黄连肉桂药对配伍研究

目的:黄连和肉桂是古方交泰丸治疗心肾不交型失眠的主要组成药物,确定黄连、肉桂药对配伍的单煎合并或合煎的提取方法,以及含量测定的方法。方法:采用水煎煮法考察挥发油的最佳提取工艺,通过紫外可见分光光度法确定黄连、肉桂配伍的总生物碱含量测定的方法;通过高效液相色谱法确定黄连、肉桂配伍的有效成分含量测定的方法。结果:黄连肉桂两味药配伍以后的分煎合并溶液中总生物碱含量比黄连肉桂两味药配伍以后的合煎溶液中总生物碱含量要高;黄连肉桂两味药配伍以后的分煎合并溶液中的有效成分(包括盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、桂皮醛、桂皮酸)比黄连肉桂两味药配伍以后的合煎溶液中的有效成分(包括盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、桂皮醛、桂皮酸)要高。结论:水煎煮法是挥发油的最佳提取方法。     

黄连、黄芩药对提取物在大鼠肝组织分布研究

目的:研究黄连、黄芩药对提取物在大鼠体内的肝组织分布规律。方法:黄连、黄芩药对提取物干膏大鼠灌胃给药33 g·kg-1后,应用HPLC测定黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷在大鼠肝组织中的含量,色谱柱:Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.3%磷酸三乙胺(22∶78);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:278 nm,进样体积20μL。结果:建立了黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷在大鼠肝组织中的HPLC含量测定方法。结论:该法成功应用于黄连、黄芩药对提取物大鼠灌胃给药后,黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷在大鼠体内组织分布的研究。     

生物碱和黄酮类成分在泻心汤复方配伍中的含量研究

目的 建立同时测定泻心汤中黄连碱、小檗碱、巴马汀、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法,并探索配伍对各成分含量的影响.方法 采用C18柱,流动相:甲醇-2%甲酸水溶液(0.1%三乙胺)梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:346 nm;不同配伍之间的差异采用SPSS软件进行方差分析.结果 建立了同时测定生物碱和黄酮类成分含量的方法,这7个成分在一定浓度范围内线性关系良好,高、中、低质量浓度加样回收率稳定.与单味黄连、黄芩相比,复方中7个成分含量均降低.大黄使黄连碱、小檗碱、巴马汀、黄芩苷和汉黄芩苷含量降低,使黄芩素和汉黄芩素含量增加;黄连使黄芩素和汉黄芩素的含量降低,使汉黄芩苷含量增加,对黄芩苷影响不大;黄芩使黄连碱、小檗碱和巴马汀的含量降低.结论 本法准确可靠,重现性好,结果稳定,适合于泻心汤中生物碱和黄酮类成分的分析.不同配伍对各成分含量有影响,其影响非常复杂.     

黄连乌梅药对不同配伍比例的指纹图谱研究

目的:通过对比黄连乌梅药对的HPLC指纹图谱,探讨该药对的配伍原理。方法:以色谱柱:AgilentHC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);检测波长:230nm;柱温:25℃为色谱条件,流动相:乙腈(A)-0.02mol/L磷酸二氢钾0.2%磷酸(B)梯度洗脱;检测波长:230nm;柱温:25℃为色谱条件,建立黄连乌梅药对的指纹图谱。结果:以黄连、乌梅单煎液作为对照,确定了13个共有峰,建立了不同配伍比例的指纹图谱。结论:乌梅与黄连的配伍比例趋近于1时,黄连中的盐酸药根碱、巴马汀、小檗碱溶出率达到最大。     

配伍对葛根芩连汤中小檗碱含量的影响

目的　建立 HPL C法测定葛根芩连汤各配伍煎液中小檗碱的含量测定方法 ,研究配伍对小檗碱含量的影响。方法　采用 L8(2 7)正交设计及统计软件 SPSS10 .0统计方法 ,以 HPL C法测定小檗碱的含量。结果　葛根、黄芩、甘草对方中小檗碱含量的影响差异存在显著性 (P<0 .0 5 ) ,葛根与黄芩、黄芩与甘草、葛根与甘草对小檗碱的含量影响交互作用不显著。实验中观察到凡是黄连与葛根、黄芩、甘草的配伍组皆有沉淀产生 ,沉淀中含有一定量的小檗碱。结论　葛根、黄芩、甘草降低小檗碱的含量。     

葛根芩连汤配伍规律的研究

目的研究葛根芩连汤不同配伍对主要化学成分、药理效应变化的影响,综合分析该方的配伍规律。方法采用HPLC法测定各主要成分,考察HPCE指纹图谱的变化,药理指标采用体外抑菌、体内抑菌、解热试验、抗腹泻试验和病理损害模型。结果葛根和黄连降低黄芩苷的含量,黄连降低甘草酸的含量,葛根、黄芩、甘草使小檗碱的含量降低。配伍产生的沉淀,经分析含有黄芩苷、小檗碱、葛根素、甘草酸。各药配伍组合中,以黄连的体内外抑菌活性最强,不同的菌株强度有差异;解热试验中,最佳组合为葛根和黄芩;在抗腹泻试验中,最佳组合为黄连和炙甘草。结论从治疗“协热下利”证来说,全方4味药组合最佳。     

HPLC法同时测定蓝芩口服液中盐酸小檗碱与黄芩苷的含量

目的:建立同时测定蓝芩口服液中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Zorbax XDB-C18柱(4.6x150 mm,5um),流动相:甲醇-0.5%磷酸溶液梯度洗脱,比例为0-16.5min,甲醇38%-40%,流速1 ml/min;16.8～18min,甲醇99%.流速1.6ml/min;18.1-22min,甲醇38%,流速1.6ml/min;22.1~23min.甲醇38%,流速1 ml/min.检测波长为275 nm,柱温30℃.结果:盐酸小檗碱在6.8～65.281ug/ml,黄芩苷在31.2-299.521~g/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系.加样回收率在97.O%-101.3%,RSD小于2.O%.结论:本法操作简便、结果准确、分离效果好,可用于蓝芩口服液中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的测定.     

基于多指标定量评价的正交试验优选五味黄连洗液水提工艺

目的:以多指标综合评分法优选五味黄连洗液的水提工艺。方法:参考单因素试验结果,以加水倍数、提取时间、提取次数作为考察因素,将测得栀子苷含量、黄芩苷含量、盐酸小檗碱含量、盐酸黄连碱含量和干浸膏得率作为考察对象,选用L₉(3⁴)正交试验优化五味黄连洗液的提取制备工艺。结果:优选五味黄连洗液制备工艺的最佳条件为加入10倍量水,提取2次,每次2h。结论:以多指标优选五味黄连洗液的提取工艺,不仅可以兼顾多成分含量的变化情况,还可为五味黄连洗液实现规模化大生产提供实验依据。     

不同厂家三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度

目的建立三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱溶出度测定方法并考察市售不同厂家的三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度情况。方法采用高效液相色谱法进行含量测定,色谱条件为色谱柱：Grace C18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-乙腈-0.025 mol/L磷酸液（用三乙胺调pH=3.0±0.1）=25∶20∶55;柱温为30℃;检测波长为265 nm;流速0.8 ml/min。筛选出溶出度测定条件,计算并分别绘制黄芩苷与盐酸小檗碱的累积溶出曲线,且对各曲线进行相似因子的比较及溶出模型拟合。结果溶出度测定条件为：采用桨法,转速100 r/min,以0.1 mol/L盐酸溶液加0.5%十二烷基硫酸钠为溶出介质。测定结果显示,不同厂家三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的溶出曲线相似因子f2值大多小于50,且两成分的体外溶出模型拟合不统一。结论不同厂家的三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度存在显著性差异,这可能是由于各厂家生产工艺不尽相同所致。中成药的质量控制应增加主要成分的溶出度检测,应探寻适宜的溶出模型以检测中药的溶出度。     

三黄泻心汤组分配伍方的图谱表征及活血化瘀优势方的成分分析

目的 对9个三黄泻心汤成分配伍方进行特征图谱表征,并对活血化瘀作用优势方进行成分分析.方法 采用高效液相色谱法,Agilent C18柱,乙腈-1％甲酸梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温30℃,对三黄泻心汤成分配伍方进行特征图谱分析,并对活血化瘀优势方进行配伍成分的含量测定.结果 9个三黄泻心汤组分配伍方特征图谱中均包含24个特征峰,以化学对照品为对照归属了其中的9个色谱峰.并对活血化瘀优势组分配伍方(组方7)进行了成分分析,该方中黄芩苷、蒽醌苷、蒽醌苷元及盐酸小檗碱的含量比例约为2.8∶ 1.7∶ 1.6∶1.0.结论 所建立的三黄泻心汤组分配伍方特征图谱及含量测定方法稳定可靠,可用于组分配伍方的质量控制.同时,基于三黄泻心汤的活血化瘀组分配伍优势方的成分分析也为进一步揭示组分配伍与其功效的相关性奠定了基础.