藏药材印度獐牙菜质量标准研究

 目的 建立印度獐牙菜药材的质量标准。方法 采用薄层色谱法鉴别印度獐牙菜药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和芒果苷成分;以高效液相色谱法测定该3种成分的含量。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（0.1%冰醋酸）线性梯度洗脱,甲醇体积分数从22%经18 min至32% 并保持5 min,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25 ℃,检测波长为243 nm。结果 印度獐牙菜药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和芒果苷的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和芒果苷的含量测定线性范围分别为0.06~2.00 μg(r=0.999 7),0.09~2.90 μg(r=0.999 7)和0.05~1.65 μg(r=0.999 8),平均回收率（n=9）分别为103.76 % (RSD=1.34 %),99.43 % (RSD=1.60%)和96.22% (RSD=1.30%)。结论 所建立的印度獐牙菜定性定量测定方法简单准确,能够为印度獐牙菜药材的质量控制提供有效数据。     

RP-HPLC测定青海地区野生藏药线叶龙胆中4种主要活性成分的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定青海地区野生线叶龙胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷的含量。方法：Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,洗脱条件0.00～27.00 min,10%～17%A;27.00～45.00 min,17%～33%A;45.00～45.01 min,33%～100%A;45.01～55.00 min,100%～100%A;体积流量1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm,柱温25 ℃。结果：獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷和异荭草苷均达到基线分离,分别在2.12～10.6,2.46～12.3,2.47～12.4,0.309～1.54 g·L^-1线性良好,r分别为0.999 4,0.999 7,0.999 2,0.999 5。结论：该方法快速、准确、重复性好,为该类药材的质量控制提供了理论依据。     

HPLC测定天山花楸叶提取物中6种黄酮成分

目的：建立抱茎獐牙菜质量标准中合适的含量测定方法。方法：采用HPLC同时测定抱茎獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、獐牙菜苷、齐墩果酸的含量。以甲醇-0.02%磷酸为流动相,梯度洗脱,资生堂 UG120 C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温25 ℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长243 nm。结果：獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷分别在1.50~18.04,0.37~4.49,0.06~0.70 μg线性关系良好,r均为1.000 0。平均加样回收率分别为96.3%,99.0%,101.0%。结论：獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷3种成分在抱茎獐牙菜中的分离度良好,检出量合适。选定的方法重复好,结果准确,可作为抱茎獐牙菜质量标准中含量测定的方法,并为区别其他獐牙菜,合理利用开发抱茎獐牙菜资源提供重要参考。     

不同产地麻花秦艽中5种环烯醚萜苷成分的含量比较

目的: 建立HPLC同时测定麻花秦艽中马钱苷酸、龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、山栀苷甲酯含量的方法。方法: 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃, 检测波长240 nm。结果: 以上5种环烯醚萜类成分的线性范围分别为0.042 1~8.420 0(r=0.999 7),0.094 2~18.830 0(r=1.000 0),0.012 4~2.471 2(r=0.999 9),0.009 9~1.971 2(r=1.000 0),0.011 3~2.260 0 μg (r=0.999 0),平均回收率均在95.39%~103.75%,RSD≤2.6%。结论: 该法简便、快速、准确,可以用来同时测定麻花秦艽中5种环烯醚萜苷成分的含量。     

RP-HPLC测定当药中环烯醚萜和三萜类成分含量

目的：建立应用RP-HPLC测定当药及不同部位中獐牙菜苦苷、当药苷、龙胆苦苷和齐墩果酸的含量测定方法。方法：采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相分别为乙腈-水(10∶90)和甲醇-水(86∶14),流速1.0 mL·min^-1,检测波长分别为獐牙菜苦苷238 nm、当药苷246 nm、龙胆苦苷274 nm和齐墩果酸207 nm,柱温25 ℃。结果：獐牙菜苦苷、当药苷、龙胆苦苷和齐墩果酸分别在0.034 2～0.427 5,0.001 1～0.014 0,0.000 7～0.008 8,0.001 1～0.008 8 mg·mL^-1线性关系良好,R2分别为0.999 2,0.999 8,0.999 9,0.999 6。结论：本法方便、准确,可用于当药药材的质量控制。     

RP-HPLC测定不同海拔新疆假龙胆中3种有效成分的含量

目的： 建立不同海拔蒙药新疆假龙胆中3种有效成分的RP-HPLC测定方法。方法： 采用ZORBAX SB-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流速1.0 mL·min^-1,獐牙菜苦苷、龙胆苦苷的流动相为甲醇-水（20:80）,芒果苷的流动相为甲醇-0.5%乙酸（25:75）,检测波长分别为獐牙菜苦苷238 nm,龙胆苦苷270 nm,芒果苷254 nm,柱温25℃。结果： 实验所建立的测定方法简便准确,在1 900~3 035 m的不同海拔的新疆假龙胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的含量变化范围分别是1.30%~2.48%,0.377%~0.508%,0.041%~0.071%。结论： 不同海拔的新疆假龙胆中3种有效成分含量随海拔高度增高均呈增加趋势。     

3种地格达类蒙药材中獐牙菜苦苷和当药黄素的初步比较研究

肋柱花、扁蕾和尖叶假龙胆分别为龙胆科肋柱花属、扁蕾属和假龙胆属植物,三者均可作为地格达类蒙药广泛用于肝胆等疾病的治疗,临床效果显著。该文采用高效液相色谱法对内蒙古地区3种蒙药材中獐牙菜苦苷和当药黄素进行初步比较研究,旨在为临床安全用药提供科学依据。文中所采用色谱柱为Phenomenex C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)和水(B)梯度洗脱,流速1.5 mL·min^-1,柱温25 ℃,检测波长237 nm。结果显示3种蒙药中均含有獐牙菜苦苷和当药黄素,其含量与植物种类和产地关系密切。不同产地肋柱花中獐牙菜苦苷质量分数为1.73% ~ 2.72%,当药黄素质量分数为0.43% ~ 0.96%;阿拉善左旗产扁蕾中獐牙菜苦苷的质量分数为0.38%;其他产地扁蕾及尖叶假龙胆中獐牙菜苦苷和当药黄素均为定性检出。因此,从肋柱花等3种蒙药中獐牙菜苦苷、当药黄素的初步测定结果分析,三者化学成分因种类和产地不同而差异较大,临床用药需按疾病种类不同仔细斟酌,不宜盲目混用。     

HPLC测定四川及青海地区獐牙菜植物中6种主要成分的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定四川及青海地区部分獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、当药醇苷、异荭草苷、1,8-二羟基-3-甲氧基酮的含量。方法：采用RP-HPLC,使用Kromasil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱；流动相甲醇-水（含0.02％磷酸）；梯度洗脱程序为0~50 min,甲醇的体积分数（下同）由20%上升至80%；50~55 min由80%增至100%,55~60 min为100%,流速1 mL·min^-1,检测波长254 nm；柱温35 ℃。结果：6种成分均达到基线分离,线性良好。结论：该方法快速、准确、重复性好,为该类药材的入药提供了理论依据。     

HPLC同时测定赤芝中4种三萜酸的含量

目的：建立HPLC同时测定赤芝药材中灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D含量的方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液采用梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长252 nm,柱温35 ℃。结果：灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D的线性范围分别为：5.0～50.0 mg·L^-1(r=0.999 9),7.2～72 mg·L^-1(r=0.999 9),11.67～116.7 mg·L^-1(r=0.999 9)和5.32～53.2 mg·L^-1(r=0.999 8);平均回收率(n=3)分别为98.8%(RSD1.5%),99.1%(RSD1.9%),99.5%(RSD1.4%)和98.5%(RSD1.9%)。结论：该方法简便、准确,重复性好,为赤芝药材的质量控制提供了实验依据。     

HPLC同时测定赤芝中4种三萜酸的含量

目的：建立HPLC同时测定赤芝药材中灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D含量的方法。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液采用梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长252 nm,柱温35 ℃。结果：灵芝酸C₂、灵芝烯酸A、灵芝酸A和灵芝酸D的线性范围分别为：5.0～50.0 mg·L^-1(r=0.999 9),7.2～72 mg·L^-1(r=0.999 9),11.67～116.7 mg·L^-1(r=0.999 9)和5.32～53.2 mg·L^-1(r=0.999 8);平均回收率(n=3)分别为98.8%(RSD1.5%),99.1%(RSD1.9%),99.5%(RSD1.4%)和98.5%(RSD1.9%)。结论：该方法简便、准确,重复性好,为赤芝药材的质量控制提供了实验依据。     

毛细管气相色谱法测定莪术中莪术醇的含量

目的:建立莪术中莪术醇的含量测定方法。方法:采用气相色谱方法,HP-5(0.32 mm×30 m,0.25μm)石英弹性毛细管柱,进样口温度200℃,氢火焰检测器(FID)250℃,不分流,柱流量1.0 mL.min-1;程序升温:初始60℃,保持4 min,以3℃.min-1升至210℃。结果:莪术醇在40.0~2 000μg.mL-1具有良好的线性关系,r=0.999 7,高,低浓度加样回收率分别为95.01%(RSD 2.52%),96.46%(RSD 2.86%)。结论:本方法准确可靠,重复性好,样品处理较简单。     

高效液相色谱法荧光检测红车轴草提取物中的苯并(α)芘

目的：建立高效液相色谱法荧光检测红车轴草提取物中苯并(α)芘的测定方法。方法：以乙腈-水(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,Hypersil C₁₈色谱柱,荧光检测器检测,激发波长(Ex)为368 nm,发射波长(Em)为405 nm。结果：在0.93～37.2 ng·mL^-1内峰面积和浓度呈良好线性关系,样品平均回收率为85.2%(n=9)。结论：本法可以快速、准确地测定红车轴草提取物中的苯并(α)芘。     

测定天王补心丸和归脾丸中细叶远志皂苷的含量

目的：建立含远志中成药中细叶远志皂苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,Alltima C18色谱柱 (4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相甲醇- 0.05%磷酸溶液(65∶35),检测波长202 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果：细叶远志皂苷的理论塔板数为2 500。回归方程Y = 5.239 ×10⁶ X-6.247×10⁵（ r² = 0.999 4）,线性范围10～500 μg·mL^-1,平均回收率为97.5% (RSD均小于3.0%),最低检出浓度为5.50 μg·mL^-1。结论：检测含远志中成药中细叶远志皂 苷含量方法简便,结果准确,重现性好,可作为含远志的复方制剂质量控制标准。     

蛇床子中5种成分的HPLC测定法

目的：建立对蛇床子药材中花椒毒素、异虎耳草素、香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素进行同时测定的RP-HPLC法。方法：采用Alltech C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速：1 mL·min^-1,检测波长245,325 nm；柱温为40 ℃。结果：花椒毒素、异虎耳草素、香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的线性范围分别为1～20 μg·mL^-1(r=0.999 9),1～20 μg·mL^-1(r=0.999 9),1～20 μg·mL^-1(r=0.999 8),100～1 200 μg·mL^-1(r=0.999 7),100～2 000 μg·mL^-1(r=0.999 9),回收率均大于95%。结论：本法简便、准确、重现性好,适用于蛇床子中5种成分的同时测定。     

高效液相色谱-电化学检测法测定金荞麦饮片中表儿茶素的含量

目的:建立可测定金荞麦饮片中表儿茶素含量的高效液相色谱-电化学检测法。方法:采用DiamonsilC₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相甲醇-0.1 mol.L^-1磷酸盐缓冲液(1∶3,pH 2.5),流速1.0 mL.min^-1,柱温35℃,参比电极ISAAC(in-situ silver/silver chloride),工作电极玻碳电极,检测电位+600 mV。结果:表儿茶素的线性范围为0.004 875～1.56μg,r=0.999 9;平均回收率为100.7%,RSD 1.9%(n=5)。9批不同市售来源的金荞麦饮片中表儿茶素的含量存在差异。结论:该方法重复性好,可以用来测定金荞麦饮片中表儿茶素的含量。     

藏药红花绿绒蒿中木犀草素的定性定量分析

目的以红花绿绒蒿Meconopsis punicea Maxim.黄酮类化学组分的定性定量分析为基础,确定药材的主要指标性化学成分,为药材质量标准的制定奠定基础。方法采用薄层色谱法确定红花绿绒蒿中的主要化学组分;采用高效液相色谱外标法进行指标性化学成分的含量测定,以Chrompsuper C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.2%磷酸溶液(60:40)为流动相,流速为0.6ml·min-1,检测波长为349nm,柱温为30℃。结果薄层色谱法可检出木犀草素,木犀草素的回归方程为Y=183250X+48493(R2=0.9995),木犀草素在0.084μg~0.84μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.82%,RSD为1.01%。结论该定性定量分析方法稳定、重复性良好,可作为红花绿绒蒿药材质量的评价方法之一,为进一步制定药材质量标准提供了依据。     

RP-HPLC测定茅苍术中β-桉叶醇的含量

目的：采用RP-HPLC测定茅苍术中β-桉叶醇的含量,为茅苍术质量标准研究提供依据。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相乙腈-水(68∶32)；流速1.0 mL·min^-1；检测波长200 nm；柱温为25 ℃。结果：测得10批茅苍术药材中β-桉叶醇含量为0.833～4.466 mg·g^-1,β-桉叶醇为0.048～1.200 μg,r=0.999 9,平均回收率99.3%,RSD 1.4%(n=9)。结论：建立了高效液相色谱法测定茅苍术中β-桉叶醇含量的方法,该方法准确,可靠,可用于茅苍术药材的测定。     

HPLC同时测定冠心宁冻干粉针中丹参素和原儿茶醛的含量

目的：建立同时测定冠心宁冻干粉针中丹参素和原儿茶醛含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Hypersil ODS₂C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相甲醇-0.5%冰醋酸水溶液（4.5∶95.5）,检测波长280 nm。结果:丹参素和原儿茶醛分别在3.004～45.06 μg·mL^-1（r=0.999 5,n=6)和0.300 6～4.509 μg·mL^-1（r=0.999 3,n=6)呈良好线性关系,平均回收率分别为99.1%和97.9%。结论:测定方法准确、重复性好,可作为评价冠心宁冻干粉针质量的依据之一。     

菠萝叶中1,3-二氧咖啡酰甘油酯HPLC测定方法的建立

目的：建立新化合物1,3-二氧咖啡酰甘油酯HPLC测定方法,测定菠萝叶中1,3-二氧咖啡酰甘油酯的含量。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)进行分离,流动相磷酸溶液(0.1%)-乙腈（75∶25）,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃。结果：1,3-二氧咖啡酰甘油酯与其他组分分离效果较好,在0.051 6 μg～0.516 μg具有良好的线性(r=0.999 9),平均回收率为97.1%(RSD 1.3％)。经测定3批菠萝叶中1,3-二氧咖啡酰甘油酯的平均质量分数分别为0.033%,0.034%,0.031%。结论：该分析方法具有较好的分离效果以及很高的回收率和重复性,可以用于菠萝叶中1,3-二氧咖啡酰甘油酯的含量分析及质量控制。     

地黄清蒸不同时间5-羟甲基糠醛含量变化研究

目的:考察地黄清蒸不同时间5-羟甲基糠醛含量的变化规律。方法:采用高效液相色谱法,C₁₈色谱柱(6mm×200mm,5μm),流动相甲醇-水(15∶85),流速1mL.min^-1,柱温24℃,检测波长284nm。结果:5-羟甲基糠醛在0.01~0.08μg呈良好线性关系,r=0.9999 (n=5),平均回收率100.2%,RSD2.7% (n=5)。结论:地黄在蒸制过程中,5-羟甲基糠醛的含量在一定时间范围内随着时间的延长而增加。