芪归糖痛宁颗粒的UPLC指纹图谱研究

目的:建立芪归糖痛宁颗粒的UPLC指纹图谱。方法:色谱柱为Acquity BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为26Ⅰ,流速为0.25 ml/min,检测波长为254 nm。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)对10批样品的相似度进行评价。结果:芪归糖痛宁颗粒的UPLC指纹图谱共有13个共有峰,方法测定的重复性、精密度和稳定性良好;10批样品的相似度均>0.99。结论:所建指纹图谱可用于芪归糖痛宁颗粒的质量控制。     

坤宁颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的建立坤宁颗粒HPLC指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量:1.0 mL/min;检测波长0~12 min为280 nm,12~55 min为230 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。对指纹图谱共有峰进行指认,分析相似度,并考察了药材与制剂的相关性。结果测定了10批坤宁颗粒,选择柚皮苷作为参照物,提取14个色谱峰作为指纹图谱共有峰,并将共有峰归属到各药材;10批样品相似度均大于0.95。结论该法重复性好,简便可靠,为坤宁颗粒的质量控制和评价提供了依据。     

穿山龙超高效液相色谱特征指纹图谱的研究

目的建立穿山龙药材的超高效液相色谱(UPLC)特征指纹图谱分析方法。方法采用Agilent Poroshell 120Bonus-RP色谱柱(50 mm×3.0 mm,2.7μm);流动相:乙腈–水,梯度洗脱;体积流量:0.8 m L/min;检测波长:203 nm;柱温:25℃;进样量:10μL。应用相似度分析软件建立穿山龙药材指纹图谱的共有模式,并对色谱峰进行指认。结果建立了穿山龙药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了14个共有峰,指认了其中3个共有峰,10批穿山龙药材的相似度为0.9以上。通过聚类分析,将13批穿山龙药材聚为4类。结论该方法快速,可用于评价穿山龙药材质量。     

银黄含片HPLC指纹图谱的建立

目的:利用高效液相色谱法建立银黄含片的指纹图谱。方法:采用Shim-pack C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈与0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318nm,通过指纹图谱相似度评价软件,对10批银黄含片的指纹图谱进行了相似度计算。结果:银黄含片指纹图谱共有11个共有峰,10批样品相似度大于0.9。结论:该方法稳定可靠,可很好地控制药品质量。     

肺宁颗粒高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立肺宁颗粒HPLC指纹图谱。方法采用Waters C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈和0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min~(-1),柱温为35℃,检测波长为325nm,进样量为10μL,测定不同厂家15批肺宁颗粒样品,运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(》2012版)建立肺宁颗粒指纹图谱共有模式,并对色谱峰进行指认。结果建立了肺宁颗粒HPLC指纹图谱,标定了8个共有峰,指认了7个色谱峰,15批肺宁颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度值均大于0.96。结论所建立的肺宁颗粒指纹图谱方法简便可靠,可用于肺宁颗粒的质量控制。     

川渝产细毡毛忍冬HPLC指纹图谱研究

目的:建立川渝产细毡毛忍冬的HPLC指纹图谱。方法:以绿原酸为参照物,色谱柱为Dikma Kromasil C18(250mm×4.6mm,10μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为326nm。结果:10批川渝产细毡毛忍冬药材中含11个共有峰,共有峰的参数符合"中药注射剂指纹图谱技术要求"的有关规定。结论:所建立的HPLC指纹图谱可作为细毡毛忍冬质量评价与品种鉴别的重要依据之一。     

血栓心脉宁片的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立血栓心脉宁片的高效液相色谱(HPLC)-蒸发光散射检测器(ELSD)指纹图谱。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),柱温为40℃,流动相为乙腈-1%冰醋酸(梯度洗脱),流速为1.0ml/min,采用ELSD进行测定;应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)进行评价。结果:10批血栓心脉宁片的HPLC-ELSD指纹图谱有17个共有峰,精密度、重复性、稳定性试验中各共有峰的相对峰面积与相对保留时间的RSD均<4%;10批样品的相似度在0.880～1.000之间。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于血栓心脉宁片的质量控制,可为血栓心脉宁片的深入研究提供基础。     

小儿金宁口服液的HPLC指纹图谱研究

目的:建立小儿金宁口服液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为小儿金宁口服液的质量控制提供依据。方法:色谱柱为HederaTMODS-2C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(梯度洗脱),检测波长为300nm,柱温为30℃。不同批次样品之间的相似度根据《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)计算。结果:建立了小儿金宁口服液HPLC对照指纹图谱,以隐绿原酸峰为参照峰,标示了17个共有峰,10批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.972以上。结论:本方法精密度高、重复性好,可为小儿金宁口服液的质量评价提供依据。     

鼻宁喷雾剂的HPLC指纹图谱研究

目的:建立鼻宁喷雾剂的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Neptune C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为326 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。以芦丁为参照,测定20批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:20批鼻宁喷雾剂的HPLC图谱有40个共有峰,相似度均>0.9。经验证,20批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为鼻宁喷雾剂的鉴别和质量评价提供参考。     

肉桂配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立肉桂配方颗粒的指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Hypersil ODS-2(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(28∶72,V/V),检测波长为280 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)》对10批样品进行相似度评价。结果:10批肉桂配方颗粒共检出4个共有指纹峰,并指认出其中桂皮醛、肉桂酸、香豆素3个化学成分。10批样品指纹图谱的相似度均>0.900。结论:所建指纹图谱重复性好,可作为肉桂药材及其配方颗粒的质量控制方法。     

新疆药桑叶的HPLC指纹图谱研究

目的:建立新疆药桑叶的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为YMC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-0.2%磷酸乙腈溶液(梯度洗脱),检测波长为360 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30△,进样量为10μl。以异槲皮苷为参照物,分析10批次不同产地的药桑叶样品,采用计算机辅助相似度评价系统进行评价。结果:药桑叶指纹图谱由11个特征峰构成,10批次样品指纹图谱的相似度均>0.90,不同产地药桑叶的主成分组成基本相同。结论:所建立的指纹图谱稳定性、重复性好,可用于新疆药桑叶的鉴别和质量控制。     

大黄配方颗粒蒽醌成分的HPLC指纹图谱研究

目的：建立大黄配方颗粒中蒽醌成分为特征的HPLC指纹图谱.方法：以大黄酸为参照物,利用高效液相色谱梯度洗脱,测定了11批大黄配方颗粒样品;色谱柱为Waters SunFire C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇（A）-0.1％磷酸溶液（B）,检测波长：254 nm,柱温：30℃,流速：1.0 ml·min-1.结果：通过HPLC指纹图谱分析,标示出大黄配方颗粒8个共有的蒽醌成分色谱峰,11批样品指纹图谱的相似度均大于0.93,并确认4个已知峰为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚.结论：建立的大黄配方颗粒蒽醌成分的HPLC指纹图谱稳定可靠,操作简便,可为大黄配方颗粒质量控制提供科学依据.     

紫荆花黄酮类化合物的HPLC指纹图谱研究

目的:建立紫荆花黄酮类化合物的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其采收、利用及质量评价提供依据。方法:以芦丁、槲皮素2种标准品为对照,采用反相(RP)-HPLC法测定10批不同产地和不同采收期的紫荆花黄酮类化合物,绘制色谱图,确立参照指纹图谱,并用中药指纹图谱相似度评价系统计算其相似度。色谱条件:色谱柱为ODSC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为25℃,流速为0.7mL·min-1,检测波长为360nm,记录时间为40min。结果:共标示出紫荆花黄酮类化合物的14个特征指纹峰;各批样品相似度介于0.88～0.94之间。表明紫荆花黄酮类化合物组成相似,但含量有差异。结论:所建立的紫荆花黄酮类化合物HPLC指纹图谱稳定、可靠、重复性好,对紫荆花采收、利用及质量评价具有参考价值。     

RP-HPLC测定辛伐他汀胶囊的有关物质

目的建立用反相高效液相色谱法测定辛伐他汀胶囊有关物质的方法,同时考察了19批辛伐他汀胶囊的有关物质。方法使用SUPELCO C18色谱柱（4.6 mm×33 mm,3μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液（50∶50）为流动相A,0.1%磷酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱。检测波长为238 nm,流速为3.0 mL.min-1。结果辛伐他汀峰与洛伐他汀峰及其余有关物质分离良好,辛伐他汀的检测限为0.25 ng。结论方法准确、灵敏度高,可作为该制剂的质量控制方法。     

霸王花药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立霸王花药材的HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用高效液相色谱法对10批霸王花药材进行分析。色谱条件:Phonemenex Luna PFP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-甲醇-0.2%甲酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为360 nm,柱温35℃。结果:10批药材的相似度均在0.92以上,建立了霸王花药材的HPLC指纹图谱,确定了18个共有峰,并利用对照品对照法和LC-MS法对其中的10个共有峰进行了成分指认。结论:本法准确、简便,重现性好,可用于霸王花药材的定性鉴别。     

元胡止痛系列制剂指纹图谱研究

目的建立元胡止痛系列制剂统一的指纹图谱。方法采用Thermo Acclsim 120 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-甲醇(4∶1)为流动相A,25 mmol·L-1乙酸钠溶液(含庚烷磺酸钠15 mmol·L-1,用冰醋酸调pH=6.4)为流动相B,检测波长:280 nm;柱温:35℃,流速:1 mL·min-1进行梯度洗脱。结果指纹图谱共标定9个共有峰,利用对照品比对归属了5个峰,另采用Waters xevo G2 Q-Tof LC/MS对另外4个色谱峰进行了指认。结论该方法分析时间短、耐用性好,可用于元胡止痛系列制剂的质量控制。     

痛风颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:建立痛风颗粒的高效液相色谱指纹图谱,为该制剂的质量控制提供依据。方法:色谱柱为ZORBAX SB-C1(8150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为20℃,流速为1mL.min-1,进样量为10μL,检测波长为327nm。结果:10批痛风颗粒的指纹图谱中共有21个共有峰,以此21个峰为评价指标,方法测定的重复性、精密度、稳定性良好;10批制剂的相似度均大于0.9。结论:本方法准确、可靠,可以较全面、完整地反映痛风颗粒的质量。     

脑栓通胶囊高效液相色谱指纹图谱质量控制方法研究

目的建立脑栓通胶囊HPLC指纹图谱,用于脑栓通胶囊质量控制。方法分别构建脑栓通胶囊HPLC指纹图谱A和HPLC指纹图谱B,共同检出复方中的全部5味药材成分。采用2种样品前处理方法（超声提取、超声提取后液液萃取纯化）制备脑栓通胶囊供试品溶液,使用Ultimate AQ-C18（150 mm×4.6 mm,3μm）色谱柱进行色谱分离。指纹图谱A色谱条件如下：以乙腈（A）-四氢呋喃（B）-0.05%磷酸溶液（C）为流动相,检测波长在0～53 min为254 nm,于53 min后将波长切换为275 nm,柱温20℃,流速1.1 mL min-1;指纹图谱B色谱条件如下：以乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）为流动相,检测波长390 nm,柱温25℃,流速1.0 mL min-1。结果脑栓通胶囊指纹图谱A（可检出蒲黄、赤芍、天麻、漏芦4味药材）确定了27个共有峰,通过对照品对照、快速液相-三重串联四级杆质谱（RRLC/MS/MS）鉴定了其中10个色谱峰的化学成分;脑栓通胶囊指纹图谱B（可检出郁金药材）确定了5个共有峰,鉴定了其中1个色谱峰的化学成分。结论该方法具有良好的可行性、稳定性和重现性,为脑栓通胶囊的质量控制提供了科学依据。