顶空GC测定盐酸法舒地尔中残留溶剂

目的 建立盐酸法舒地尔中甲醇、二氯甲烷和乙醇残留量的测定方法。方法 采用顶空毛细管气相色谱法,以Agilent HP-INNOWAX毛细管柱(30 m´0.32 mm, 0.5 µm)为分析柱,柱温为程序升温：起始温度35 ℃,保持12min,以40 ℃·min^-1升温至200 ℃,保持5 min;载气为高纯氮气,柱流速1.0 mL·min^-1;气化室温度200 ℃;FID检测器,检测室温度250 ℃。结果 外标法测得甲醇、二氯甲烷和乙醇的平均加样回收率分别为96.21%、77.96%和95.56%。样品中检测到的甲醇、二氯甲烷和乙醇残留量均远在药典规定的限量以下。结论 建立的方法能有效控制盐酸法舒地尔原料药中甲醇、二氯甲烷和乙醇的残留量。     

毛细管气相法检测盐酸诺氟沙星中有机溶剂残留量

目的测定盐酸诺氟沙星中有机溶剂的残留量。方法采用顶空进样程序升温法,FID检测器,色谱柱为HP-5毛细管柱（30mX0．32ram,O．25斗133）。结果乙醇和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的线性相关系数分别为0．9998和0．9997,平均加样回收率为99．57％和98．89％,RSD为2．5％和1．1％（n=6）。结论所用方法简便、准确、灵敏度高,适用于盐酸诺氟沙星中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定紫杉醇原料药中的有机溶剂残留量

目的建立紫杉醇原料药中残留溶剂甲醇、丙酮、乙酸乙酯、正庚烷、二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷和吡啶的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DM624(6%氰基甲基硅酮)毛细管柱(30m×530μm×3.00μm),载气为氮气,检测器为氢焰离子化检测器,以程序升温方式使甲醇、丙酮、乙酸乙酯、正庚烷、二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷和吡啶达到了完全分离。结果8种溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了预定的分析要求,在紫杉醇原料药中仅检出了正庚烷。结论本法能快速准确的检测8种有机溶剂,可用于紫杉醇原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。     

气相色谱法测定西沙必利中有机溶剂的残留量

目的 :考察自制西沙必利样品中有机溶剂残留量。方法 :采用有机溶剂残留量测定法 (中国药典 1995年版二部附录ⅧP)第一法进行测定。结果 :西沙必利中甲醇含量低于 0 0 1% ,氯仿含量低于 0 0 0 5 %。结论 :西沙必利中有机溶剂残留量合格     

气相色谱法测定人胎盘肝细胞生长素中有机溶剂残留量

目的建立人胎盘肝细胞生长素中乙醇、乙醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯、正己烷有机溶剂残留量毛细管气相色谱测定法。方法采用DB-WAX毛细管柱(30 m×0.320 mm×0.50μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器(FID检测器),以四氢呋喃为内标检测人胎盘肝细胞生长素中有机溶剂残留量。结果乙醇、乙醚、乙酸甲酯、乙酸乙酯、正己烷5种有机溶剂的含量分别在10.08-201.6μg/ml,9.964-199.28μg/ml,10.012-200.24μg/ml,10.036-200.72μg/ml,0.586-11.72μg/ml的范围内与峰面积具有较好的线性关系,检测限分别为1.05μg/ml,0.39μg/ml,0.52μg/ml,0.81μg/ml,0.06μg/ml;平均回收率分别为98.14%,97.81%,98.60%,98.84%,99.64%。精密度实验相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。结论该方法灵敏、准确,可用于人胎盘肝细胞生长素中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管色谱法测定丙卡特罗中有机溶剂残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定丙卡特罗中的有机溶剂残留量。方法：用Agilent INNOWax毛细管气相色谱柱、FID检测器,以乙腈为内标进行测定。结果：正己烷、乙酸乙酯、吡啶的线性范围分别为0-464μg／mL（r=0．9999）、0-800μg／mL（r=0．9998）、0～32μg／mL（r=0．9993）,平均回收率分别为99．8％、100．5％、101．3％,RSD分别为0．96％、1．38％、2．18％（n=9）。结论：毛细管气相色谱法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于丙卡特罗中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定法莫替丁中有机溶剂残留量

目的建立法莫替丁中甲醇、丙酮和乙醇残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP—Wax;柱温：50℃保持3min,以20℃/min升温至120℃保持4min;载气为氮气;检测器为FID;外标法计算含量。结果在该色谱条件下,测得各溶剂线性均良好(r=0．9996-0．9997);平均回收率分别为97．86％,98．16％和98．04％,RSD分别为1．34％,1．21％和0．94％;甲醇、丙酮和乙醇的最低检测限分别为0．004％、0．002％和0．004％;3批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,适用于本品中有机溶剂残留量测定。     

气相色谱法测定盐酸班布特罗片中有机溶剂氯仿、吡啶的残留量

采用气相色谱顶空进样法对市售盐酸班布特罗片中有机溶剂氯仿、吡啶的残留量进行检测。结果所检盐酸班布特罗片中氯仿、吡啶的残留量符合规定。提示该方法检测样品，结果准确、精密度好。     

气相色谱法测定培美曲塞二钠中有机溶剂残留量

目的：建立培美曲塞二钠中有机溶剂残留量的气相色谱分析方法。方法：选用OV-101毛细管色谱柱为分离柱,FID检测器,外标法进行定量,并对分离条件进行了研究。结果：二氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺的线性范围分别为5．1～50．6μg／ml（r=0．9997）、8．1-81．2μg／ml（r=0．9996）、7．5-75．2μg,／ml（r=0．9997）;平均回收率分别为99．74％、101．94％、100．58％;RSD分别为1．40％、2．07％、2．56％（n=6）;检测限分别为0．4、0.4、1．7μg/ml。结论：该方法快速、灵敏、准确,可作为培美曲塞二钠中有机溶剂残留量的测定方法。     

毛细管气相色谱法测定扎托洛芬中有机溶剂的残留量

目的:采用毛细管气相色谱法测定扎托洛芬原料药中四氯化碳、三氯甲烷、甲醇及乙醇4种有机溶剂的残留量.方法:使用HP-5毛细管色谱柱(0.32 mm×30 m×0.25μm),柱温分别为60和80℃,氢火焰检测器和电子捕获检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为50:l,进样量1μL.结果:4种有机溶剂分离完全,且线性关系良好,线性范围分别为四氯化碳0.039 9～0.399 0 mg/L、三氯甲烷0.561 9～5.619 0 mg/L、甲醇29.67～296.70 mg/L及乙醇49.33～493.30 mg/L.在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.999 0～0.999 5,平均回收率为97.9%～103.9%,精密度重复性RSD＜5%.结论:该方法简便、快速、准确,可作为扎托洛芬有机溶剂残留量的检测方法.     

磺胺二甲嘧啶有机溶剂残留的GC测定

目的:建立磺胺二甲嘧啶合成中所用有机溶剂丙酮残留量的测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,溶液直接进样,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,色谱柱为Supelcowax-10(30 m×0.32 mm,0.5μm),进样口温度160℃.检测器温度250℃,柱温120℃,载气为氮气.结果:在该色谱条件下丙酮与二甲基亚砜能达到完全分离,测得丙酮在2.08～6.25 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.996 8),平均同收率分别为100.40%(RSD=1.10%).结论:该法简便、灵敏,易操作,可以作为磺胺二甲嘧啶原料药中有机溶剂残留量的检测.     

盐酸文拉法辛残留溶剂检测方法的建立

目的:建立采用气相色谱法测定盐酸文拉法辛原料药中的乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、甲苯6种有机溶剂的残留含量方法。方法:采用Inowax色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),FID检测器,汽化室温度:150℃,检测器温度:250℃,进样量:1.0μL;柱温:程序升温:起始柱温40℃,保持7.5 min后,以50℃/min的升温速率升至120℃,保持3.5min;载气:高纯度N2,流速1.5 mL/min。以N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质,乙腈为内标,对乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、甲苯6种溶剂进行检测。结果:被测各溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系;方法的精密度良好;回收率较为理想。结论:该方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于盐酸文拉法辛残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯原料药中残留溶剂

目的：建立盐酸头孢卡品酯中7种有机溶剂残留量的检测方法,并进行了方法学研究。方法以N,N二甲基甲酰胺为溶剂,采用DB-1701毛细管柱（30 m ＆#215;0.53 mm,1.0μm）,载气为氮气,FID为检测器,采用程序升温,初始柱温40℃,保持10 min,再以15℃·min-1的速率升至180℃,保持5 min。结果7种残留溶剂均能得到有效的分离,在所考察的溶液浓度范围内线性关系良好,r为0.9989~0.9998,平均回收率为97.9%~103.3%。结论该方法简便、灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于原料药中有机残留溶剂的检测。     

气相色谱法测定维生素K1中残留溶剂的含量

目的：测定维生素K1中甲醇、正己烷、乙酸乙酯和甲苯的含量。方法：采用毛细管气相色谱法,OV-101色谱柱,程序升温,载气为氮气,检测器为FID,外标法计算含量。结果：在选定的色谱条件下,测得各有机溶剂的含量与峰面积线性关系良好（r〉0.99）;甲醇、正己烷、乙酸乙酯和甲苯的平均加样回收率分别为100.60%、98.65%、101.42%、101.62%。三批样品中4种有机溶剂残留量均符合规定。结论：经方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于本品有机溶剂残留的测定。     

顶空进样法测定更昔洛韦的残留溶剂

目的：建立测定更昔洛韦原料中有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-5毛细管柱;以氮气为载气,流速为1ml／min,FID检测器,以二甲基亚砜为溶媒,采用程序升温法测定更昔洛韦原料药中乙醇、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的溶剂残留量。结果：更昔洛韦原料药中乙醇、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）3种有机溶剂完全分开,浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0．9992-0．9995,精密度RSD分别为1．45％、2．01％和1．04％,平均回收率分别为99．7％、102．1％和97．3％,检测限分别为30ng／ml、45n咖l和82ng／ml。结论：本法快速、灵敏、准确,可用于更昔韦洛原料中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中的残留溶剂

目的 建立马来酸桂哌齐特中4种有机残留溶剂的测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法对马来酸桂哌齐特中环己烷、二氯甲烷、乙醇和甲苯的残留量进行测定.色谱柱:PEG-20M毛细管(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)柱;进样口温度:200℃,FID检测器温度:250℃,初始柱温为40℃,保持6 min,以10℃/mi...     

气相色谱法测定帕米膦酸二钠中的有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定帕米膦酸二钠中甲醇、氯苯的残留量。方法采用DIM—Wax毛细管柱（30m×0．32mm,0．50μm）;载气为氮气;以50％N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;柱温40℃,保持5rain,以20℃／min升温至180qC,保持1min;进样口温度240℃;检测器温度250℃（FID）。结果甲醇在62．4—499．2mg／ml的浓度范围内线性关系良好,r=0．9992（n=,检测限为O．4ng,回收率为98．95％（RSD：1．12％）;氯苯在11．6—58．0mg／ml的浓度范围内线性关系良好,r=0．9994（n=5）,检测限为0．2ng,回收率为98．82％（RSD：1．40％）。结论气相色谱法可用于帕米膦酸二钠中甲醇、氯苯的残留量测定。     

气相色谱法测定头孢孟多酯钠的残留溶剂

目的：建立GC测定头孢孟多酯钠残留溶剂含量的方法。方法：采用DB-FFAP毛细管柱,柱温：150℃,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器,检测器温度：250℃,进样口温度：200℃。结果：2-乙基己酸在0.15～0.90 mg/ml浓度范围内峰面积与内标峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.03%（n=9）,定量限为0.001 ng。结论：该方法可靠、准确,可作为头孢孟多酯钠残留溶剂（2-乙基己酸）的测定方法。     

顶空气相色谱法测定达托霉素中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定达托霉素中有机溶剂乙醇、乙腈含量的方法。方法以DB-WAX毛细管柱为分离柱,采用程序升温,检测器为FID。结果线性关系良好,方法精密度、重复性均符合要求。结论该方法可用于达托霉素原料中残留溶剂乙醇和乙腈的含量测定。