % (RSD=1 1 % ,n=5)。结论 :本方法操作简单 ,检测结果准确 ,重现性好 ,能有效地控制复方金蒲片的质量。     

HPLC法测定丹参片中4种丹参酮类成分的含量

目的采用HPLC法同时测定8个厂家74批次丹参片中4种丹参酮类成分二氢丹参酮、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量。方法采用HPLC法,Aglient ZORBAX C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-1mL·L~(-1)磷酸溶液(80∶20);柱温:30℃;流速:1mL·min~(-1);检测波长:270nm。结果二氢丹参酮、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的进样量分别在1.956～97.8,3.820～191.0,4.982～249.1和5.440～272.0ng范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.7%,100.0%,99.9%和99.9%,RSD值分别为0.51%,0.00%,0.30%和0.21%。结论建立的HPLC法简便快捷、准确,重复性好,可作为丹参片的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定复方金蒲片中丹参酮ⅡA的含量

目的建立测定复方金蒲片中丹参酮Ⅱ A含量的高效液相色谱法.方法以 Shim- pack CLC- ODS( 4. 6mm× 250mm, 5μ m)为色谱柱,甲醇-水( 15∶ 5)为流动值,流速为 1. 5ml/min,检测波长为 270nm.用回流方法提取复方金蒲片中丹参酮Ⅱ A.结果丹参酮Ⅱ A的浓度在 0. 01 333～ 0. 10 667μ g/ml( r=0. 9 998, n=5)范围内线性关系良好,平均回收率为 98. 98%( RSD=1. 1%, n=5).结论本方法操作简单,检测结果准确,重现性好,能有效地控制复方金蒲片的质量.     

参地糖脉宁胶囊的质量标准研究

目的 :对参地糖脉宁胶囊中的丹参、生地、川芎、大黄等成分进行定性鉴别 ,同时测定该制剂主药丹参的有效成分丹参酮ⅡA 的含量。方法 :采用薄层层析进行定性 ,用固相萃取 -一阶导数紫外分光光度法进行丹参酮ⅡA 含量测定 ,色谱柱为硅胶柱 (内径1 1cm ) ,流动相为二氯甲烷 -甲醇 (8∶2) ,检测波长为280nm。结果 :丹参酮ⅡA 在1 6～8μg/ml范围内呈线性关系 ,r=0 9999 ,平均回收率为96 13 % ,RSD=0 80 %。结论 :本方法简便、稳定、准确 ,能有效地控制该制剂的质量     

高效液相色谱法测定复方丹参分散片中丹参酮ⅡA的含量

目的建立复方丹参分散片中丹参酮ⅡA的高效液相测定方法。方法采用Kromosil ODS C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以甲醇-水（87：13）为流动相，检测波长：270nm，流速：1．0mL·min^-1，进样体积：10μL，温柱：30℃。结果丹参酮ⅡA在0．16064～0．56224μg具有良好的线性关系（r=0．9998），平均回收率为98．34％，RSD=0．65%（n=5）。结论该方法准确度高，重现性良好，可作为复方丹参分散片中丹参酮ⅡA的含量测定方法。     

HPLC法测定复方丹参片中丹参酮IIA的含量

目的 　建立调整流动相 (甲醇∶水 )比例后 ,HPL C法测定复方丹参片中丹参酮 IIA的含量。 方法 　色谱柱 :Hypersil ODSC1 8柱 ( 4 .6mm× 2 5 0 mm,5μm) ;流动相 :甲醇∶水 ( 85∶ 15 ) ;流速 :0 .7m L· min- 1 ;检测波长 :2 70 nm。 结果 　丹参酮 IIA在 0 .0 11～ 0 .0 5 5μg· m L- 1 浓度范围之间线性良好 ,r=0 .9998;平均回收率为 10 0 .40 % ,RSD% =2 .18% ( n=5 )。 结论 　本法快速、结果准确稳定 ,主峰与杂质峰分离完全 ,可作为复方丹参片的质量控制。     

不同产地丹参及丹参配伍黄芪前后有效成分含量测定

目的:测定不同产地丹参药材中丹参酮ⅡA与丹酚酸B的含量,考察丹参与黄芪配伍前后丹参中有效成分的含量变化情况。方法:采用高效液相色谱法对丹参酮ⅡA与丹酚酸B进行含量测定。测定丹参酮ⅡA的色谱柱为Waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),检测波长为270 nm;测定丹酚酸B的色谱柱为Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59),检测波长为286 nm。结果:不同产地丹参中丹参酮ⅡA的含量大多数低于药典规定,丹酚酸B的含量有高有低;丹参配伍黄芪后可提高丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的提取率。结论:不同产地丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量无相关性,其含量差异说明丹参的栽培技术有待加强;丹参配伍黄芪后有效成分含量的变化说明了二者配伍具有科学性与合理性。     

山东不同产地丹参饮片中丹参酮Ⅱ_A含量分析

目的:建立丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量测定方法,并测定不同产地丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量。方法:采用高效液相色谱法,Kromasil C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(80∶20),流速1.0mL.min-1,检测波长270nm。结果:线性回归方程为A=340.6C+104.9,r=0.999 9,线性范围为0.055~0.275μg,平均回收率为97.2%。10个不同产地丹参饮片,丹参酮ⅡA含量为0.296 8~0.235 9g.(100g-1)。结论:本方法简便、稳定、可靠,可用于丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量测定。不同产地丹参饮片中丹参酮ⅡA的含量存在一定差异,以淄博、临沂产丹参饮片含量较高。     

HPLC法测定冠心冲剂中丹参酮ⅡA的含量

冠心冲剂是由人参、三七、琥珀、苏合香、丹参等组成的复方制剂。主要用于冠心病、心绞痛治疗 ,目前尚未见含量测定的有关报导。本文利用高效液相色谱法对其中的丹参进行了含量测定[1 ] 。结果得到了较为满意的分离效果。1　仪器与试药1 1　仪器日本岛津LC - 5A高效液相色谱仪 ,SPD - 2AM可变波长检测器 ,TP - 30 0超声波处理机。1 2　试药丹参酮ⅡA 标准品 (中国药品生物制品检定所 ) ,乙腈为色谱纯 ,甲醇为分析纯 ,水为重蒸馏水 ,冠心冲剂样品、空白样品均为自制品。2　方法与结果2 1　色谱条件色谱柱 :HYPERSIL -C1 8柱 (4 6…     

HPLC法测定红曲灵芝丹参胶囊中4种成分的含量

目的建立同时测定红曲灵芝丹参胶囊与丹参提取物中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量的HPLC法。方法采用Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为2 mL·L~(-1)甲酸水(A)-甲醇(B),梯度洗脱;流速为0.6mL·min~(-1);柱温:30℃;检测波长:280nm;进样量:20μL。结果测定红曲灵芝丹参胶囊中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA 4种成分的含量,每1g中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量分别为0.451 2,0.119,1.398和3.789mg,与丹参提取物中各成分的含量相比差异较大。结论该方法简便、准确,灵敏度高,专属性好,可用于红曲灵芝丹参胶囊与丹参提取物的质量控制。     

HPLC-ELSD法同时测定复方丹参缓释片中丹参酮ⅡA和人参皂苷Rb1含量

目的建立同时测定复方丹参缓释片中丹参酮ⅡA和人参皂苷Rb1含量的方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法。色谱柱为Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm),乙腈为流动相A,0.02%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱(0~5min,20%~25%流动相A;5~30min,25%~45%流动相A),流速:1.0mL.min-1,蒸发光散射检测器,氮气流量1.6L.min-1,漂移管温度70℃。结果丹参酮ⅡA和人参皂苷Rb1分别在7.295~116.7μg.mL-1和4.063~65.00μg.mL-1的范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为96.70%和98.92%,RSD分别为1.46%和0.93%。结论该方法操作简单、快速、准确,重复性好,可用于复方丹参缓释片的质量控制。     

HPLC法测定宁神补心片中丹参酮ⅡA的含量

目的 :测定宁神补心片中丹参酮ⅡA的含量。方法 :采用反相高效液相色谱法。色谱柱为DikmaDiamonsil(TM )(钻石 )C18柱 (2 0 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇∶水 (10 0∶2 0 ) ,流速为 1ml·min-1,检测波长为 2 70nm。结果 :张性范围为 0 .0 4 6 8～ 0 .5 85 μg (r=0 .9998)测得平均回收率为 99.4 % ,RSD为 1.9%。结论 :方法准确可靠。     

心康平原料药的鉴别和含量测定

目的 :研究新的中药复方制剂心康平的质控指标。方法 :采用细胞膜色谱法对三七、丹参和当归进行有效成分的筛选 ,在此基础上对原料药中三七的 4种有效成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re和Rb1进行薄层色谱鉴别 ,薄层展开条件为氯仿 -醋酸乙酯 -甲醇 -水 (15∶40∶2 2∶10 ) ;对丹参和当归中的丹参酮ⅡA 和藁本内酯用HPLC法同时进行了含量测定 ,色谱条件为KromasilODS柱 (15 0mm× 4 6mm ) ,甲醇 -水 (80∶2 0 )为流动相 ,流速 1mL·min-1,2 5 4nm下检测结果 :TLC鉴别方法专属性强。HPLC法测定丹参酮ⅡA 和藁本内酯的回收率分别为 98 9%和 10 0 9% ,RSD分别为 3 0 %和 2 5 %。结论 :本文方法可全面有效地控制心康平原料药及其制剂的质量     

丹参和南丹参及其制剂复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量比较

目的：对丹参和南丹参及其制剂复方丹参片中丹参酮ⅡＡ的含量者进行比较。方法：用中国药典ＨＰＬＣ方法对丹参和南丹参药材进行丹参酮ⅡＡ的含量测定；并建立ＨＰＬＣ测定方法对复方丹参片中的丹参酮ⅡＡ进行含量测定。结果：南丹参及其为原料制成的复方丹参片中丹参酮ⅡＡ含量甚低，为南丹参不能作丹参入药提供了依据。     

气相色谱法测定市售复方丹参片中冰片的含量

目的 建立测定复方丹参片中冰片含量的气相色谱法.方法 采用回流15min的提取方法;弹性石英毛细管柱PEG-20M(30mm×0.32mm,0.25μm)为色谱柱;水杨酸甲酯为内标物;分流进样,分流比为15∶1.结果 异龙脑在58.2ng～582ng 范围内与龙脑在73.2ng～732ng范围内均有良好的线性关系.结论 气相色谱法可用于复方丹参片中冰片的质量控制.