炮制对巴戟天中蒽醌类成分的影响

目的研究巴戟天的3种炮制品(巴戟肉、盐巴戟天、制巴戟天)在炮制过程中蒽醌类化学成分的变化。方法应用HPLC检测技术,以甲基异茜草素-1-甲醚及总蒽醌类化学成分为评价指标,分别考察3种炮制品在不同蒸制时间、加盐量及盐蒸时间、甘草量及煎煮时间条件下蒽醌类化学成分的变化。结果甲基异茜草素-1-甲醚在加热和加入辅料盐后均有增溶现象,但随着时间的延长,其含有量逐渐下降;在加入辅料甘草后该成分明显下降。总蒽醌类化学成分在不同炮制过程中随着加热时间的增加和辅料盐、甘草的加入,其变化均为先上升后下降。结论控制巴戟天炮制时间和辅料用量有助于控制巴戟天炮制品的质量。     

巴戟天脂溶物的分离与鉴定

巴戟天石油醚提取物经硅胶加压柱分离纯化得到三种成分,鉴定为:Ⅰβ—谷甾醇(β—sitosterol);Ⅱ.2—甲基蒽醌(2—methylanthraquinone,即柚木醌);Ⅲ:甲基异茜草素—1—甲醚(rubiadin—1—methylether).     

正交试验优选巴戟天饮片的软化和切制工艺

目的:优化巴戟天的软化和切制工艺,为该饮片的规范生产提供技术参数。方法:以甲基异茜草素-1-甲醚、水晶兰苷和耐斯糖的综合评分为指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察加水量、闷润时间、闷润温度、切段长度对巴戟天软化切制工艺的影响。采用HPLC测定甲基异茜草素-1-甲醚的含量,流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长277 nm;水晶兰苷含量测定的流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长235 nm。采用高效液相色谱电雾式检测器法(HPLC-CAD)测定耐斯糖含量,流动相甲醇-水(3∶97)。结果:最佳软化切制工艺为加1.0倍量水于50℃下闷润9 h,切段长度10~15 mm。甲基异茜草素-1-甲醚、水晶兰苷、耐斯糖及水浸出物平均质量分数分别为0.045%,5.074%,63.202%,74.651%。结论:优选的巴戟天软化切制工艺合理可行,可作为该饮片的规范生产工艺。     

巴戟天不同炮制品HPLC指纹图谱研究

目的 建立巴戟天Morinda officinalis不同炮制品蒽醌类成分指纹图谱,为巴戟天不同炮制品质量评价及炮制原理提供依据。方法 采用HPLC色谱法,色谱柱Ecosil ODS C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,柱温28 ℃,检测波长277 nm。对巴戟天4种炮制品进行指纹图谱研究,采用指纹图谱相似度软件进行分析。结果 建立了巴戟天不同炮制品的蒽醌类成分指纹图谱,分别指认了巴戟天、巴戟肉、盐巴戟5个色谱峰,制巴戟6个色谱峰。不同产地巴戟天质量差异显著。巴戟天不同炮制品间蒽醌类成分差异不大,但其量有变化,制巴戟由于炮制过程中使用了辅料甘草水溶液,新增了成分甘草素。结论 本法精密度、重复性、稳定性良好,利用HPLC指纹图谱分析方法,可较全面地反映巴戟天不同炮制品的差异。     

炮制对巴戟天中茜草素型蒽醌类成分的影响

目的采用HPLC法比较巴戟天不同炮制品中1,2-二甲氧基-3-羟基蒽醌、1-甲氧基-2-羟基蒽醌、1,3-二羟基-2-甲氧基蒽醌、甲基异茜草素-1-甲醚、甲基异茜草素的含有量。方法巴戟天炮制品以三氯甲烷提取,使用Thermo Syncronis C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 mm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水,梯度洗脱,检测波长277 nm。结果5种成分分别在7.1~57.1 mg/L、8.2~65.4 mg/L、8.6~345 mg/L、3.1~124.8 mg/L、1.3~50.8 mg/L范围内线性关系良好,r2分别是1.000、1.000、1.000、0.999、0.999,加样回收率分别为102.6%、95.2%、99.7%、103.8%、103.0%,RSD分别为1.2%、0.8%、1.4%、1.3%、2.2%。结论与生品相比,巴戟肉(蒸去心)、盐蒸巴戟、甘草水煮巴戟天中5种蒽醌的含有量有不同程度的增加。     

不同商品规格巴戟天炮制品中游离蒽醌类成分含量的比较

目的:以巴戟天中5种游离蒽醌类化合物(2-羟基-3-甲基蒽醌,2-羟基-1-甲氧基蒽醌,1,8-二羟基蒽醌,甲基异茜草素-1-甲醚,甲基异茜草素)为指标,对市场上流通的不同商品规格的巴戟天饮片的质量进行检测。方法:三氯甲烷提取后采用HPLC同时检测上述5种成分的含量,Phenomenex-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.4%磷酸(B)梯度洗脱(0~15 min,15%~30%A;15~70 min,30%~45%A;70~90 min,45%~65%A;90~100 min,65%~90%A),流速1 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长277 nm,进样量10μL。结果:上述5种游离型蒽醌分别在0.010~0.250,0.060~1.500,0.004~0.100,0.050~1.250,0.025~0.625μg与其峰面积呈良好线性关系,r分别为0.999 7,0.999 1,0.999 6,0.999 7,0.999 5。加样回收率分别为98.2%,99.6%,97.9%,98.5%和97.7%,RSD分别为1.4%,1.6%,2.2%,1.6%和1.7%。结论:所建立的方法准确、可靠,能同时检测上述5种游离蒽醌类成分的含量,适用于巴戟天饮片的质量评价。     

巴戟天的鉴别

巴戟天为常用中药,有补肾壮阳、强筋健骨、祛风除湿的作用,临床主要用于治疗阳萎、早泄、尿频、宫冷不孕、月经不调、少腹冷痛、腰膝疼痛、软弱无力等症。在河北安国、辽宁兴城等地区药村市场上,曾发现有     

巴戟天化学成分和药理作用研究概况

我国学者先后从巴戟天中分离得到１１类化合物和２４种无机元素;并指出巴戟天具有补肾壮阳,祛风湿作用及防治冠心病,抗癌等作用,毒性实验证明无急性毒性和遗传毒性。     

巴戟天的真伪识别

巴戟是常用中药材 ,始载《神农本草经》,列为上品 ,具补肾壮阳 ,强骨散湿效用。我省与广东、广西列为全国主产区 ,我省漳州地区和龙岩地区均有野生资源分布。自 70年代初开始大面积的野生转家种试种 ,并在福建亚热带植物研究所等单位协作下获得成功 ,形成了以南靖和溪为主向周边平和、华安、诏安、永定、武平、上杭、漳平等县市扩展 ,是本省重要的南药资源。由于货源长期短缺 ,市场以伪充真常见 ,针对此种情况 ,我们采用经典方法与理化方法相结合 ,对巴戟天及其伪品进行鉴别 ,结果比较理想 ,现总结介绍如下。1　巴戟天的主要形态、性状特征…     

巴戟天的鉴别

巴戟天是常见的中药，其化学成分主要为糖类，另有还原糖及其苷、黄酮、甾体三萜、氨基酸、环烯醚萜苷等，有关该药不同产地的鉴别研究报道不多。笔者对巴戟天中药材正品与非正品羊角藤、假巴戟(副巴戟)、铁箍散、恩施巴戟(四川虎刺)进行了性状、理化和紫外光谱鉴别研究，现将其研究方法介绍如下。     

巴戟天配方颗粒和盐巴戟天配方颗粒的光谱研究

目的：鉴别和区分不具饮片外形后的巴戟天配方颗粒和盐巴戟天配方颗粒。方法：采用紫外光谱法和红外光谱法,分别对不同批次的巴戟天配方颗粒和盐巴戟天配方颗粒进行分析研究。结果：各批次的巴戟天配方颗粒和盐巴戟天配方颗粒之间的差异较少,紫外光谱和红外光谱图均具有特征吸收峰;红外二阶导数光谱可以有效地区分巴戟天配方颗粒和盐巴戟天的配方颗粒。结论：利用紫外光谱和红外光谱可以准确、直观、快速地鉴别巴戟天和盐巴戟天的配方颗粒,为有效控制其质量提供了实验依据。     

炮制方法对巴戟天蒽醌类成分指纹的影响研究

目的:建立巴戟天蒽醌类成分指纹图谱分析方法,分析炮制技术对巴戟天蒽醌类成分的影响,为巴戟天炮制品质量标准评价体系的制定提供实验参考。方法:采用HPLC法,Sinergi 4u fusion-RP 80 A色谱柱(Phenomenex,250 mm×4.6 mm,4μm),以乙腈-0.4%磷酸水梯度洗脱,检测波长:254 nm,柱温:室温。建立巴戟天蒽醌类成分指纹图谱模型,使用计算机辅助相似度评价软件及统计学方法进行数据处理,得出不同产地巴戟天生品及炮制品蒽醌类成分指纹图谱共有模式。结果:经相似度软件分析后确定不同产地巴戟天生品与广东德庆巴戟天不同炮制品的蒽醌类成分指纹图谱中均有20个共有峰。其中,不同炮制品蒽醌类成分具有相似性,但共有峰相对含量具有差异性。另对照品对样品峰进行标定,结果 12号峰为1,8-二羟基蒽醌。结论:巴戟天经不同炮制方法处理后,蒽醌类成分相对含量有变化。炮制辅料与温度为炮制过程中对巴戟天蒽醌类成分的二大影响因素。其中,以甘草制得的巴戟天蒽醌类成分含量变化尤为明显,其次为酒制与盐制,同时炒制对巴戟天中蒽醌类成分的影响较蒸制大。     

巴戟天药材寡糖化学成分的高效阴离子交换色谱-脉冲安培电化学检测器指纹图谱研究

 目的 建立巴戟天药材寡糖化学成分的高效阴离子交换色谱-脉冲安培电化学检测器（HPAEC-PAD）特征指纹图谱,为制定巴戟天药材质量标准提供参考数据。方法 利用HPAEC-PAD,色谱条件为,Hamilton RCX-10 (4.1 mm×250 mm,7 μm）,100 mmol·L-1 NaOH溶液(A)-100 mmol·L-1 NaOH,500 mmol·L-1 NaAc混合溶液(B)流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,柱温为30 ℃,检测电压0.1V,分析时间为40 min。结果 建立了巴戟天药材寡糖化学成分的HPAEC-PAD指纹图谱,并标定出巴戟天药材20个共有峰,其中3个峰经与对照品比对为蔗果三糖、耐斯糖(nystose)、1F-果呋喃糖基耐斯(1F-fructofuranosylnyslose),经指纹图谱系统解决方案软件（ChromafingerTM）生成共有模式,并进行相似度和主成分分析。不同产地巴戟天药材均含有以上共有峰,但在共有峰的峰高上有差异,并可用于区别巴戟天及其常见混伪品。结论 利用该方法建立的巴戟天寡糖类化学成分的指纹图谱特征性和专属性强,且该方法快速、灵敏、可靠,可用于控制巴戟天药材的质量。     

巴戟天雌激素样作用的实验研究

目的探讨巴戟天的雌激素样作用。方法 60只雌性ICR小鼠进行腹腔假手术或切除双侧卵巢,随机分为假手术组、去卵巢对照组、尼尔雌醇对照组(0.5 mg/kg)和巴戟天低剂量组(2.5 g/d)、巴戟天中剂量组(5 g/d)和巴戟天高剂量组(10 g/d)。术后连续给药4周,观察各组小鼠子宫质量、体内雌激素水平及子宫组织病理学的差异。结果与模型组比较,巴戟天高剂量给药组能显著增加去卵巢小鼠子宫重量及血清雌二醇含量(P<0.05),减轻子宫萎缩程度。结论巴戟天具有雌激素样作用。     

南药巴戟天的化学成分

目的：研究南药巴戟天Morinda officinalis How的化学成分。方法：利用硅胶柱层析和凝胶柱层析对南药巴戟天的根茎进行分离纯化,利用光谱学手段鉴定其结构。结果：分离得到17个已知化合物：大黄素甲醚（1）,1-羟基-2-甲基蒽醌（2）,2-羟基-1-甲氧基蒽醌（3）,甲基异茜草素（4）,甲基异茜草素1-甲醚（5）,1,3-二羟基-2-甲氧基蒽醌（6）,3-羟基-2-甲基蒽醌（7）,Digiferruginol（8）,1,2-二甲氧基-3-羟基蒽醌（9）,1,3-二羟基-2-羟甲基蒽醌（10）,光泽汀ω-乙醚（11）,蒽醌-2-羧酸（12）,7-羟基-6-甲氧基香豆素（13）,反式丁烯二酸（14）,豆甾醇（15）,胡萝卜苷（16）和β-谷甾醇（17）。结论：化合物8-12,14-16首次从该植物中分离得到,并且化合物12和14首次从巴戟天属植物中分离。     

巴戟天遗传多样性的RAPD研究

目的应用随机扩增多态性DNA(random amplified polymorphic DNA,RAPD)标记技术对广东产5个类群的栽培巴戟天进行遗传多样性研究。方法应用15种引物对64个个体进行检测,应用Popgen32软件分析群体的遗传多样性。结果共得到224条带,其中多态位点112个,多态百分率为50.00%。种群内多态位点百分率在37.05%～53.13%,平均为45.86%。Shannon指数和Nei指数均反映出巴戟天各类群遗传多样性有一定的变化。Shannon指数为0.287 6,各类群的Shannon指数在0.103 3～0.236 2,Nei指数为0.175 6,各类群的Nei指数在0.074 5～0.154 0。结论目前栽培巴戟天居群间有一定的分化,并产生了多种农家类型,其中小叶巴戟天(POP2)遗传多样性明显高于其他类型,这些可能是导致目前栽培巴戟天质量产生变异的主要原因。     

盐巴戟炮制工艺研究

目的:优化盐巴戟天最佳炮制工艺条件;方法:以多糖为指标,用正交设计试验对盐巴戟天炮制工艺进行研究;结果:巴戟天在8%食盐水中浸泡20min,蒸20min为最佳炮制工艺,且测定其百分含量为28.37%;结论:本实验结果为制定巴戟天的饮片加工及质量标准提供了依据.     

巴戟天寡糖对小鼠精子生成作用的研究

 目的探讨巴戟天寡糖促进雄性小鼠生精的药理作用。方法采用环磷酰胺(CTX)引起的精子减少雄性小鼠模型。小鼠随机分为对照组、CTX模型组、巴戟天水提液组、巴戟天体积分数80%乙醇提取液组、巴戟天寡糖结晶组、甲睾酮组。建模后连续给药4周,观察给药组、模型组与对照组小鼠性器官以及精子数的差异。结果与模型组比较,巴戟天水提液组、巴戟天体积分数80%乙醇提取液、巴戟天总寡糖结晶组均具有明显的促进精子生成作用,其中以总寡糖结晶组作用最明显。结论巴戟天寡糖可能是巴戟天促进雄性小鼠生精作用的主要物质。     

不同农家类型巴戟天DNA与HPLC指纹图谱的质量评价研究

 目的探讨不同农家类型对巴戟天质量的影响。方法利用分子生物学技术中随机扩增多态性DNA(RAPD)技术和HPLC技术对不同农家类型的巴戟天进行内在质量的分析。结果不同农家品种的巴戟天RAPD指纹图谱和蒽醌类成分HPLC指纹图谱具有明显的差异。结论不同的农家类型是影响巴戟天内在质量的主要因素,RAPD和HPLC两种方法可较全面地评价不同农家类型的种质资源对中药质量的影响,为中药材的规范化种植提供参考。     

巴戟天寡糖的高效薄层色谱指纹图谱研究

 目的 建立巴戟天寡糖的高效薄层色谱（HPTLC）指纹图谱,并对不同产地巴戟天药材、炮制饮片、混伪品及含巴戟天药材的复方制剂——口服液X中寡糖成分进行分析比较。方法 在湿度40%～55%、温度20～32 ℃条件下,以乙酸乙酯-甲醇-水-冰醋酸为展开剂二次展开,展距13 cm,α-萘酚试液加热至显色,于可见光下检视。将巴戟天寡糖HPTLC指纹图谱导入指纹图谱系统解决方案软件（CHROMAP 1.5）生成共有模式。结果 巴戟天寡糖指纹图谱由11个特征条带（色谱峰）构成,并指认了其中的果糖、蔗糖、1-蔗果三糖、耐斯糖及1F-果呋喃糖基耐斯糖5个峰。结论 通过HPTLC指纹图谱考察,炮制后巴戟天寡糖成分出现质与量的改变;来源于4省的巴戟天药材无明显差异;混伪品中不含巴戟天寡糖不能作为巴戟天替代药材入药;含巴戟天药材的制剂仍可采用该HPTLC法进行制剂质量评价与控制。