益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定

目的：为了建立盐酸水苏碱含量的质量标准。方法：采用雷氏盐差示紫外～可见分光光度法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量。结果：盐酸水苏碱在2～8mg范围内线性关系良好（标准曲线方程为△A：0．4363×C-0．0275,r=0．9978）,平均回收率为99．72％,RSD为2．91％。结论：本方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定。     

应用HPLC法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的：探讨分析测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法。方法：应用HPLC法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量,采用氨基柱,以乙腈-水（82∶18）作为流动相[1],检测波长为192nm[2-3],流速为1.0ml/min,柱温为35℃。结果：盐酸水苏碱在4.112μg～20.560μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,回收率为99.8%,RSD为1.20%。结论：应用HPLC法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的专属性较强,准确性和重复性均较好,且操作简便,非常适用于益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定。     

益母草颗粒中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量测定

目的建立测定益母草颗粒中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱含量的HPLC测定法。方法采用高效液相色谱法,以Kromasil 100-5NH2(Dimensions 250×4.6 mm,5μm)E78824和Agilent TC-C18(2)(250×4.6 mm,5μm)588925-902为色谱柱,检测波长:192 nm和277 nm,流动相:乙腈-水(80∶20)、乙腈-0.3%庚烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液(24∶76),流速为1.0 m L/min。理论板数:按盐酸水苏碱峰计算应不低于5000、按盐酸益母草碱峰计算应不低于8000。结果盐酸水苏碱在0.18~1.08 mg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.99998,平均回收率为99.6%,RSD小于2.0%;盐酸益母草碱在7~41μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.99998,平均回收率为99.8%,RSD小于2.0%。结论该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于益母草中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱的含量测定。     

安宫止血颗粒质量标准的研究

目的:建立安宫止血颗粒的质量标准.方法:采用薄层层析(TLC)法对本品的赤芍、丹参、牛膝、枳壳进行定性鉴别;并采用高效液相色谱法(HPLC)测定本品中益母草盐酸水苏碱含量.结果:薄层色谱清晰,阴性对照无干扰;盐酸水苏碱的量在0.5～10 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.99% ,RSD=2.10%.结论:TLC、HPLC方法可靠、结果稳定、重现性好,可作为安宫止血颗粒质量控制的方法.     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量。方法:采用HPLC-ELSD法,安捷伦ZORBAX SB-Aq(4.6 mm×250.0 mm,5μm)色谱柱;乙腈-水(5∶95)为流动相;流速0.3 mL·min-1。结果:盐酸水苏碱在0.400 4⁴.004 0μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 2,盐酸水苏碱平均加样回收率为97.11%,RSD为1.11%,精密度、稳定性良好。结论:本方法可靠性高,分离度、准确性、重复性好,适用于益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定。     

HPLC法测定益母草颗粒（无蔗糖型）中盐酸水苏碱的含量

目的：建立益母草颗粒（无蔗糖型）中盐酸水苏碱含量的测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,Ultimate Column XB—NH2（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,乙腈-水（90：10）为流动相,检测波长为192nm,流速为1．0ml/min。结果：盐酸水苏碱在0．964—19．280μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9993）,盐酸水苏碱平均加样回收率为97．7％,RSD为1．23％（n=6）。结论：本方法可靠性高,准确性和重复性好,适用于益母草颗粒（无蔗糖型）中盐酸水苏碱的含量测定。     

益母草饮片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱含量测定

目的 :建立益母草饮片中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱的含量测定方法,为其质量控制提供依据。方法 :采用高效液相色谱法对益母草饮片中盐酸水苏碱的含量进行测定,色谱柱:SCX强阳离子柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:0.5 mol磷酸二氢钾-三乙胺(1 000∶1.5)(磷酸调pH值2.25~2.3);检测波长:192 nm;流速1.0 mL.min-1;柱温:25℃。结果 :盐酸水苏碱的浓度在0.2~2.0 mg.mL-1范围内线性关系良好,RSD=1.7%(n=5);盐酸益母草碱的浓度在0.2~2.0 mg.mL-1范围内线性关系良好,RSD=0.08%(n=5)。结论 :该法简便、灵敏、准确,可用于益母草饮片的质量控制。     

前列泰胶囊质量标准提高研究

目的提高前列泰胶囊质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对制剂中黄柏、萹蓄、红花进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中盐酸水苏碱含量。结果黄柏、萹蓄、红花的TLC图斑点清晰,分离度较好,阴性对照无干扰。盐酸水苏碱线性范围为2.53~15.18μg(r=0.999 5),精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%,加样回收率为97.43%~98.66%(RSD=0.50%,n=6)。结论提高后的标准可用于前列泰胶囊的质量控制。     

HPLC测定复方益母草流浸膏中盐酸水苏碱含量

目的:建立复方益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量测定方法,为其质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法对复方益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量进行测定,色谱柱:scx强阳离子柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.5 mol磷酸二氢钾-三乙胺(1 000∶1.5)(磷酸调pH值2.25～2.3);检测波长:192 nm;流速1.0 ml.min-1;柱温:25℃。结果:水苏碱的浓度在0.2～2.0 mg.ml-1范围内线性关系良好,r=0.9995,平均回收率为98.63%,RSD=1.21%(n=5)。结论:该法简便、灵敏、准确,可用于复方益母草流浸膏的质量控制。     

HPLC法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量

益母草颗粒本品种为卫生部药品标准中药成方制剂第7册收载的品种,原标准中仅有益母草中生物碱的沉淀反应。为提高本品的质控标准,以更好的控制药物的内在质量,本文采用HPLC法对方中益母草进行了测定。含测试验中,采用HPLC法,以盐酸水苏碱为对照品,并参考有关文献,对方中盐酸水苏碱进行了HPLC含量测定方法的研究,通过方法学的系统考察和10批样品的含量测定,建立了本品中盐酸水苏碱的高效液相色谱含测方法,现报道如下。     

舒筋通络外用颗粒质量标准的研究

目的：建立舒筋通络外用颗粒的质量标准。方法：采用薄层鉴别法对制剂中的当归、桂枝、独活、大黄进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚的含量。结果：薄层色谱可明显地检出当归、桂枝、独活、大黄;高效液相色谱法测得大黄素、大黄酚含量之和为34.50～35.24mg/15g,大黄素在0.010～0.500μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为102.3%,RSD为0.93%（n=6）;大黄酚在0.025～1.250μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为100.4%,RSD为1.30%（n=6）。结论：本方法简单、准确、专属性好,可用于舒筋通络外用颗粒的质量控制。     

独活寄生颗粒的质量标准研究

目的:建立完善独活寄生颗粒的质量控制标准。方法:以薄层色谱法对处方中的独活、秦艽、地黄进行定性鉴别;以高效液相色谱法对秦艽中的龙胆苦苷进行含量测定。结果:在薄层色谱中均可检出独活、秦艽、地黄的特征斑点;龙胆苦苷在0.6408～9.612μg间线性关系良好,r=0.9994,平均加样回收率为99.91%,RSD=1.3%,结论:本方法简便可行、重复性好,可用于独活寄生丸的质量控制。     

骨宁颗粒质量标准研究

【目的】建立骨宁颗粒质量标准。【方法】采用薄层色谱法对骨宁颗粒中白芍、葛根、威灵仙进行定性鉴别,并用高效液相色谱法对芍药苷的含量进行测定。色谱柱填充剂：十八烷基硅烷健合硅胶;流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液（14：86,v／v）;流速：1．0ml／min;检测波长：230nm;柱温：30℃。【结果】薄层色谱分离清晰,阴性无干扰;芍药苷在0．4028—2．016μg范围内与峰面积有良好线性关系,r=0．9996,芍药苷的平均回收率为99．15％,RSD％=0．90％（n=6）。【结论】该方法专属性强,灵敏度高,重复性好,可用于骨宁颗粒的质量控制。     

头痛宁颗粒质量标准研究

目的：建立头痛宁颗粒质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的天麻、当归、防风进行薄层鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的天麻素进行含量测定。结果在薄层色谱图中可检出天麻、当归、防风;天麻素在0.1136~2.272μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（ r＝0.9996）,平均回收率为98.9％,RSD为1.48％。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效控制头痛宁颗粒的质量。     

风寒咳嗽颗粒的质量标准研究

目的：建立和完善风寒咳嗽颗粒质量标准。方法采用TLC法对处方中的桑白皮进行定性鉴别,并用HPLC法对处方中橙皮苷进行含量测定,采用CAPCELLPAK C18（5μm,4.6mm×250mm）色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸（2080）为流动相,检测波长为283nm。结果薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;橙皮苷在0.25-1.52μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9995）,平均回收率为100.2%,RSD为1.3%。结论该方法准确灵敏、简便,重复性好,提高后的质量标准能更有效地控制制剂质量。     

黄白通气颗粒质量标准研究

目的：建立黄白通气颗粒的质量控制标准。方法采用薄层色谱法（T LC法）对大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC法）对大黄素和大黄酚进行定量测定。结果 TLC能对大黄进行专属定性分析;大黄素在01．25∽03．74μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r ＝09．999,平均回收率为979．％,RSD＝13．1％;大黄酚在01．50∽04．51μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r ＝09．999,平均回收率为982．％,RSD＝13．5％。三批样品中大黄素、大黄酚总含量分别为156．7、157．4、158．8 m g/袋。结论所建立的方法稳定、准确,重现性好,可用于黄白通气颗粒的质量控制。     

丹香清脂颗粒质量标准研究

目的:建立丹香清脂颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中的川芎、大黄、莪术进行鉴别;采用高效液相色谱法对丹参中丹参酮IIA、丹酚酸B进行定量分析。结果:薄层分离度良好,专属性强;丹参酮IIA进样量在0.004~0.4μg范围内具有良好的线性关系,回收率101.8%;丹酚酸B进样量在0.03~1.9μg范围内具有良好的线性关系,回收率96.4%。结论:所建立之方法准确、灵敏度高、专属性强,可有效控制丹香清脂颗粒的质量。     

疏肝开胃颗粒质量标准研究

目的:研究制定疏肝开胃颗粒的质量标准。方法:对柴胡进行薄层色谱鉴别,用薄层扫描法测定山楂中熊果酸的含量,色谱条件:硅胶G板,展开剂为环己烷-氯仿-乙酸乙酯-甲酸(20∶5∶8∶0.1),10%硫酸乙醇溶液为显色剂,在105℃加热10min显色,扫描波长λs=520nm,参比波长λR=700nm。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。熊果酸在0.86～6.88μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.0%,RSD=1.69%。结论:本方法简便可行,专属性强、重复性良好,可以用于疏肝开胃颗粒的质量控制。     

东田糖脉灵颗粒质量标准研究

目的：制定东田糖脉灵颗粒（黄连、红芪、生地、黄芩、姜黄）的质量标准。方法：用薄层色谱法鉴别黄连和黄芩;用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。结果：盐酸小檗碱在0．2-4μg范围内呈良好的线形关系,r=0．9999,平均回收率为98．99％,RSD=1．76％。结论：鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确可靠,可用于该制剂的质量控制。