HPLC法测定盐酸左旋沙丁胺醇缓释胶囊的有关物质

目的测定盐酸左旋沙丁胺醇缓释胶囊的有关物质。方法采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC法）,色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠9.77 g,加水溶解并稀释至1 000 mL,用磷酸调节pH值至3.10±0.05）（体积比20∶80）为流动相,检测波长为224 nm,流速1.0 mL.min-1。结果各杂质峰分离良好,左旋沙丁胺醇的最低检测限为14 ng。结论本法可用于盐酸左旋沙丁胺醇缓释胶囊中有关物质的检测。     

安乃近片有关物质检查方法探讨

目的：采用反相高效液相色谱法检测安乃近片中有关物质。方法：采用Waters symmetry C18色谱柱（4.6mm×250mm×5μm）,流动相为甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至4.5±0.5）（50：70）;检测波长为260nm;流速为1.0mL/m in;柱温为30℃;进样量为20μL。结果：已知杂质4-N-去甲基安乃近在0.1μg/mL-2.5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9999,n=6）。安乃近、4-N-去甲基安乃近及其它杂质分离度良好。结论：该方法结果准确可靠,专属性强。     

高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷片有关物质

目的建立用高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷片有关物质的方法。方法色谱柱为ULTR ON ES-OVM（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈（75∶25）,流速1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果在该色谱条件下,硫酸氢氯吡格雷与各中间体、杂质分离良好,辅料对有关物质检测无干扰。结论本方法用于硫酸氢氯吡格雷片有关物质检测专属灵敏,方法可靠。     

复方石韦片的质量控制

目的 建立复方石韦片的质量控制方法。方法 应用薄层色谱法对复方石韦片中的苦参、黄芪进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定苦参碱。色谱柱：KR100-5 C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.025 mol/L磷酸（1∶24）,三乙胺调pH值至3.5,体积流量：1 mL/min,柱温：25 ℃,检测波长：220 nm。结果 在薄层色谱中均能检出苦参、黄芪;苦参碱质量浓度在16.01～320.40 μg/mL内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为100.64%,RSD为0.87%。结论 本法简单、灵敏、结果准确,可用于复方石韦片的质量控制。     

复方更昔洛韦眼用凝胶剂制备及质量控制

目的：制备复方更昔洛韦眼用凝胶剂,并建立该制剂的质量控制方法。方法：经处方筛选,确定了该处方的组成;采用高效液相色谱法同时测定复方更昔洛韦眼用凝胶剂中更昔洛韦和地塞米松的含量：TIANHE誖Kromasil C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-水（70∶30）,流速为0.8 mL/min;检测波长：248 nm;柱温：室温。结果：更昔洛韦在4.08-28.56μg/m L的浓度范围内与峰面积线性良好（r=0.9998）,地塞米松在4.96-24.60μg/m L的浓度范围内与峰面积线性良好（r=0.999 8）。加样回收试验中,更昔洛韦和地塞米松的平均回收率分别为100.74%、100.44%,RSD分别为1.04%、1.17%。结论：该凝胶剂制备方法简单,易于操作;其检测方法简便、准确、快速,重复性好,可作为复方更昔洛韦眼用凝胶剂的质量控制方法。     

硝苯地平分散片的质量控制

目的：建立硝苯地平分散片中硝苯地平的质量控制方法,保证该制剂质量.方法：采用高效液相色谱法测定硝苯地平的含量,色谱柱为Kromasil-C1s柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇-水（65：35）为流动相,检测波长为237 nm,流速为0.8 mL/min,进样量为20μL,柱温为室温.结果：硝苯地平的含量为标示量的100.09％;在5.0～35.0 μg/mL的浓度范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率为100.07％.制剂有关物质检测合格.结论：高效液相色谱法专属性好,操作方便,结果准确,重现性好,能有效地控制硝苯地平分散片的质量.     

液相色谱-质谱联用鉴定抗菌肽Cbf-14凝胶的有关物质

多肽Cbf-14是由14个氨基酸组成的新型抗菌肽。采用优化的反相高效液相色谱-电喷雾正离子化-四极杆飞行时间串联质谱（LC-ESI-QTOF/MS）检测方法,Agilent ZORBAX SB-Phenyl（150 mm × 4.6 mm,3.5 μm）色谱柱,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵水溶液（甲酸调节pH为3.0）为流动相进行梯度洗脱,对Cbf-14凝胶中的有关物质进行了分离鉴定。在所建立的分析条件下,Cbf-14及其有关物质分离良好,检测并鉴定出Cbf-14凝胶及其强制降解试验样品中24个主要有关物质,其中5个为制剂生产工艺杂质,19个为降解产物,分析了有关物质的来源和多肽制剂的稳定性,为其生产工艺优化、贮存条件制定和质量控制提供了参考依据。     

HPLC法测定匹卡米隆分散片的有关物质

目的 建立HPLC法测定匹卡米隆分散片有关物质的测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex LunaC18柱不锈钢色谱柱,流动相为甲醇-0.025mol/L磷酸氢二钾-三乙胺=15：85：0.3（用稀磷酸调PH至7.1）;检测波长为262nm,柱温为室温,流速为1.0mL/min。结果 匹卡米隆在1～200μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.99997）,检测限为1μg。结论 该法选择性强,重现性好,灵敏度高,测定溶液稳定,线性关系良好,最低检测限为1μg,故可作为本品有关物质检查方法并定入质量标准。     

HPLC法测定茴拉西坦分散片的有关物质

目的建立茴拉西坦分散片中有关物质的检测方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS-2柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-水（体积比60：40）为流动相,检测波长为285nm,流速为1．0mL·min^-1。结果茴拉西坦的最低检测限为0．21ng,且主成分与有关杂质均能有效分离。结论本法可用于茴拉西坦分散片中有关物质的检测。     

HPLC法测定塞来昔布胶囊中有关物质

目的 建立一种有效测定塞来昔布胶囊中有关物质的高效液相色谱法,并进行质量方法学研究。方法 采用Phenyl-2 Hypersil柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇–0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液（pH 3.0）（45∶55）;柱温为40 ℃;检测波长为215 nm;体积流量为1.3 mL/min;进样量为80 μL。结果 4-[5-(2-甲基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基]苯磺酰胺的质量浓度在1.0～3.0 μg/mL具有良好的线性关系（r=0.999 6）;检测限（S/N=3）为0.4 ng。结论 本方法简便准确、重现性好,精密度高,可有效地检测塞来昔布胶囊中有关物质,并为塞来昔布的检查和方法学研究提供了依据。     

高效液相色谱法测定美法仑中的有关物质

目的：建立反相高效液相色谱法测定美法仑中的有关物质。方法：采用Diamonsil ODS（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,流动相为0．375％碳酸铵的水溶液：乙腈：冰醋酸（100：35：1．0）,流速为1．0mL／min,检测波长为260nm。结果：美法仑主要成分峰与其有关物质完全分离,在0．0000026～0．002mg／mL范围内线性关系良好,检测限（S／N≥3）为0．8ng／mL。结论：此方法准确、可靠,可用于关法仑有关物质的考察。     

反相高效液相色谱法测定巴洛沙星有关物质的方法学研究

目的:采用RP-HPLC法测定巴洛沙星的有关物质。方法:使用SMT C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈—0.4%十二烷基硫酸钠溶液(47:53)[用枸椽酸(1.5mol/L)调pH值至3.0],检测波长为295 nm,流速为1.0 mL/min。结果:巴洛沙星与各有关物质在上述色谱条件下能有效地分离。结论:该方法结果准确、操作简单、灵敏度高、专属性强,适用于巴洛沙星的有关物质测定。     

HPLC法测定盐酸莫西沙星含量及其有关物质

采用HPLC法对盐酸莫西沙星含量及其有关物质进行检测,色谱柱为Sepax BR-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-四丁基硫酸氢铵磷酸缓冲液(28∶72),检测波长为293 nm,柱温为45℃,流速为1.3 mL/min。在所建立的色谱条件下,盐酸莫西沙星与各杂质分离良好,盐酸莫西沙星浓度在38.55～57.82μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),最低检测限为0.006 25μg/mL,定量限为0.025μg/mL。结果表明,所建立的方法专属性好,操作简便,可用于盐酸莫西沙星含量及其有关物质的含量测定。     

高效液相色谱法测定活血凝胶中川续断皂苷Ⅵ含量

目的:建立活血凝胶剂中川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法,为其质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法进行含量测定。色谱柱为Aglient ZORBAX C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.25%磷酸溶液(25∶75),流速为1.0 mL/min,检测波长为212 nm。结果:川续断皂苷Ⅵ在0.37μg～1.12μg范围内线性关系良好,精密度、稳定性符合要求,阴性无干扰,平均加样回收率为96.44%,RSD为1.14%。结论:本研究所建立的川续断皂苷Ⅵ含量测定方法准确、灵敏、重复性好,可以作为评价活血凝胶的质量标准之一。     

HPLC法同时测定复方参芎滴丸中4种成分的含量

目的 建立同时测定复方参芎滴丸中丹参素钠、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和阿魏酸4种成分质量分数的HPLC法. 方法 采用Welchrom-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为体积分数0.1%甲酸水溶液-甲醇-乙腈(体积比40∶60),梯度洗脱;流量为1.0 mL/min;检测波长为286 nm;柱温为25 ℃. 结果 丹参素钠、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在1.92~30.7 μg/mL (r=0.999 4)、1.12~18.0 μg/mL(r=0.999 1)、3.50~56.0 μg/mL(r=0.999 4)、4.25~68.0 μg/mL(r=0.9997)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为104.4%、101.0%、99.6%、96.4%,RSD值分别为1.955%、2.520%、2.154%、1.458%. 结论 该方法简便、精确、重复性好,适用于复方参芎滴丸中4种成分的测定.     

UPLC法同时测定复方守宫散中蒽醌类含量

目的:建立UPLC法同时测定复方守宫散中大黄素、大黄素甲醚含量的方法。方法:用AcquityBEHC18(2.1mm×100mm,1.7μm),甲醇-0.1%磷酸水溶液(80∶20)为流动相,流速:0.25mL/min,柱温:26℃,检测波长:254nm。结果:大黄素、大黄素甲醚的进样量分别在0.0398~0.6625μg(r=0.9996)、0.0480~0.8000μg(r=0.9994)范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.07%、98.24%,RSD分别为2.26%、3.27%。结论:该方法快速、可靠、准确,可作为复方守宫散的质量控制方法。     

HPLC法测定匹多莫德含量及其有关物质

目的建立HPLC法测定匹多莫德分散片中匹多莫德含量及其有关物质的方法。方法色谱柱:Eclipse Plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇-异丙醇(97∶2∶1);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:210 nm。结果此方法在0.05～20.0 mg/mL范围内线性良好,回归方程为A=21624C+15621(r=0.9999),最小检出量为0.5 ng;匹多莫德与酸、碱、过氧化氢氧化产物均有良好的分离;供试品溶液在6 h内稳定。结论本方法简便、灵敏、专属性强,适用于匹多莫德分散片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸美他环素及其制剂含量和有关物质

国内外现行盐酸美他环素及其制剂含量和有关物质的测定采用HPLC法,但是存在流动相易使分析系统堵塞等问题,为了克服上述缺陷,本研究建立了新的色谱系统：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以醋酸盐缓冲液［0.25 mol/L醋酸铵-0.1 mol/L乙二胺四醋酸二钠－三乙胺(100∶10∶1),用冰醋酸或氨水调节pH至8.3］-乙腈(87∶13)为流动相;柱温35 ℃;检测波长为280 nm,流速：1.0 mL/min。新建立的方法可以使美他环素与相邻杂质有效分离,在0.02～0.14 mg/mL范围内线性良好,检测限和定量限分别为0.01 μg/mL和0.03 μg/mL,方法精密度良好,片剂和胶囊的回收率分别为99.3%(n=9,RSD=0.5%)和99.7%(n=9,RSD=0.3%)。美他环素在0.01 mol/L盐酸溶剂中可以稳定24 h。本法克服了2005年版中国药典及美国药典(32版)中流动相容易堵塞的缺陷,适用于盐酸美地环素及其制剂的含量和有关物质测定。     

联用技术鉴定与测定硫酸阿托品有关物质

建立高效液相离子对色谱法测定硫酸阿托品的有关物质,并利用LC-MS/MS进行结构鉴定。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸二氢钾缓冲液(含庚烷磺酸钠,用磷酸调pH至5.0)-乙腈为流动相进行线性梯度洗脱,对硫酸阿托品及其碱、高温、氧化破坏的有关物质进行分离;并在挥发性流动相条件下通过高分辨LC-TOF/MS测定各有关物质的准确质量和LC-MS/MS二级质谱测定鉴定结构。建立的离子对色谱条件下各有关物质与主成分分离良好,检测到12个主要有关物质,其中6个为欧洲药典已知杂质,6个为国内外文献未见报道的未知杂质,经初步鉴定它们为硫酸阿托品的合成副产物和降解产物。新建立的离子对色谱法适用于硫酸阿托品中有关物质的检查,为硫酸阿托品质量控制和工艺优化提供了参考。     

复方盐酸吡咯列酮格列美脲片中有关物质的测定

目的:建立以HPLC法测定复方盐酸吡格列酮格列美脲片中的有关物质.方法:采用HypersilBDS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流动相:乙腈-水-醋酸(600:400:1.2),用氨水调节pH值至6.0为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长228 nm.结果:检测限为0.25 ng,方法专...