RP—HPLC法测定迪维霜和维A酸凝胶中维A酸的含量

维A酸凝胶是我国1994年批准进口的一种药物,与迪维霜一样,临床上常用于治疗痤疮、牛皮癣等皮肤病。维A酸(tretinoin)性质不稳定,有文献报道了有关维A酸溶液和皮肤制剂的稳定性,但没有维A酸与其分解产物的色谱分离的报道。本文报告了一种快速、准确、灵敏的方法,可将维A酸与其分解产物完全分离,对于保证制剂质量、考察制剂稳定性,提供了一个有效的检测手段。     

薄层扫描法测定复方维A酸胶囊中维A酸的含量

目的：建立复方维A酸胶囊中维A酸的含量测定方法。方法：在硅胶GF254板上,以氯仿－甲醇－甲酸（9：1．2：0．3）为展开剂,采用双波长反射法锯齿扫描测定,测定波长290nm,参比波长370nm。结果：通过方法学考察,点样量在1．02－5．10μg(r=0.9982)范围线性关系良好,平均回收率为96．9％。结论：提取方法简便,胶囊中其它中药成分无干扰,测定方法准确,可用于本制剂的含量测定及质量控制。     

维A酸胶囊的HPLC测定

采用硅胶柱对维Ａ酸胶囊进行定量分析，使主成分维Ａ酸与降解物得到很好分离，分离度达１．０以上。平均回收率为９９．６４％，ＲＳＤ为０．９５％。方法可靠，结果准确     

薄层扫描法测定复方软膏中维A酸的含量

目的 :建立复方维A酸软膏的质量控制标准。方法 :样品用无水乙醇超声提取 ,薄层层析后 ,进行双波长反射法锯齿扫描 ,测定维A酸斑点面积 ,其中λs=(35 0± 1)nm ,λR=2 5 0nm。结果 :标准曲线在 1～ 5 μg范围内呈良好线性关系 (r =0 .9999,n =5 ) ,平均回收率为 99.5 % (RSD =1.6 % )。结论 :该法简便、快速、准确、重现性好 ,可作为该制剂的含量测定方法     

HPLC法测定凝胶剂中维A酸及其降解产物异维A的含量

目的：建立高效液相岔谱法测定凝胶剂中维A酸及其降解产物异维A的含量。方法：采用Discovery—C18柱，甲醇—水(90：10)加0．5％v／v冰醋酸为流动相，353nm为检测波长。结果：测得维A酸和异维A的线性范围分别为1．5～3．5~g／ml(r=0．9999．n=5)和0．0125～0．238μm／ml(r=0．9999．n=7)；平均回收率分别为100．4％(RSD=0．5％，n=5)和100．0％(RSD=0．3％，n=5)。结论：本法简便．快速．专属性强。     

复方维A酸软膏的制备及临床研究

目的研制具有抗角质化、抗菌、抗过敏的复方维A酸软膏。方法针对病因筛选合理的处方,确定配制方法,建立鉴别方法及采用薄层扫描法测其含量,进行药理试验。结果制剂质量稳定、安全、可控,临床验证450例,总有效率为95.3%。结论复方维A酸软膏是治疗皮肤病(炎症角质化)有效药物,值得推广、应用于临床。     

紫外分光光度法测定维A酸软膏的含量

目的 建立维A酸软膏的含量测定方法.方法 采用紫外分光光度法测定维A酸软膏的含量,检测波长为338 nm.结果 维A酸质量浓度在1.5-5.5 μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,线性回归方程为C=6.703 3A+0.041 1,r=0.999 9(n=5),平均回收率为100.44%,RSD=0.83%(n=5).结论 该方法操作简便、快捷,结果可靠,可用于医院制剂的快速检验.     

复方维A酸软膏的制备及临床疗效观察

目的 研制以维A酸，维生素E，螺内酯为主要原料的治疗痤疮的复方维A酸软膏及临床疗效观察。方法 制备复方维A酸软膏，测定复方维A酸软膏的含量，做稳定性试验，刺激性试验并进行240例临床疗效观察。结果 总有效率为96.67%，且复发率低。结论 本制剂处方合理，质量可控，治疗痤疮疗效显著。     

RP-HPLC法同时测定复方维A酸乳膏中尿囊素、维A酸、异维A酸和维生素E的含量

目的:建立同时测定复方维A酸乳膏中尿囊素、维A酸、异维A酸和维生素E含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为ODS Syncronis C18,流动相为甲醇-水-0.5%冰醋酸(梯度洗脱,采用不同的流速和检测波长),进样量为20μl,柱温为35Ⅴ。结果:尿囊素、维A酸、异维A酸、维生素E的检测质量浓度分别在125² 000、12.52 000、12.5²00、6.25200、6.25¹00、250100、250⁴ 000μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.88%;平均加样回收率分别为99.5%、97.6%、99.8%、99.0%,RSD分别为0.24%、0.97%、0.18%、0.72%(n=6)。结论:该方法操作简便、快速、准确,适用于同时测定复方维A酸乳膏中尿囊素、维A酸、异维A酸和维生素E的含量。     

HPLC法测定维A酸与异维A酸含量

目的:建立HPLC法测定维A酸和异维A酸的含量方法。方法:采用Kromasil C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(90∶10∶0.5)为流动相,流速为1.0mL·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为358nm。进样量20μL。结果:维A酸在4.4～17.4μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,回归方程为A=8.127×10~3C 8.5698×10~2(r=0.9997),平均回收率为99.1%(RSD=0.7%)。异维A酸在1.083～4.332μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,回归方程为A=103.73C 2.4(r=0.9999),平均回收率为100.1%(RSD=0.6%)。结论:该方法快速、准确,灵敏度高,重复性好,而且与其他降解产物能较好的分离。     

复方维A酸乳膏的制备及质量控制

目的：制备复方维A酸乳膏并建立其质量控制方法.方法：以维A酸、尿囊素和维生素E3种有效成分为原料采用乳化法制成O/W型复方维A酸乳膏;通过UV光谱扫描,薄层层析,以及化学显色等方法进行定性鉴别3种成分;采用HPLC-UV法伴梯度洗脱对乳膏中3种成分进行测定,外标法定量并同时对主药维A酸的异构化产物异维A酸进行监测.结果：按本研究所确定工艺制得的复方乳膏外观性状良好,药物在基质中分布均匀,细腻;该乳膏中3种成分的UV光谱,TLC和显色行为均与对照品一致.HPLC法使四种化合物达基线分离,呈现良好的线性关系（r＞0.999）,精密度RSD＜ 1％,平均回收率为98.5％ ～ 99.8％.结论：该制剂制备方法可行,质量控制方法简单、准确、重复性好,所建立的HPLC法不仅可用于三种活性成分的测定而且可用于异构化产物的测定.     

指纹图谱结合化学计量法对葛根抗氧化活性部位的药效物质筛选

目的:筛选葛根抗氧化活性部位的药效物质.方法:制备20批葛根抗氧化活性部位样品(S1～S20).采用高效液相色谱法(HPLC)法测定,色谱柱为SepaxBio-C18,柱温为25℃,检测波长为250 nm,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为0.6 mL/min.采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)建立...     

盐酸平阳霉素软膏基质筛选研究

目的:筛选盐酸平阳霉素软膏的基质。方法:选用大耳白家兔为试验对象,给家兔外用3种不同基质(油脂性、乳剂、水溶性)制备的盐酸平阳霉素软膏后,通过高效液相色谱法测定1、2、3、4、6、8h后3组家兔血浆中盐酸平阳霉素的浓度以筛选软膏基质。结果:油脂性基质组2h时血药浓度值在3种膏剂中最高,为1.03mg.L-1,超过8h仍能测到药物;乳剂基质组2h时的血药浓度最低,为0.19mg.L-1,且吸收时间仅为2h;水溶性基质组2h时的血药浓度为0.21mg.L-1,吸收有不规则现象。乳剂基质组和油脂性基质组2h时的血药浓度比较有显著性差异(P<0.01),与水溶性基质组比较无显著性差异(P>0.05)。结论:乳剂基质宜作为盐酸平阳霉素软膏的基质。     

Screening of Spanish Medicinal Plants for Antioxidant and Antifungal Activities

Abstract

Dichloromethane, ethyl acetate, methanol, and aqueous extracts obtained from 16 Spanish medicinal plants were screened for their antioxidant and antifungal activities. The radical scavenging capacity was evaluated by the DPPH method using a rapid screening by TLC and a spectrophotometric assay. Polar extracts obtained from Jasonia glutinosa L. (Lamiaceae), Tanacetum parthenium (L.) Schultz (Lamiaceae), Equisetum telmateia Ehrh. (Equisetaceae), Verbena officinalis L. (Verbenaceae), and Lythrum salicaria L. (Lythraceae) showed high antioxidant properties. Among them, the methanol extract of Lythrum salicaria showed the strongest antiradical capacity with an IC₅₀ value similar to the positive control ascorbic acid. On the contrary, the best antifungal properties against Rhizopus stolonifer were produced by ethyl acetate or dichloromethane extracts from Anthemis arvensis L. subsp. arvensis (Asteraceae), Tanacetum parthenium, Santolina chamaecyparissus L. subsp. squarrosa Nyman (Asteraceae), Anagallis arvensis L. (Primulaceae) and the methanol extract of Anagallis foemina Miller (Primulaceae). The dichloromethane extract of Anthemis arvensis subsp. arvensis was the best inhibitor of fungus growth.     

HPLC法测定注射用冷冻干燥用卤化丁基橡胶塞中抗氧剂1010及硫化剂在药液中的迁移

目的：建立HPLC方法,考察药用卤化丁基橡胶塞中的抗氧剂、硫化剂及其在药液中的迁移情况。方法：采用Sunfire-C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱;流动相：乙腈-四氢呋喃-水（6：3：1）;流速：1.5 mL·min^-1;检测波长：280 nm;柱温：35℃;进样量：20 μL。结果：抗氧剂1010及硫化剂硫磺在浓度0.004~0.5 mg·mL^-1具有良好的线性关系（r ≥ 0.9996）。抗氧化剂1010及硫化剂硫磺提取试验回收率范围分别是102.05%~111.55%及91.75%~94.83%;抗氧化剂1010及硫化剂硫磺迁移试验回收率范围分别为98.92%~110.70%及98.68%~106.63%;各回收率试验RSD均不大于5%（n=9）。结论：本方法灵敏、准确、可靠,可用于药用卤化丁基橡胶塞中抗氧剂及硫化剂的提取及迁移研究。     

高效液相色谱法测定尼莫地平眼膏的含量

目的建立用高效液相色谱法测定尼莫地平眼膏含量的方法。方法流动相为甲醇-乙腈-水（27：43：30），流速为1、0mL／min。检测波长为237nm。结果尼莫地平质量浓度在2—80μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，回收率试验结果满意，重现性和耐用性好。结论该方法简便、准确、可靠，适用于尼莫地平眼膏的质量控制。     

高效液相色谱法测定氟康唑软膏的含量

采用高效液相色谱法测定氟康唑软膏的含量。用Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ－Ｃ１８色谱柱,甲醇－水（５０：５０）为流动相,检测波长为２６１ｎｍ,用外标法计算含量。理论塔板数按氟康唑峰计算约为３０００。以峰面积氟康唑在５０．１２￣５０１．２μｇ／ｍｌ浓度范围内呈线性关系,ｒ＝０．９９９９。平均回收率为９９．６１％（ｎ＝５）,ＲＳＤ＝０．４９％。方法准确,简便,专属性强。     

高效液相色谱法测定截血膏中芍药苷的含量

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法测定截血膏中芍药苷的含量。方法:超声提取,Shim-pack C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(25:75)为流动相.流速为1.0 ml·min~(-1),检测波长为230 nm,柱温35℃。结果:芍药苷在11.76～58.8μg·ml~(-1)范围内呈良好线性关系(r=0.9995),其平均回收率为99.5%,RSD为1.9%。结论:本法可有效测定截血膏中芍药苷的含量。     

HPLC法测定外用应急软膏中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定外用应急软膏中黄芩苷的含量测定方法。方法色谱柱为Kramasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长276nm。结果黄芩苷的线性范围是0.1208～0.6040μg,r=0.9980,平均加样回收率为100.32%,RSD=1.45%。结论该方法结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。